一种测定纺织助剂中双(氢化牛脂基)二甲基季铵化合物的方法技术

本发明专利技术涉及一种测定纺织助剂中双(氢化牛脂基)二甲基季铵化合物的方法，属于分析化学技术领域。本发明专利技术所述方法包括超高效液相色谱法检测步骤；所述色谱条件为：色谱柱为：C18柱；流动相为：流动相A：乙腈，流动相B：0.05‑0.1v/v％甲酸水溶液；洗脱梯度：0‑3min，80‑90％A；3‑4min，90‑100％A；4‑6min，100％A；6‑7min，100‑80％A；7‑10min，80％A。本发明专利技术所述方法简便、快速、灵敏、准确。

【技术实现步骤摘要】
一种测定纺织助剂中双(氢化牛脂基)二甲基季铵化合物的方法
本专利技术涉及一种测定纺织助剂中双(氢化牛脂基)二甲基季铵化合物的方法，属于分析化学

技术介绍
超高效液相色谱(UltraPerformanceLiquidChromatography，UPLC)借助于HPLC(高效液相色谱)的理论及原理，涵盖了小颗粒填料、非常低系统体积及快速检测手段等全新技术，增加了分析的通量、灵敏度及色谱峰容量。超高效液相色谱是一个新兴的领域，作为世界第一个商品化UPLC产品的WatersACQUITYUPLCTM超高效液相色谱系统在1996年问世，之后像安捷伦、岛津等公司也陆续开始生产超高效色谱仪。目前，超高效液相色谱仪已经开始逐渐地投入液相实验中。超高效液相色谱法的原理与高效液相色谱法基本相同，所改变的地方有以下几点：1、小颗粒、高性能微粒固定相的出现。高效液相色谱的色谱柱，例如常见的十八烷基硅胶键合柱，它的粒径是5μm，而超高效液相色谱的色谱柱，会达到3.5μm，甚至1.7μm，这样的孔径更加利于物质分离。2、超高压输液泵的使用。由于使用的色谱柱粒径减小，使用时所产生的压力也自然成倍增大。故液相色谱的输液泵也相应改变成超高压的输液泵。3、高速采样速度的灵敏检测器。4、使用低扩散、低交叉污染自动进样器。配备了针内进样探头和压力辅助进样技术。5、仪器整体系统优化设计。色谱工作站配备了多种软件平台，实现超高效液相分析方法与高效液相分析方法的自动转换。与传统的HPLC相比，UPLC的速度、灵敏度及分离度分别是HPLC的9倍、3倍及1.7倍，它缩短了分析时间，同时减少了溶剂用量降低了分析成本。如今，超高效液相色谱仪主要应用于：1、药物分析：如天然产物中复杂组分的分析；2、生化分析：如蛋白质、多肽、代谢组学等生化样品；3、食品分析：如食品中农药残留的检测；4、环境分析：如水中微囊藻毒素的检测；5、其他：如化妆品中违禁品的检测。超高效液相色谱仪尤其对中药研究领域的发展是一个极大的促进。中药的组分复杂，分离困难等问题都可以通过超高效液相色谱法逐渐解决。在同样条件下，UPLC能分离的色谱峰比HPLC多出一倍还多。在同样条件下，UPLC的分辨率能够认出更多的色谱峰。双(氢化牛脂基)二甲基季铵化合物是一种季铵盐型阳离子表面活性剂，是一系列双烷基二甲基季铵化合物的混合物，主要作织物的柔软剂和抗静电剂、洗涤剂、杀菌剂、防腐剂和个人防护用品，在日用化工、染整助剂及某些工业洗涤材料中大量生产和应用。
技术实现思路
本专利技术利用超高效液相色谱法测定纺织助剂中双(氢化牛脂基)二甲基季铵化合物，解决了现有方法灵敏度低、准确性差的问题。本专利技术提供了一种测定纺织助剂中双(氢化牛脂基)二甲基季铵化合物的方法，所述方法包括超高效液相色谱法检测步骤；所述色谱条件为：色谱柱为：C18柱；流动相为：流动相A：乙腈，流动相B：0.05-0.1v/v％甲酸水溶液；洗脱梯度：0-3min，80-90％A；3-4min，90-100％A；4-6min，100％A；6-7min，100-80％A；7-10min，80％A。本专利技术所述色谱柱的规格优选为：50mm×2.1mm。本专利技术固定相的粒度优选为1.8-2μm。本专利技术所述流动相的流速优选为0.25mL/min。本专利技术所述色谱柱的柱温优选为30-40℃。本专利技术进样体积优选为3-5μL。本专利技术所述方法优选为包括样品前处理步骤；将样品置于具塞提取器中，再加入3-5％甲酸甲醇，提取，过滤，稀释。本专利技术所述提取的方法优选为：超声波提取20-40min。本专利技术所述过滤的方法优选为：采用0.22μm有机滤膜过滤。本专利技术所述稀释的方法优选为：采用3-5％甲酸甲醇稀释。本专利技术所述方法包括超高效液相色谱法检测步骤；所述色谱条件为：色谱柱为：C18柱；流动相为：流动相A：乙腈，流动相B：0.05-0.1v/v％甲酸水溶液；洗脱梯度：0-3min，80-90％A；3-4min，90-100％A；4-6min，100％A；6-7min，100-80％A；7-10min，80％A。该方法简便、快速、灵敏、准确。解决了现有方法灵敏度低、准确性差等问题。具体实施方式下述非限制性实施例可以使本领域的普通技术人员更全面地理解本专利技术，但不以任何方式限制本专利技术。实施例1一种测定纺织助剂中双(氢化牛脂基)二甲基季铵化合物的方法，所述方法包括如下步骤：样品前处理步骤：将0.1g样品置于20mL具塞提取器中，再加入10mL3％甲酸甲醇，超声波提取30min，采用一次性注射器将样品溶液通过0.22μm有机滤膜过滤，以3％甲酸甲醇稀释10倍；超高效液相色谱法检测步骤：所述色谱条件为：色谱柱为：C18柱(50mm×2.1mm，1.8μm)；流动相为：流动相A：乙腈，流动相B：0.1v/v％甲酸水溶液；洗脱梯度：0-3min，80-90％A；3-4min，90-100％A；4-6min，100％A；6-7min，100-80％A；7-10min，80％A；流动相的流速为0.25mL/min；色谱柱的柱温为40℃；进样体积为5μL。应用例1实施例1所述方法的线性关系和检出限结果表明：双(氢化牛脂基)二甲基季铵化合物在5-300μg/L范围内的线性回归方程为Y＝493.64X+1289.45，线性相关系数(r2)为0.9996，检出限为1mg/kg，定量限为3mg/kg，证明本方法适用于纺织助剂中双(氢化牛脂基)二甲基季铵化合物的定量分析。应用例2实施例1所述方法的加标回收率和精密度结果表明：平均回收率为98.3-107.2％，相对标准偏差为1.5-4.2％，能满足纺织助剂中双(氢化牛脂基)二甲基季铵化合物的测定要求。本文档来自技高网...

【技术保护点】
一种测定纺织助剂中双(氢化牛脂基)二甲基季铵化合物的方法，其特征在于：所述方法包括超高效液相色谱法检测步骤；所述色谱条件为：色谱柱为：C18柱；流动相为：流动相A：乙腈，流动相B：0.05‑0.1v/v％甲酸水溶液；洗脱梯度：0‑3min，80‑90％A；3‑4min，90‑100％A；4‑6min，100％A；6‑7min，100‑80％A；7‑10min，80％A。

【技术特征摘要】
1.一种测定纺织助剂中双(氢化牛脂基)二甲基季铵化合物的方法，其特征在于：所述方法包括超高效液相色谱法检测步骤；所述色谱条件为：色谱柱为：C18柱；流动相为：流动相A：乙腈，流动相B：0.05-0.1v/v％甲酸水溶液；洗脱梯度：0-3min，80-90％A；3-4min，90-100％A；4-6min，100％A；6-7min，100-80％A；7-10min，80％A。2.根据权利要求1所述测定纺织助剂中双(氢化牛脂基)二甲基季铵化合物的方法，其特征在于：所述色谱柱的规格为：50mm×2.1mm。3.根据权利要求2所述测定纺织助剂中双(氢化牛脂基)二甲基季铵化合物的方法，其特征在于：固定相的粒度为1.8-2μm。4.根据权利要求3所述测定纺织助剂中双(氢化牛脂基)二甲基季铵化合物的方法，其特征在于：所述流动相的流速为0.25mL/min。5.根据权利要求4所述测定纺织助...

【专利技术属性】
技术研发人员：李伟平，
申请(专利权)人：大连理创科技有限公司，
类型：发明
国别省市：辽宁,21