一种改性酸酐环氧树脂固化剂的制备方法技术

技术编号:17991993 阅读:44 留言:0更新日期:2018-05-19 09:21
本发明专利技术涉及一种改性酸酐环氧树脂固化剂的制备方法,属于环氧树脂固化剂技术领域。本发明专利技术采用植物油经过改性处理后,再与三(2‑羟乙基)异氰尿酸酯(THEIC)及邻苯二甲酸酐反应,得到的含有三嗪环的植物油酸酐固化剂。由该固化剂固化的环氧树脂具有较佳的综合力学性能,而且耐热性有明显的提高。此外,由本发明专利技术制备的改性固化剂还具有成本低的优点。

Preparation method of modified anhydride epoxy resin curing agent

The invention relates to a preparation method of a modified anhydride epoxy resin curing agent, which belongs to the technical field of epoxy resin curing agent. The present invention has been modified with plant oil and reacted with three (2 hydroxyethyl) isocyanurate (THEIC) and phthalic anhydride, and the plant oil acid anhydride curing agent containing three azine ring was obtained. The epoxy resin cured by the curing agent has better comprehensive mechanical properties and has obvious improvement in heat resistance. In addition, the modified curing agent prepared by the invention has the advantages of low cost.

【技术实现步骤摘要】
一种改性酸酐环氧树脂固化剂的制备方法
本专利技术涉及一种环氧树脂固化剂的制备方法,更具体地说,本专利技术涉及一种改性酸酐环氧树脂固化剂的制备方法,属于环氧树脂固化剂

技术介绍
环氧树脂固化剂是与环氧树脂发生化学反应,形成网状立体聚合物,把复合材料骨材包络在网状体之中。使线型树脂变成坚韧的体型固体的添加剂。包括多种类型。环氧地坪多用于地下车库地面,价格便宜实用。国家知识产权局于2007.09.12公开了一件公开号为CN101035830A,名称为“用于环氧树脂的固化剂”的专利技术,该专利技术涉及用于环氧树脂的固化剂,该固化剂的组成为:A)1wt%-99wt%的由a1)分子中具有至多六个氮的多亚乙基多胺与a2)单缩水甘油醚反应得到的加合物,优选通过除去过量的多亚乙基多胺而分离a1)和a2)的加合物,和B)99wt%-1wt%的由b1)二胺或多胺与b2)苯乙烯反应得到的加合物;还涉及进一步包含环氧化合物的可固化组合物;以及这些可固化组合物在生产模制品和薄片状结构体中的应用,以及其在粘合剂和密封剂方面的应用,和用于环氧树脂灰浆。现有的固化剂在固化环氧树脂后,环氧树脂的综合力学性能较差,尤其耐热性较差。
技术实现思路
本专利技术旨在解决现有技术中固化剂在固化环氧树脂后,环氧树脂的综合力学性能较差,尤其耐热性较差的问题,提供一种改性酸酐环氧树脂固化剂的制备方法,该方法制备得到的固化剂在固化环氧树脂后,环氧树脂的综合力学性能较好,耐热性得到了极大的提高。为了实现上述专利技术的目的,其具体的技术方案如下:一种改性酸酐环氧树脂固化剂的制备方法,其特征在于:包括以下工艺步骤:A、将植物油和三(2-羟乙基)异氰尿酸酯加入到配有搅拌装置、加料口、冷凝管和温度计的四口烧瓶中,升温至50-60℃,开动搅拌以使反应物料充分混合均匀;B、加入催化剂苯磺酸,并将反应温度升至120-130℃,反应2-3h;加入促进剂间苯二胺,将反应温度升至150-160℃,反应2-3h;将反应温度升至170-18O℃,反应3-5h;反应结束后,得到黄色均匀透明粘稠液体;C、冷却降温,加入邻苯二甲酸酐,控制温度85-9O℃,反应2-3h;随后将反应温度升至140-150℃,反应2-3h,即得到棕色粘稠液体改性酸酐环氧树脂固化剂。本专利技术优选的,在步骤B中,所述将反应温度升至120-130℃是在0.5-1h内完成升温。本专利技术优选的,在步骤C中,所述冷却降温是指冷却降温至85-9O℃。本专利技术优选的,所述改性酸酐环氧树脂固化剂的固化过程为:在一容器内加入制得的固化剂,加热至在95-100℃,加入环氧树脂E-51、甲苯缩水甘油醚、乙二胺,快速搅拌匀匀,按下述工艺固化:120-140℃,2-3h;150-160℃,5-6h;170-180℃,2-3h。本专利技术带来的有益技术效果:本专利技术采用植物油经过改性处理后,再与三(2-羟乙基)异氰尿酸酯(THEIC)及邻苯二甲酸酐反应,得到的含有三嗪环的植物油酸酐固化剂。由该固化剂固化的环氧树脂具有较佳的综合力学性能,而且耐热性有明显的提高。此外,由本专利技术制备的改性固化剂还具有成本低的优点。具体实施方式实施例1一种改性酸酐环氧树脂固化剂的制备方法,包括以下工艺步骤:A、将植物油和三(2-羟乙基)异氰尿酸酯加入到配有搅拌装置、加料口、冷凝管和温度计的四口烧瓶中,升温至50℃,开动搅拌以使反应物料充分混合均匀;B、加入催化剂苯磺酸,并将反应温度升至120℃,反应2h;加入促进剂间苯二胺,将反应温度升至150℃,反应2h;将反应温度升至170℃,反应3h;反应结束后,得到黄色均匀透明粘稠液体;C、冷却降温,加入邻苯二甲酸酐,控制温度85℃,反应2h;随后将反应温度升至140℃,反应2h,即得到棕色粘稠液体改性酸酐环氧树脂固化剂。实施例2一种改性酸酐环氧树脂固化剂的制备方法,包括以下工艺步骤:A、将植物油和三(2-羟乙基)异氰尿酸酯加入到配有搅拌装置、加料口、冷凝管和温度计的四口烧瓶中,升温至60℃,开动搅拌以使反应物料充分混合均匀;B、加入催化剂苯磺酸,并将反应温度升至130℃,反应3h;加入促进剂间苯二胺,将反应温度升至160℃,反应3h;将反应温度升至18O℃,反应5h;反应结束后,得到黄色均匀透明粘稠液体;C、冷却降温,加入邻苯二甲酸酐,控制温度9O℃,反应3h;随后将反应温度升至150℃,反应3h,即得到棕色粘稠液体改性酸酐环氧树脂固化剂。实施例3一种改性酸酐环氧树脂固化剂的制备方法,包括以下工艺步骤:A、将植物油和三(2-羟乙基)异氰尿酸酯加入到配有搅拌装置、加料口、冷凝管和温度计的四口烧瓶中,升温至55℃,开动搅拌以使反应物料充分混合均匀;B、加入催化剂苯磺酸,并将反应温度升至125℃,反应2.5h;加入促进剂间苯二胺,将反应温度升至155℃,反应2.5h;将反应温度升至175℃,反应4h;反应结束后,得到黄色均匀透明粘稠液体;C、冷却降温,加入邻苯二甲酸酐,控制温度87℃,反应2.5h;随后将反应温度升至145℃,反应2.5h,即得到棕色粘稠液体改性酸酐环氧树脂固化剂。实施例4在实施例1-3的基础上:优选的,在步骤B中,所述将反应温度升至120-130℃是在0.5h内完成升温。优选的,在步骤C中,所述冷却降温是指冷却降温至85℃。优选的,所述改性酸酐环氧树脂固化剂的固化过程为:在一容器内加入制得的固化剂,加热至在95℃,加入环氧树脂E-51、甲苯缩水甘油醚、乙二胺,快速搅拌匀匀,按下述工艺固化:120℃,2h;150℃,5h;170℃,2h。实施例5在实施例1-3的基础上:优选的,在步骤B中,所述将反应温度升至120-130℃是在1h内完成升温。优选的,在步骤C中,所述冷却降温是指冷却降温至9O℃。优选的,所述改性酸酐环氧树脂固化剂的固化过程为:在一容器内加入制得的固化剂,加热至在100℃,加入环氧树脂E-51、甲苯缩水甘油醚、乙二胺,快速搅拌匀匀,按下述工艺固化:140℃,3h;160℃,6h;180℃,3h。实施例6在实施例1-3的基础上:优选的,在步骤B中,所述将反应温度升至125℃是在0.75h内完成升温。优选的,在步骤C中,所述冷却降温是指冷却降温至87℃。优选的,所述改性酸酐环氧树脂固化剂的固化过程为:在一容器内加入制得的固化剂,加热至在97℃,加入环氧树脂E-51、甲苯缩水甘油醚、乙二胺,快速搅拌匀匀,按下述工艺固化:130℃,2.5h;155℃,5.5h;175℃,2.5h。本文档来自技高网...

【技术保护点】
一种改性酸酐环氧树脂固化剂的制备方法,其特征在于:包括以下工艺步骤:A、将植物油和三(2‑羟乙基)异氰尿酸酯加入到配有搅拌装置、加料口、冷凝管和温度计的四口烧瓶中,升温至50‑60℃,开动搅拌以使反应物料充分混合均匀;B、加入催化剂苯磺酸,并将反应温度升至120‑130℃,反应2‑3h;加入促进剂间苯二胺,将反应温度升至150‑160℃,反应2‑3h;将反应温度升至170‑18O℃,反应3‑5h;反应结束后,得到黄色均匀透明粘稠液体;C、冷却降温,加入邻苯二甲酸酐,控制温度85‑9O℃,反应2‑3h;随后将反应温度升至140‑150℃,反应2‑3h,即得到棕色粘稠液体改性酸酐环氧树脂固化剂。

【技术特征摘要】
1.一种改性酸酐环氧树脂固化剂的制备方法,其特征在于:包括以下工艺步骤:A、将植物油和三(2-羟乙基)异氰尿酸酯加入到配有搅拌装置、加料口、冷凝管和温度计的四口烧瓶中,升温至50-60℃,开动搅拌以使反应物料充分混合均匀;B、加入催化剂苯磺酸,并将反应温度升至120-130℃,反应2-3h;加入促进剂间苯二胺,将反应温度升至150-160℃,反应2-3h;将反应温度升至170-18O℃,反应3-5h;反应结束后,得到黄色均匀透明粘稠液体;C、冷却降温,加入邻苯二甲酸酐,控制温度85-9O℃,反应2-3h;随后将反应温度升至140-150℃,反应2-3h,即得到棕色粘稠液体改性酸酐环氧树脂固化剂...

【专利技术属性】
技术研发人员:张一帆
申请(专利权)人:成都锦汇科技有限公司
类型:发明
国别省市:四川,51

网友询问留言 已有0条评论
  • 还没有人留言评论。发表了对其他浏览者有用的留言会获得科技券。

1