一种阿瑞吡坦中间体的检测方法技术

本发明专利技术公开了阿瑞吡坦中间体的检测方法，采用液相色谱仪进行检测，采用面积归一化法进行定量分析，其色谱条件如下：色谱柱：C18色谱柱，进样量：15‑25μl，流速：0.8‑1.2ml/min，柱温：25‑35℃，检测波长：210‑220nm，流动相：流动相A：0.1‑0.3％的磷酸二氢钾溶液，pH7.0；流动相B：乙腈；流动相A与流动相B的体积比为(15‑25)：(75‑85)，稀释液：乙腈，检测器：紫外检测器；本发明专利技术的检测方法简单、快速，可以实现对(2R,3S)‑2‑[(1R)‑1‑[3,5‑双(三氟甲基)苯基]乙氧基]‑3‑(4‑氟苯基)‑吗啉盐酸盐的准确测定，具有很高的灵敏度。

A method for the detection of the intermediates of ariridettan

The invention discloses the detection method of the intermediates of ariridettan, using the liquid chromatograph, and using the area normalization method to carry out quantitative analysis. The chromatographic conditions are as follows: the chromatographic column: the C18 column, the sample volume is 15, 25 mu, the flow rate is 0.8 1.2ml/min, the column temperature is 25, 35 degrees, and the detection wavelength is 210 220nm, flow. Phase: mobile phase A:0.1 0.3% potassium dihydrogen phosphate solution, pH7.0; mobile phase B: acetonitrile; the volume ratio of mobile phase A and mobile phase B is (75) (85), diluent: acetonitrile, detector: UV detector; the detection method of this invention is simple and fast, and can be realized to (2R, 3S) 2 (1R) 1 [3,5 [3,5 double (three) Fu Jiaji] phenyl] ethoxy] 3 (4) fluoro phenyl) morpholine hydrochloride has high sensitivity for the accurate determination.

【技术实现步骤摘要】
一种阿瑞吡坦中间体的检测方法
本专利技术属于分析化学
，具体涉及一种阿瑞吡坦中间体的检测方法。
技术介绍
阿瑞吡坦，其化学名称为5-[2(R)-[1(R)-[3,5-二(三氟甲基)苯基]乙氧基]-3(S)-(4-氟苯基)吗啉-4-基甲基]-3,4-二氢-2H-1,2,4-三唑-3-酮；阿瑞匹坦；5-(2(R)-(1(R)-(3,5-二(三氟甲基)苯基)乙氧基)-3(S)-(4-氟苯基)吗啉-4-基甲基)-3,4-二氢-2H-1,2,4-三唑-3-酮，用于治疗抑郁和化疗诱发的呕吐。能防止首次及以后重复化疗引起的急性和延迟性恶心、呕吐。(2R,3S)-2-[(1R)-1-[3,5-双(三氟甲基)苯基]乙氧基]-3-(4-氟苯基)-吗啉盐酸盐，其CAS号为171482-05-6，结构式如下所示，是生产阿瑞吡坦的重要中间体,其纯度和含有的杂质将直接影响阿瑞吡坦的纯度和杂质含量，从而直接影响该药物疗效，目前，还未发现(2R,3S)-2-[(1R)-1-[3,5-双(三氟甲基)苯基]乙氧基]-3-(4-氟苯基)-吗啉盐酸盐的纯度检测方法的相关文献及报道，为了加强(2R,3S)-2-[(1R本文档来自技高网...

【技术保护点】
一种阿瑞吡坦中间体的检测方法，其特征在于，包括以下步骤：(1)分别称取(2R,3S)‑2‑[(1R)‑1‑[3,5‑双(三氟甲基)苯基]乙氧基]‑3‑(4‑氟苯基)‑吗啉盐酸盐、甲苯、(2R)‑4‑苄基‑2‑[(1R)‑1‑[3,5‑双(三氟甲基)苯基]乙氧、(2R,3S)‑2‑[(1R)‑1‑[3,5‑双(三氟甲基)苯基]乙氧基]‑3‑苯基‑吗啉盐酸盐和(2R,3S)‑4‑苄基‑2‑[(1R)‑1‑[3,5‑双(三氟甲基)苯基]乙氧基]‑3‑(4‑氟苯基)‑吗啉盐酸盐置于同一容量瓶中，用稀释液溶解并定容，配制成系统适应性试验溶液；(2)精密称定供试品，用稀释液进行溶解并定容，配制成供试品溶液...

【技术特征摘要】
1.一种阿瑞吡坦中间体的检测方法，其特征在于，包括以下步骤：(1)分别称取(2R,3S)-2-[(1R)-1-[3,5-双(三氟甲基)苯基]乙氧基]-3-(4-氟苯基)-吗啉盐酸盐、甲苯、(2R)-4-苄基-2-[(1R)-1-[3,5-双(三氟甲基)苯基]乙氧、(2R,3S)-2-[(1R)-1-[3,5-双(三氟甲基)苯基]乙氧基]-3-苯基-吗啉盐酸盐和(2R,3S)-4-苄基-2-[(1R)-1-[3,5-双(三氟甲基)苯基]乙氧基]-3-(4-氟苯基)-吗啉盐酸盐置于同一容量瓶中，用稀释液溶解并定容，配制成系统适应性试验溶液；(2)精密称定供试品，用稀释液进行溶解并定容，配制成供试品溶液；(3)将所述系统适应性试验溶液、供试品溶液和空白样品分别注入高效液相色谱仪，并记录色谱峰；其中所述高效液相色谱仪的操作条件为：色谱柱：C18色谱柱；进样量：15-25μl；流速：0.8-1.2ml/min；柱温：25-35℃；检测波长：210-220nm；流动相：流动相A：0.1-0.3％的磷酸二氢钾溶液，pH7.0；流动相B：乙腈；流动相A与流动相B的体积比为(15-25)：(75-85)；稀释液：乙腈；检测器：紫外检测器。2.根据权利要求1所述的检测方法，其特征在于，在所述系统适应性试验溶液中，所述(2R,3S)-2-[(1R)-1-[3,5-双(三氟甲基)苯基]乙氧基]-3-(4-氟...

【专利技术属性】
技术研发人员：蒙发明，曹欢燕，徐亮，邓超芹，俞伟文，樊志麒，
申请(专利权)人：中山奕安泰医药科技有限公司，
类型：发明
国别省市：广东,44