土壤中酞酸酯的测定方法技术

本发明专利技术提供了一种土壤中酞酸酯的测定方法，属于材料测试技术领域。该土壤中酞酸酯的测定方法包括以下步骤，将待检测土壤和烘烤过的硅藻土混合均匀后压实，并用石英砂进行包裹、压实得到检测块；将检测块使用二氯甲烷作为提取液进行快速溶剂萃取得到提取液；将提取液进行第一次旋转蒸发浓缩至1～2mL，加入5～8mL正己烷混匀，再进行第二次旋转蒸发至1～2mL得到浓缩液，将浓缩液使用柱层析净化。本发明专利技术提供的土壤中酞酸酯的测定方法能够准确的测定土壤中的酞酸酯含量，该方法简便可靠且适用于不同类型土壤中的酞酸酯检测。

Methods for the determination of phthalate esters in soil

The invention provides a method for the determination of phthalate esters in soil, which belongs to the field of material testing technology. The method for the determination of phthalic acid esters in the soil includes the following steps, compacted after mixing the tested soil with the baked diatomite and compacted with quartz sand and compacted and compacted to get the detection block; the detection block uses dichloromethane as the extraction liquid to get the extraction liquid for rapid solvent extraction; the extraction liquid is rotated for the first time. Evaporation was concentrated to 1 ~ 2mL, mixed with 5 to 8mL hexane, and then second times of evaporation to 1 ~ 2mL to obtain concentrated solution, and the concentrated solution was purified by column chromatography. The method for the determination of phthalic acid esters in soil can accurately determine phthalate content in soil. This method is simple and reliable and suitable for the detection of phthalic acid esters in different types of soil.

【技术实现步骤摘要】
土壤中酞酸酯的测定方法
本专利技术涉及材料测试
，具体而言，涉及一种土壤中酞酸酯的测定方法。
技术介绍
酞酸酯又称邻苯二甲酸酯，其是邻苯二甲酸形成的酯的统称，主要用作塑料改性添加剂，是一类具有致癌性、致突变性、致畸性、生殖毒性、神经毒性、内分泌干扰性的环境激素。近年来，随着塑料制品的广泛生产和使用，我国的一些江河湖泊、水库、饮用水、和底泥中已呈现出酞酸酯类化合物污染。因此有必要建立相关检测方法实现对土壤中的酞酸酯进行检测以确定。酞酸酯的测定方法在早期主要有比色法、滴定法和分光光度法等，但这些方法的灵敏度低，选择性差、测量结果误差较大。随着分析技术的不断发展，人们将色谱法应用于酞酸酯检测，尽管色谱分析法的灵敏度和精密度得到提高，但是它们普遍存在着样品前处理复杂、效率低、耗时长、需要消耗大量有机溶剂等缺点，既易造成对实验人员的伤害，同时也不能满足快速先进分析技术的要求，极大阻碍了酞酸酯污染物普查的进行。因此，需要一种方法简单、操作方便、测量准确的土壤酞酸酯测定方法。
技术实现思路
本专利技术提供了一种土壤中酞酸酯的测定方法，能够准确的测定土壤中的酞酸酯含量，该方法简便可靠且适用于不同类本文档来自技高网...

【技术保护点】
一种土壤中酞酸酯的测定方法，其特征在于，其包括以下步骤：将待检测土壤和烘烤过的硅藻土混合均匀后压实，并用石英砂进行包裹、压实得到检测块；将所述检测块使用二氯甲烷作为提取液进行快速溶剂萃取得到提取液；将所述提取液进行第一次旋转蒸发浓缩至1～2mL，加入5～8mL正己烷混匀，再进行第二次旋转蒸发至1～2mL得到浓缩液，将所述浓缩液使用柱层析净化后进行气相色谱分析。

【技术特征摘要】
1.一种土壤中酞酸酯的测定方法，其特征在于，其包括以下步骤：将待检测土壤和烘烤过的硅藻土混合均匀后压实，并用石英砂进行包裹、压实得到检测块；将所述检测块使用二氯甲烷作为提取液进行快速溶剂萃取得到提取液；将所述提取液进行第一次旋转蒸发浓缩至1～2mL，加入5～8mL正己烷混匀，再进行第二次旋转蒸发至1～2mL得到浓缩液，将所述浓缩液使用柱层析净化后进行气相色谱分析。2.根据权利要求1所述的土壤中酞酸酯的测定方法，其特征在于，所述烘烤过的硅藻土是将硅藻土在500～600℃下烘烤6～8h。3.根据权利要求1所述的土壤中酞酸酯的测定方法，其特征在于，所述待检测土壤和所述烘烤过的硅藻土的质量比为1～2g：4～6g。4.根据权利要求1所述的土壤中酞酸酯的测定方法，其特征在于，还包括将所述烘烤过的硅藻土改性后与所述待检测土壤混合，所述改性是将所述烘烤过的硅藻土、壳聚糖、和乙酸溶液按2～4g：1～2g：50～100ml的比例混合配置成胶体，将所述胶体滴入至质量浓度10～20％的氢氧化钠水溶液中搅拌均匀，过滤洗涤后加入质量浓度3～10％的高锰酸钾溶液中加热至55～70℃并搅拌2～3h，滴入盐酸至pH为中性后过滤。5.根据权利要求1所述的土壤中酞酸酯的测定方法，其特征在于，所述快速溶剂萃取的条件是：预热5min；加热5min；静态提取5min；压力1500psi；提取...

【专利技术属性】
技术研发人员：马婷婷，周炜，骆永明，
申请(专利权)人：湖北文理学院，
类型：发明
国别省市：湖北,42