由金属氧化物直接制备镝铁合金粉制造技术

本发明专利技术涉及一种以金属间化合物形成存在的Ｆｅ＃－［２］Ｄｙ合金粉末的制备方法，该方法采用金属钙作还原剂，直接由两种金属氧化物（Ｄｙ＃－［２］Ｏ＃－［３］，Ｆｅ＃－［２］Ｏ＃－［３］）通过还原扩散直接制备含镝在３０％－６０％的镝铁合金粉，与现有技术相比，本发明专利技术通过金属钙还原得到的金属镝和金属铁以初生原子形式立即形成Ｆｅ＃－［２］Ｄｙ金属间化合物，不但大大缩短还原反应和扩散反应时间，而且使合金组织成分均匀，该法无环境污染、成本低、合金成份稳定：可广泛用于永磁材料、磁光材料、磁致伸缩材料。（*该技术在2022年保护过期，可自由使用*）

【技术实现步骤摘要】

本专利技术涉及金属间化合物型合金制备方法，尤其涉及镝铁金属间化合物的制备方法，属新材料
在上述材料熔炼过程中，其合金元素几乎都是以纯金属形式加入的，根据熔炼原理，以母合金(中间合金)的形式加入合金元素要比以纯金属的形式加入更为合理，因为母合金的熔点低于纯金属的熔点(Fe2Dy合金熔点为1270℃，而纯金属镝的熔点大于1500℃)，因而，在熔炼实用合金时母合金更易快速熔化，使合金成分更加均匀，即节省熔炼时间，又可降低成本，并且又可减少合金不必要的损失。在目前的实际应用中，其合金元素镝除了以纯金属的形式得到应用之外，还有的以含镝不稳定的镝铁合金形式得到应用，其纯金属镝是用稀土氟化物经钙热还原法制得，其镝铁合金是由纯金属镝同金属铁经共熔法制成含镝在70％以上的镝铁合金，或用电解法制取含镝高达90％(重量)以上的镝铁合金。用稀土氟化物制取纯金属镝，除增加成本外，还存在严重的环境污染，如再经同铁共熔炼，更加大生产成本，尚若采用电解法制取镝铁合金，其中的镝含量又不稳定，给实用带来困难。如果采用Fe2O3与Dy2O3混合物与氢氟酸反应，制得的Dy、Fe氟化物以金属热还原法制取Dy-Fe合金，同样存在成本高，有严重环境污染。本专利技术采用钙还原扩散法，直接由金属氧化物(Fe2O3，Dy2O3)生产(制备)Fe2Dy金属间化合物粉末，所需解决的关键技术是还原扩散工艺参数。本专利技术解决其技术问题所采用的技术方案是对还原剂(钙)的用量、还原与扩散反应时间和保持时间对镝(Dy)和铁(Fe)的含量的影响进行试验测定。其科学原理是，根据Fe-Dy二元平衡状态图，当镝含量达59％(重量)时，可形成熔点为1270℃的Fe2Dy金属间化合物。根据稀土氧化物(Dy2O3)和铁氧化物(Fe2O3)的生成反应自由能，可判断所采用的还原剂和还原反应温度，依据动力学反应原理，可判断其扩散反应保温时间。采用还原扩散法制取镝铁合金粉的化学反应方程式是 根据上述反应，计算各反应物的理论用量，首先将用量的两种金属氧化物粉末与金属钙屑或钙粒用混料机均匀混合至少一小时，然后在压力机上将混均料在500kg-550kg/cm2压力下压成一定形状的料块，在有氩气保护的真空电阻炉中进行还原扩散反应，可以生成不同含镝量的镝铁合金粉，合金粉中含镝量根据需要可以在30％-60％(重量)范围内变化，当镝含量达59％时，其合金为Fe2Dy金属间化合物，否则，合金由Fe2Dy金属间化合物和铁所组成。还原反应温度为900℃-1100℃，保持温度时间1小时至2小时，扩散反应温度为1100℃-1200℃，保持温度时间为2-3小时，反应完成以后，反应料缓冷或急冷至30℃-50℃。试料出炉后可先压碎至小于5mm的颗粒，再置于水中浸泡，经搅拌静止后，去除混浊液，再用水冲洗，反复至水中无白色悬浮物为止，然后加入2％NH4Cl+1％HAC(醋酸)混合水溶液洗3-4次，再用蒸馏水洗合金粉至水溶液呈中性为止。去除水溶液，用无水乙醇清洗合金粉2-3次，再将合金粉置于真空干燥箱中干燥2小时以上。随稀土氧化物(Dy2O3)用量不同，可制备出含镝为30％-60％的镝铁合金粉。本专利技术的有益效果是，在不采用有环境污染的氟化物情况下，直接采用两种金属氧化物(Dy2O3，Fe2O3)用金属钙还原成Fe2Dy金属间化合物。该工艺方法除了具有成本低、能耗小、无环境污染外，由于直接由两种金属氧化物经还原扩散的两种金属原子更易均匀的结合，从而可大大缩短还原反应和扩散反应时间，更加降低能耗和降低生产成本，制备的合金为粉末状，在实际使用中更加方便，而且其纯度同纯金属镝相当，可代替纯金属镝而广泛在相关领域内应用。实施例2将Dy2O3200克，Fe2O3172克，Ca粒289.5克(为理论用量的1.5倍)，用实施例1的处理方法处理后，所得合金粉290.8克，合金中含58.5％Dy，41.1％Fe，Ca为0.15％，O为0.13％。实施例3将Dy2O3200克，Fe2O3172克，Ca粒386克(为理论用量的2倍)，用实施例1的处理方法处理后，所得合金粉287.3克，合金中含58.1％Dy，41.6％Fe，Ca为0.16％，O为0.15％。实施例4将Dy2O3280克，Fe2O3239.6克，Ca粒405克(理论用量1.5)，按实施例1的方法制成的试料块，放入真空电阻炉中，加热到还原反应温度900℃，保持温度2小时，再加热到扩散反应温度1100℃，保持温度3小时，再按实施例1的方法处理反应完毕料，所得合金粉391.8克，合金粉中含57.0％Dy，42.6％Fe，Ca为0.15％，O为0.12％。实施例5将Dy2O3560克，Fe2O3479.2克，Ca粒810克(理论用量1.5倍)，按实施例1的方法制成的试料块，放入真空电阻炉中，加热到还原反应温度1000℃，保持温度1.5小时，再加热到扩散反应温度1150℃，保持温度2.4小时，再按实施例1的方法处理反应完毕料，所得合金粉808克，合金粉中含58.4％Dy，41.3％Fe，Ca为0.10％，O为0.12％。实施例6将Dy2O3280克，Fe2O3239.6克，Ca粒405克(理论用量1.5倍)，按实施例1的方法制成的试料块，放入真空电阻炉中，加热到还原反应温度1100℃，保持温度1小时，再加热到扩散反应温度1200℃，保持温度2小时，再按实施例1的方法处理反应完毕料，所得合金粉396.7克，合金粉中含57.5％Dy，42％Fe，Ca为0.13％，O为0.15％。实施例7将Dy2O3350克，Fe2O31060克，Ca粒1364克，按实施例1的方法制成的试料块，放入真空电阻炉中，加热到还原反应温度1000℃，保持温度1.5小时，再加热到扩散反应温度1150℃，保持温度2小时，再按实施例1的方法处理反应完毕料，所得合金粉1048克，合金粉中含29％Dy，70.6％Fe，Ca为0.15％，O为0.14％。该镝铁合金由Fe2Dy金属间化合物和铁(Fe)所组成。实施例8利用实施例5合金粉660克，在25公斤真空感应炉上冶炼了22公斤钕铁硼合金，经铸锭、粉碎、压型、烧结、热处理等工序制成的钕铁硼磁体，经过北京钢铁研究总院对磁性能测量结果，其磁性能为Br＝12.56Kgs；Hej＝17.96KOe；(BH)max＝34.18MGOe。略高于标准同类牌号磁体的磁性能。权利要求1.一种以金属间化合物形式存在的Fe2Dy合金粉末的制备方法，该方法采用金属钙还原扩散法，其特征是直接由两种金属氧化物(Dy2O3，Fe2O3)，通过钙还原扩散制备含镝30％-60％(重量)的镝铁(Fe2Dy)合金粉。配料按下列化学反应方程式计算还原剂Ca的用量为理论用量的1倍-2倍，其他料按理论用量，还原反应温度为900℃-1100℃，保持温度时间为1小时至2小时，扩散反应温度为1100℃-1200℃，保持温度时间为2小时至3小时，反应完成后，反应完毕料冷至50℃以下。2.权利要求1所述的合金粉末的制备方法，其特征是反应完成后的冷却料，再将其置于水中浸泡，反复冲洗后用2％NH4Cl+1％HAC(醋酸)水溶液冲洗3次，并用蒸馏水冲洗至中性，再用无水乙醇冲洗2-3次，在真空干燥箱中烘干2小时，真空包装本文档来自技高网...

【技术保护点】
一种以金属间化合物形式存在的Ｆｅ↓［２］Ｄｙ合金粉末的制备方法，该方法采用金属钙还原扩散法，其特征是：直接由两种金属氧化物（Ｄｙ↓［２］Ｏ↓［３］，Ｆｅ↓［２］Ｏ↓［３］），通过钙还原扩散制备含镝３０％－６０％（重量）的镝铁（Ｆｅ↓［２］Ｄｙ）合金粉。配料按下列化学反应方程式计算：Ｄｙ↓［２］Ｏ↓［３］＋２Ｆｅ↓［２］Ｏ↓［３］＋９Ｃａ＝２Ｆｅ↓［２］Ｄｙ＋９ＣａＯ还原剂Ｃａ的用量为理论用量的１倍－２倍，其他料按理论用量，还原反应温度为９００℃－１１００℃，保持温 度时间为１小时至２小时，扩散反应温度为１１００℃－１２００℃，保持温度时间为２小时至３小时，反应完成后，反应完毕料冷至５０℃以下。

【技术特征摘要】

【专利技术属性】
技术研发人员：徐军，
申请(专利权)人：徐军，
类型：发明
国别省市：97[中国|宁波]