【技术实现步骤摘要】
一种牛乳中氟喹诺酮类药物残留量的检测方法
本专利技术涉及药物残留检测领域,特别涉及一种氟喹诺酮类药物残留的检测方法。
技术介绍
由于氟喹诺酮类药物(FQs)在动物体内代谢时间较长,环境中不易降解,不可避免地给我们食品安全带来了潜在的危害,因而世界各国为保证食品安全,对氟喹诺酮类药物(FQs)的使用和在食品中的安全限量进行了限制,目前仅在我国、欧盟、日本和中国香港等国家和地区允许有药物残留存在。其中欧盟规定:氟喹诺酮类药物(FQs)在动物肌肉、肝脏和肾脏中残留量不得超过30μgkg-1。为适应国内外的发展,建立灵敏而高效的氟喹诺酮类药物(FQs)检测方法是当务之急。同时由于氟喹诺酮类药物(FQs)在食品中的残留主要以痕量形式存在,因此需要利用富集材料来提高它的浓度,使其在检测样本中的含量达到富集和浓缩的效果,从而用现有的检测手段检测出来就显得非常重要。然而氟喹诺酮类药物(FQs)在水中溶解性很低,在常见的商业ODS固相萃取柱上富集效果不太理想,因此研制出对氟喹诺酮类药物(FQs)具有高吸附容量和高选择性的吸附剂意义重大。
技术实现思路
本专利技术的目的在于针对上述现有技 ...
【技术保护点】
一种牛乳中氟喹诺酮类药物残留量的检测方法,其特征在于,包括如下检测步骤:1)制备标准储备液:将恩诺沙星、环丙沙星、沙拉沙星和二氟沙星制成4种终浓度为1mg/mL的标准储备液;2)制备标准工作液Ⅲ:取以上4种标准储备液各1mL,用甲醇稀释并定容制备终浓度为100μg/mL标准工作液Ⅰ,取1mL标准工作液Ⅰ用甲醇稀释并定容制备终浓度为10μg/mL的标准工作液Ⅱ,取标准工作液Ⅱ用甲醇稀释制备浓度分别为0.01μg/mL、0.02μg/mL、0.05μg/mL、0.10μg/mL、0.20μg/mL、0.50μg/mL、1.00μg/mL的7种标准工作液Ⅲ,存放于4℃冰箱;3)牛 ...
【技术特征摘要】
1.一种牛乳中氟喹诺酮类药物残留量的检测方法,其特征在于,包括如下检测步骤:1)制备标准储备液:将恩诺沙星、环丙沙星、沙拉沙星和二氟沙星制成4种终浓度为1mg/mL的标准储备液;2)制备标准工作液Ⅲ:取以上4种标准储备液各1mL,用甲醇稀释并定容制备终浓度为100μg/mL标准工作液Ⅰ,取1mL标准工作液Ⅰ用甲醇稀释并定容制备终浓度为10μg/mL的标准工作液Ⅱ,取标准工作液Ⅱ用甲醇稀释制备浓度分别为0.01μg/mL、0.02μg/mL、0.05μg/mL、0.10μg/mL、0.20μg/mL、0.50μg/mL、1.00μg/mL的7种标准工作液Ⅲ,存放于4℃冰箱;3)牛乳预处理:分别吸取1mL牛乳实样于8支15mL离心管中,再分别加入7种标准工作液Ⅲ,其中一支离心管无添加,后置于旋涡混合器上混合30s,静置30min,加入65μL磷酸和4mL甲醇溶液,继续混合30~60s,经水平振荡30min,静置5min,控制速度为6000r/min的条件下离心处理6min,将上清液转移至15mL离心管中,残渣用65μL磷酸和4mL甲醇溶液的混合溶液再提一次后合并上清液,后再加入4mL正己烷,在1000rpm条件下旋涡混匀,静置5min至分层清晰,弃掉上层正己烷层,对下层剩余物进行78℃水浴处理并空气吹干,得牛乳处理样;4)制备标准曲线:将步骤3)所得牛乳处理样用1mL流动相溶解后吸出至1.5mL离心管中,在速度为12000r/min条件下离心处理6min,吸取上清液,通过高效液相色谱仪进行色谱分析,求得标准曲线回归方程的线性范围为0.01~1.00μg/mL,相关系数为0.999;5)牛乳待测实样检测:将牛乳待测实样经预处理后...
【专利技术属性】
技术研发人员:廖洁丹,李智丽,杨鸿,
申请(专利权)人:佛山科学技术学院,
类型:发明
国别省市:广东,44
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