一种分子探针及其制备方法和应用技术

本发明专利技术提供了一种分子探针及其制备方法和应用，属于分析化学技术领域。本发明专利技术所述的分子探针由三聚氰氯和L‑丝氨酸一步反应制得。该制备方法，易操作，原料成本低廉，反应过程容易控制，产品纯化处理简单，收率高，纯度高。该分子探针不仅应用于有机溶剂中Cu（II）离子含量的检测，还可目视定性检测。在分析检测领域具有广阔的应用前景。

A molecular probe and its preparation methods and Applications

The invention provides a molecular probe and a preparation method and application thereof, belonging to the field of analytical chemistry. The molecular probe is prepared by one-step reaction of cyanuric chloride and L serine. The preparation method is easy to operate, low cost of raw materials, easy to control reaction process, simple purification process, high yield and high purity. The molecular probe is not only applied to the detection of Cu (II) ion content in organic solvents, but also visually and qualitatively tested. It has broad application prospects in the field of analysis and detection.

【技术实现步骤摘要】
一种分子探针及其制备方法和应用
本专利技术一种分子探针及其制备方法，属于分析化学

技术介绍
大气污染和水体污染等环境污染，最终均会回归到土壤中造成土壤污染,进而影响农作物的产量和质量；铜离子通过食物链的逐级放大过程，最终也能进入人体，对人类健康产生危害。鉴于铜对人类健康、生态系统和食品安全方面产生的巨大危害,我国国标规定下列食品中铜含量不能超过：粮食10mg/kg、豆类20mg/kg、蔬菜10mg/kg、水果10mg/kg、肉类10mg/kg、水产类50mg/kg、豆类5mg/kg（GB5009.13）；美国环境保护局规定饮用水中铜离子的含量，不能超过20μM。当前，检测铜离子方法的研究已取得了许多成果。石墨烯原子吸收光谱法和电感耦合等离子原子发射光谱法，检测铜离子准确可靠，但仪器价格昂贵，使用人员需要较高的操作技术水平。近年来，其它检测铜离子的探针也不断出现，例如，水溶性硅量子点探针检测法，由于其具有极佳的亲生物性和光学性能，作为一种新的纳米材料备受关注，其制备可分为物理和化学两种方法；物理法能方便调控硅量子点粒径，但它需用昂贵仪器，更重要的是，物理法不能从根本上解决硅量子点水溶性差的难题；相对于物理法，化学法得到了更快发展；目前，化学刻蚀法是硅量子点合成较为常用的化学方法，简单易行，生产成本低，但大量合成硅量子点时，难以控制粒子的尺寸分布，且需要使用剧毒化学试剂HF［分析化学，2016，44（3）：367-376］。因此，探索一种制备方法简单，且原料成本低廉，具有工业应用前景的铜离子探针的制备方法，且具有检测灵敏度高、响应快、选择性好等优点的检测方法，应用前景广阔。
技术实现思路
本专利技术所要解决的技术任务之一是针对现有技术的不足，提供一种分子探针及其制备方法，该制备方法简单，且原料成本低廉，具有工业应用前景。本专利技术的技术任务之二是提供该分子探针的用途，该化合物具有良好的稳定性，对金属铜离子响应时间短，且不存在共存离子影响检测，检测仪器成本低、分析效率高、操作方便，操作技术要求低。本专利技术技术方案如下：1.一种分子探针，该分子探针由三聚氰氯和L-丝氨酸反应制得，具有如下所示结构：。2.一种分子探针的制备方法，制备步骤如下：向30-40mL水中，加入0.031-0.033mol的L-丝氨酸、0.062-0.066mol碳酸钠，冰浴搅拌10min后，在5-10min滴加三聚氰氯溶液，100℃，搅拌8-10小时，冷却到室温，抽滤，用2-5℃水洗涤三次，70℃干燥，制得荧光探针，产率90-93%；所述三聚氰氯溶液，是0.01mol三聚氰氯溶于20-30mL的1，4-二氧六环得到的混合溶液。3.如上所述的分子探针作为检测铜（II）离子的应用（1）用N，N-二甲基甲酰胺（DMF）溶解分子探针分子，配成探针分子DMF储备液，该储备液为无色；准确称取铜盐溶于DMF中，配成铜盐DMF储备液；所述铜盐，选自下列之一：硝酸铜、氯化铜和硫酸铜；用探针分子DMF储备液和铜盐DMF储备液及DMF溶剂，配制探针分子和铜盐浓度分别为3.3×10-10—3.0×10-2mol/L系列混合液，在日光条件下，该系列溶液随浓度的增加，颜色由浅黄逐渐增强至黄色，表明分子探针对铜（II）离子可进行目视定性检测，是一种具有生色传感功能的荧光探针；（2）准确量取铜盐DMF储备液，用DMF稀释至2μmol/L；准确量取探针分子DMF储备液，用DMF稀释至2μmol/L；将两溶液等体积共混，铜（II）离子和探针分子浓度均为1μmol/L。吸收光谱在TU-1901型紫外-可见分光光度计上测量，扫描范围为200-600nm；荧光光谱在岛津PF-3501PC荧光分光光度计上测量，激发波长为400nm；在25℃下，每隔一段时间，在400nm激发波长下，检测反应液的荧光信号强度，反应7min后，反应液在460nm处的荧光强度不再改变，表明本专利技术荧光探针分子能在短时间内快速检测Cu（II）离子。（3）分别准确量取（2）中的铜盐DMF和探针分子DMF储备液，用DMF稀释，等体积充分混合，配制探针分子和Cu（II）离子浓度均为1.0×10-9mol/L—1.0×10-2mol/L的系列混合液，在25℃下反应7min后，在400nm激发波长下，检测反应液的荧光信号强度；荧光探针与不同浓度的Cu（II）离子反应后，荧光强度在489nm处大大增强，且随着Cu（II）离子浓度由1.0×10-9mol/L—1.0×10-2mol/L增加，荧光强度逐渐增强；表明本专利技术荧光探针可作为Cu（II）离子定性或定量检测的分子探针；所述铜盐，选自下列之一：硝酸铜、氯化铜和硫酸铜。（4）向系列2.0×10-3mol/L荧光探针DMF溶液中，分别加入等体积2.0×10-3mol/L金属离子DMF溶液；荧光探针和金属离子终浓度始终为1.0×10-3mol/L；所述金属离子，对应的盐如下：Cu(NO3)2、Pt(NO3)2、Zn(NO3)2、KNO3、NaNO3、LiNO3、Ni(NO3)2、Co(NO3)2、Fe(NO3)3、Al(NO3)3、Cr(NO3)3、Cd(NO3)2、Mg(NO3)2、Ca(NO3)2、Mn(NO3)2、NH4NO3、Hg(NO3)2；在25℃下反应7min后，在400nm激发波长下，检测反应液的荧光信号强度，研究荧光探针与不同金属离子相互作用性质；荧光探针和Cu（II）离子在489nm处的荧光强度为503；荧光探针和其它金属离子在489nm处的荧光强度不超过85，表明荧光探针对Cu（II）离子表现出优异的选择性。本专利技术有益的技术效果：（1）本专利技术分子探针的制备方法简单，易于纯化，原料价格低廉。（2）本专利技术公开的分子探针，由于三嗪环与邻位三个亚胺基形成大的共轭体系，对二价铜离子进行快速检测，选择性好，抗其他金属离子干扰能力强；测试样品无需前处理；对金属铜离子响应时间短，因此，可方便检测有机溶剂中的Cu（II）离子。（3）本专利技术公开的分子探针，在DMF溶液中为无色溶液，但与二价铜离子作用后，溶液荧光信号明显增强，是一种具有生色传感功能的荧光探针，对样品可进行目视定性检测。（4）本专利技术公开的分子探针，具有良好的化学稳定性，热分解温度在200℃以上，满足荧光探针使用要求。(5)本专利技术的铜离子荧光探针，具有超高的灵敏性，最低检出浓度为2.1×10-9mol/L。具体实施方式为了更好地理解本专利技术的内容，下面结合具体实施例对本专利技术的内容作进一步地说明，但本专利技术的保护内容不局限于以下实施例。实施例1一种分子探针的制备方法向30mL水中，加入0.031mol的L-丝氨酸、0.062mol碳酸钠，冰浴搅拌10min后，在5min滴加三聚氰氯溶液，100℃，搅拌8小时，冷却到室温，抽滤，用2℃水洗涤3次，70℃干燥，制得荧光探针，产率90%；所述三聚氰氯溶液，是0.01mol三聚氰氯溶于20mL的1，4-二氧六环得到的混合溶液。实施例2一种分子探针的制备方法向40mL水中，加入0.033mol的L-丝氨酸、0.066mol碳酸钠，冰浴搅拌10min后，在10min滴加三聚氰氯溶液，100℃，搅拌10小时，冷却到室温，抽滤，用5℃水洗涤3次，70℃干燥，制得荧光探针，产率9本文档来自技高网...

【技术保护点】
一种分子探针，其特征在于，该分子探针由三聚氰氯和L‑丝氨酸反应制得，具有如下所示结构：

【技术特征摘要】
1.一种分子探针，其特征在于，该分子探针由三聚氰氯和L-丝氨酸反应制得，具有如下所示结构：。2.一种分子探针的制备方法，其特征在于，制备步骤如下：向30-40mL水中，加入0.031-0.033mol的L-丝氨酸、0.062-0.066mol碳酸钠，冰浴搅拌10min后，在5-10m...

【专利技术属性】
技术研发人员：王志玲，匡轩，刘昭轩，孙旭，
申请(专利权)人：济南大学，
类型：发明
国别省市：山东,37