本发明专利技术公开了一种表面溅射有Ｔｉ－Ｔａ－Ｃ－Ｏ复合膜的医用ＴｉＮｉ形状记忆合金，该Ｔｉ－Ｔａ－Ｃ－Ｏ复合膜的主要组织组成相是：氧化钛ＴｉＯ↓［２］、碳化钽ＴａＣ、碳化钛ＴｉＣ和钽的氧化物，其中ＴａＣ的化学成分为２～１５ｗｔ％，ＴｉＣ的化学成分为２～１５ｗｔ％，钽的氧化物的化学成分为０．５～３ｗｔ％，余量为ＴｉＯ↓［２］。Ｔｉ－Ｔａ－Ｃ－Ｏ复合膜中钛主要以氧化物ＴｉＯ↓［２］形式存在，其中弥散有ＴａＣ、ＴｉＣ增强相，以及少量Ｔａ氧化物等。这种Ｔｉ－Ｔａ－Ｃ－Ｏ复合薄膜使医用ＴｉＮｉ形状合金的耐蚀、耐磨、Ｘ光不透性和生物相容性得到全面提高。
【技术实现步骤摘要】
本专利技术涉及一种医用TiNi形状记忆合金的表面处理技术，更特别地说，是指一种在医用TiNi形状记忆合金表面，采用离子注入Ta、C元素使医用TiNi形状记忆合金表面溅射有Ti-Ta-C-O复合膜。
技术介绍
随着近代生物医学和材料科学技术的发展，生物医用材料得到了迅猛发展，并在人体硬组织缺损、缺失的修复和重建方面发挥了重要作用。近年来，生物医用金属材料，尤其是人体植入材料，已经从16～17世纪的金、银等贵金属材料，发展到了不锈钢、Co-Cr和钛合金等成本低，生物相容性和抗腐蚀性更好的合金材料。20世纪70年代以来，具有独特形状记忆功能、良好生物相容性、耐腐蚀的TiNi合金成为金属植入体领域的研究热点，并在骨钉，牙齿矫正丝和各种管腔支架等方面得到了广泛而实际应用。TiNi形状记忆合金的耐蚀性和生物相容性与其表面状态有着极为密切的关系，而合金表面的TiO2钝化膜对TiNi形状记忆合金基体抗腐蚀性又起了十分关键的保护作用。TiO2钝化膜是在TiNi形状记忆合金基体表面自发形成的，因此基体表现出良好的耐蚀性和生物相容性，但自然形成的氧化膜不致密，厚度小，钝化过程缓慢，易引发点蚀等局部腐蚀。同时TiNi形状记忆合金里含有大量Ni离子，局部腐蚀形成后，Ni离子大量溶出，造成生物相容性恶化。因此，改善TiNi形状记忆合金的耐蚀能力对该TiNi形状记忆合金基体获得满意的生物相容性是非常必要的。在某些特殊情况下，如血管内支架，它是由细小的TiNi合金丝制成的，通过介入放射学技术植入人体，必须具有适当的不透X射线的特性，既方便与透视观察支架植放的位置和形态，又便于发现支架术后再狭窄，用于治疗血管急性闭塞、夹层和再狭窄的病变。然而，TiNi合金的辐射不透明性，即X光下的可视性还不够理想。医用TiNi形状记忆合金既然是作为一种人体植入材料，就必须要求其有良好的生物相容性。
技术实现思路
本专利技术的目的是提出一种制备表面溅射有Ti-Ta-C-O复合膜的医用TiNi形状记忆合金，该医用TiNi形状记忆合金通过在氧气环境下热处理后经Ta、C元素掺杂，使合金表面含有TaC、TiC增强相，以及少量Ta氧化物等。本专利技术Ti-Ta-C-O复合膜使医用TiNi形状合金基体耐磨、耐蚀、X光不透性和生物相容性得到全面提高。本专利技术是一种表面溅射有Ti-Ta-C-O复合膜的医用TiNi形状记忆合金，所述Ti-Ta-C-O复合膜的主要组织组成相是氧化钛TiO2、碳化钽TaC、碳化钛TiC和钽的氧化物，其中TaC的化学成分为2～15wt％，TiC的化学成分为2～15wt％，钽的氧化物的化学成分为0.5～3wt％，余量为TiO2。本专利技术通过氧化处理先在医用TiNi形状记忆合金表面反应生成10纳米～1微米厚度的氧化钛TiO2，再通过离子注入工艺先后溅射掺杂钽Ta元素和碳C元素，经退火处理后最终在医用TiNi形状记忆合金基体表面形成Ti-Ta-C-O复合膜，此复合膜中钛主要以氧化物TiO2形式存在，其中弥散有TaC、TiC增强相，以及少量钽Ta的氧化物(TaO或者Ta2O5)等。这种表面溅射有复合薄膜的医用TiNi形状合金的耐蚀、耐磨、X光不透性和生物相容性得到全面提高。附图说明图1是例1复合膜的动电位极化曲线图。具体实施例方式下面将结合附图和实施例对本专利技术作进一步的详细说明。本专利技术是一种表面溅射有Ti-Ta-C-O复合膜的医用TiNi形状记忆合金，所述Ti-Ta-C-O复合膜的主要组织组成相是氧化钛TiO2、碳化钽TaC、碳化钛TiC和钽的氧化物，其中TaC的化学成分为2～15wt％，TiC的化学成分为2～15wt％，钽的氧化物的化学成分为0.5～3wt％，余量为TiO2。在医用TiNi形状记忆合金基体表面制备出本专利技术的Ti-Ta-C-O复合膜的方法有下列步骤第一步基体前处理选取等原子比的TiNi形状记忆合金基体，经打磨、抛光后，用无水乙醇超声清洗2～5遍后，用去离子水超声清洗2～5遍，制得试样； 第二步氧化处理将第一步制得的所述试样在氧气气氛环境中反应使表面生成含有TiO2的试样；其中，氧化温度100～600℃，压力1×103～1×106Pa，氧化时间20～130min；第三步离子注入制增强相(A)将第二步制得的所述TiO2试样放入金属蒸汽真空弧离子源离子注入机中进行氩离子溅射去除表面杂质处理；其中，真空度O.1～3×10-3Pa，能量5～8KeV，时间10～30min；(B)将氩离子处理后的TiO2试样先进行钽Ta元素掺杂处理，然后进行碳C元素掺杂处理，制得具有增强相的试样；掺杂钽Ta元素所需参数真空度0.1～3×10-3Pa，钽Ta元素剂量0.5×1017～1×1018离子/cm2，能量40～100KeV，电流1～6mA；掺杂碳C元素所需参数真空度0.1～3×10-3Pa，碳C元素剂量1×1017～1×1018离子/cm2，能量40～100KeV，电流1～6mA；第四步膜的均质处理将第三步制得的所述增强相试样放入真空石英管中进行膜的均质处理，制得在医用TiNi形状记忆合金基体表面溅射形成Ti-Ta-C-O复合膜；其中，真空度1×10-4～1×10-6Pa，温度300～600℃，退火时间30～120min。将制得的含有Ti-Ta-C-O复合膜的医用TiNi形状记忆合金采用X射线光电子能谱仪(XPS)进行定性和定量分析，其主要含有的化学成分为氧化钛TiO2、碳化钽TaC、碳化钛TiC和钽的氧化物，其中TaC的化学成分为2～15wt％，TiC的化学成分为2～15wt％，钽的氧化物的化学成分为0.5～3wt％，余量为TiO2。实施例1第一步基体前处理选取等原子比的医用TiNi形状记忆合金基体，经打磨、抛光后，用无水乙醇超声清洗3遍后，用去离子水超声清洗3遍，制得试样；第二步氧化处理将第一步制得的所述试样在氧气气氛环境中反应使表面生成含有TiO2的试样；其中，氧化温度150℃，压力1×1O3Pa，氧化时间50min； 第三步离子注入制增强相(A)将第二步制得的所述TiO2试样放入金属蒸汽真空弧离子源离子注入机中进行氩离子溅射去除表面杂质处理；其中，真空度1×10-3Pa，能量5KeV，时间20min；(B)将氩离子处理后的TiO2试样先进行钽Ta元素掺杂处理，然后进行碳C元素掺杂处理，制得具有增强相的试样；掺杂钽Ta元素所需参数真空度1×10-3Pa，钽Ta元素剂量1.5×1017离子/cm2，能量40KeV，电流2mA；掺杂碳C元素所需参数真空度1×10-3Pa，碳C元素剂量1.5×1017离子/cm2，能量40KeV，电流2mA；第四步膜的均质处理将第三步制得的所述增强相试样放入真空石英管中进行膜的均质处理，制得在医用TiNi形状记忆合金基体表面形成Ti-Ta-C-O复合膜；其中，真空度1×10-4Pa，温度400℃，退火时间30min。将制得的含有Ti-Ta-C-O复合膜的医用TiNi形状记忆合金采用X射线光电子能谱仪(XPS)进行定性和定量分析，其主要含有的化学成分为氧化钛TiO2、碳化钽TaC、碳化钛TiC和钽的氧化物(TaO或者Ta2O5)，其中TaC的化学成分为3.4wt％，TiC的化学成分为2.1wt％，钽的氧化物的化学成分为1.2本文档来自技高网...
【技术保护点】
一种表面溅射有Ｔｉ－Ｔａ－Ｃ－Ｏ复合膜的医用ＴｉＮｉ形状记忆合金，其特征在于所述Ｔｉ－Ｔａ－Ｃ－Ｏ复合膜的主要组织组成相是：氧化钛ＴｉＯ↓［２］、碳化钽ＴａＣ、碳化钛ＴｉＣ和钽的氧化物，其中ＴａＣ的化学成分为２～１５ｗｔ％，ＴｉＣ的化学成分为２～１５ｗｔ％，钽的氧化物的化学成分为０．５～３ｗｔ％，余量为ＴｉＯ↓［２］。
【技术特征摘要】
【专利技术属性】
技术研发人员：李岩，魏松波，徐惠彬，
申请(专利权)人：北京航空航天大学，
类型：发明
国别省市：11[中国|北京]
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