一种提取岩石中原生有机质的前处理方法及实验装置制造方法及图纸

本发明专利技术涉及一种提取岩石中原生有机质的前处理方法及实验装置，该方法包括清洗低有机质丰度的脆性岩石的表面，然后将清洗后的脆性岩石浸泡于去离子水中，之后超声震荡；将处理后的脆性岩石进行充分干燥；随后将干燥后的脆性岩石浸泡于二氯甲烷与甲醇的混合溶剂中，之后超声震荡以完成对所述脆性岩石的前处理。本发明专利技术装置包括超声清洗机、烧杯、托网及挂钩；超声清洗机设有清洗槽；烧杯能放置在该清洗槽内；挂钩能将托网悬挂于所述烧杯内。本发明专利技术方法能有效去除低有机质丰度脆性岩石表层及表层孔隙中的污染物，保留原位有机物，从而到达超净前处理的目的，利用前述实验装置可更加简单方便的对低有机质丰度的脆性岩石进行前处理。

【技术实现步骤摘要】
一种提取岩石中原生有机质的前处理方法及实验装置
本专利技术涉及一种提取岩石中原生有机质的前处理方法及实验装置，适用于超净提取岩石中记录生物类型、沉积物源、形成环境和成岩演化信息的分子化合物的前处理方法，属于油气勘探领域的实验技术方法。
技术介绍
岩石中分子化合物的分布特征是有机地球化学研究的重要内容，特别在油气勘探领域中，这些分子化合物的含量对于鉴别和寻找烃源岩、进行油源对比、探寻油气资源至关重要，能够为油气勘探和开发提供宝贵资料和理论基础。在不同地质历史时期中，同种岩石中分子化合物种类和丰度存在明显的差异。因此，这些分子化合物还能够区分岩石中有机组分的物源、沉积环境和成岩演化等信息的差异。准确鉴别和定量岩石中的分子化合物，是保障油气勘探、开发和基础地质研究准确、科学、真实的重要基础。油气地球化学勘察中针对岩石样品的前处理工作主要以去除表层污染物为目的，但传统的技术手段存在局限性，导致污染物去除不彻底，影响分子化合物鉴定的准确性和后续的实验精度。随着油气地球化学分析手段的进步，发现对于高有机质丰度的岩石样品，原位分子化合物含量较高，微量的污染物对分子化合物的鉴定和定量影响不大；但对原位分子化合物含量较低的低有机质丰度岩石来说，少量的污染物便会对原位分子化合物的鉴别和定量产生极大地影响。为探寻潜在的油气资源储量，对蒸发岩、致密砂岩、副变质岩等低有机质丰度岩类的研究逐渐增多，对测试的精度需求也在增加。而鉴于其易受污染物干扰的特点，使用超净处理的技术方法十分必要。现存的岩石样品前处理方法中，使用双氧水对岩石样品表面有机物清理，缺点在于可能无法完全去除岩石表层孔隙中可能存在的污染，产生污染物的残留。这些污染物无法确定来源，如果带入后续的实验，将混入岩石样品中的原位分子化合物中，不同程度地影响分析测试结果。切割岩石表层是去除岩石表面污染的另一种方法，但也存在弊端。首先，该方法对仪器的清洁度要求较高，在操作过程中，人为和环境对样品的污染难以避免；其次，锯物过程中产生的高热，会影响岩石中原位化合物性质，难以完好保留其原始状态；再者，这种方法的适用范围较为局限，仅适用于无裂隙的岩心样品和体积较大的岩石样品，对于不规则的小块岩石样品，则不易处理，且样品会产生一定的损失。由于国家标准中未涉及岩石样品前处理方法的细节，现存的技术手段缺乏精细化的分工，仅适用于高有机质丰度的岩石样品，无法达到对低有机质丰度岩石样品中分子化合物提取的超净前处理。去除表层污染物的前处理工作难点在于对表层岩石孔隙中有机物的清理缺乏较好的手段，现有的技术难以有效排除人为和环境对样品产生的污染，因此还需要依托新的实验技术来保障原位分子化合物的超净提取。岩石样品(包括露头、钻井岩芯)在收集、保存、运输和处理中均会产生一定污染。不论是人为污染物或是环境污染物，都需经过严格的前处理加以去除，确保原位分子化合物的超净提取。污染物对低有机质丰度岩石中原位分子化合物的干扰较大，因此需要制定针对性的技术方法来进行这类岩石的去污染处理。
技术实现思路
本专利技术的主要目的在于提供一种低有机质丰度的脆性岩石的前处理方法，该方法能有效去除低有机质丰度脆性岩石表层及表层孔隙中的污染物，保留原位有机物，从而到达超净前处理的目的。本专利技术的另一目的在于提供一种提取低有机质丰度的脆性岩石中原生有机质的方法。本专利技术的再一目的在于提供一种可应用于所述方法的实验装置，利用该实验装置可更加简单方便的对低有机质丰度的脆性岩石进行前处理。为实现上述目的，本专利技术提供一种低有机质丰度的脆性岩石的前处理方法，所述方法包括如下步骤：(1)清洗低有机质丰度的脆性岩石的表面，然后将清洗后的脆性岩石浸泡于去离子水中，之后超声震荡；(2)将步骤(1)处理后的脆性岩石进行充分干燥；(3)将干燥后的脆性岩石浸泡于体积比为9:1的二氯甲烷与甲醇的混合溶剂中并超声震荡以完成对所述脆性岩石的前处理；所述低有机质丰度是指所述脆性岩石中总有机碳的质量分数低于0.5％。如前所述，低有机质丰度岩石样品具有易受污染干扰的特殊性和去除干扰的必要性，现存前处理技术手段又缺乏对该类岩石样品针对性，本专利技术开发出的针对低有机质丰度脆性岩石样品中分子化合物超净提取的前处理方法，能满足油气地球化学勘察针对蒸发岩、致密砂岩、副变质岩等低有机质丰度岩类的高精度测试。本专利技术主要是利用超声清洗和特定成分及比例的有机溶剂萃取结合的方法，有效去除低有机质丰度脆性岩石表层及表层孔隙中的污染物，使样品表层和表层孔隙中的有机物充分溶解于溶剂中，保留原位有机物，从而到达超净前处理的目的。本专利技术通过超净处理后的岩石样品和萃取后溶剂中检测到的分子化合物组成的对比，得出二者分子化合物组成的差异，进而证实经前处理后的样品清洁。此外，本专利技术还可将步骤(3)中萃取的溶剂进行浓缩检测，与样品检测结果对比以明确污染源。本领域技术人员应该知悉作为分析为目的所述前处理方法中使用的溶剂至少为色谱纯以上的溶剂。根据本专利技术的具体实施方式，在本专利技术所述前处理方法中，所述低有机质丰度的脆性岩石包括蒸发岩、致密砂岩和副变质岩中的一种或多种。根据本专利技术的具体实施方式，在本专利技术所述前处理方法中，步骤(1)为：用去离子水清洗所述低有机质丰度的脆性岩石的表面，然后将清洗后的脆性岩石在20～35℃下浸泡于去离子水中15min以上，之后以40～60kHz的超声震荡30s以上，重复该过程1次以上。根据本专利技术的具体实施方式，在本专利技术所述前处理方法中，步骤(3)为：将干燥后的脆性岩石在20～35℃下浸泡于体积比为9:1的二氯甲烷与甲醇的混合溶剂中15min以上，并以40～60kHz的超声震荡30s以上，使用所述混合溶剂清洗超声震荡后的脆性岩石，重复该过程1次以上。本专利技术需将步骤(1)处理后的脆性岩石进行充分干燥，如果岩石样品含水(未干燥彻底)，将导致溶剂提取有机质的回收率降低。本专利技术干燥可采用本领域常规的方法进行，本专利技术所述充分干燥为将步骤(1)处理后的脆性岩石在40～60℃干燥8～10h。根据本专利技术的具体实施方式，本专利技术所述前处理方法使用实验装置进行，该装置包括：超声清洗机、烧杯、托网及挂钩；所述超声清洗机设有清洗槽；所述烧杯能放置在该清洗槽内；所述挂钩能将所述托网悬挂于所述烧杯内。优选地，所述托网为不锈钢托网，所述挂钩为不锈钢挂钩。优选地，所述挂钩能将所述托网悬挂于所述烧杯内，并使悬挂的托网距烧杯杯底的垂直距离不小于1cm。本专利技术所述的托网的截面可为圆形，其直径可略小于烧杯口直径，使其与烧杯壁不接触。本专利技术所述挂钩长度可比烧杯高短1cm以上，确保托网悬挂高度高于烧杯底1cm以上。本专利技术利用前述实验装置可更加简单方便的对低有机质丰度的脆性岩石进行前处理。根据本专利技术的具体实施方式，前述烧杯在使用前用去离子水冲洗，晾干后，在400～600℃下烘烤8～10h，冷却后用所述混合溶剂冲洗内壁，待溶剂挥发完全。其目的在于清除烧杯内表面可能存在的有机污染物。根据本专利技术的具体实施方式，前述托网和挂钩在使用前分别采用所述混合溶剂浸泡并超声震荡。其目的在于清除托网及挂钩表面可能存在的有机污染物。更优选地，结合本专利技术的实验装置，所述前处理方法包括如下步骤：(a)将所述低有机质丰度的脆性岩石(露头岩石或岩心岩石)用清水刷洗以便去除本文档来自技高网...

【技术保护点】
一种提取岩石中原生有机质的前处理方法，所述方法包括如下步骤：(1)清洗低有机质丰度的脆性岩石的表面，然后将清洗后的脆性岩石浸泡于去离子水中，之后超声震荡；(2)将步骤(1)处理后的脆性岩石进行充分干燥；(3)将干燥后的脆性岩石浸泡于体积比为9:1的二氯甲烷与甲醇的混合溶剂中，之后超声震荡以完成对所述脆性岩石的前处理；所述低有机质丰度是指所述脆性岩石中总有机碳的质量分数低于0.5％。

【技术特征摘要】
1.一种提取岩石中原生有机质的前处理方法，所述方法包括如下步骤：(1)清洗低有机质丰度的脆性岩石的表面，然后将清洗后的脆性岩石浸泡于去离子水中，之后超声震荡；(2)将步骤(1)处理后的脆性岩石进行充分干燥；(3)将干燥后的脆性岩石浸泡于体积比为9:1的二氯甲烷与甲醇的混合溶剂中，之后超声震荡以完成对所述脆性岩石的前处理；所述低有机质丰度是指所述脆性岩石中总有机碳的质量分数低于0.5％。2.根据权利要求1所述的前处理方法，其中，所述低有机质丰度的脆性岩石包括蒸发岩、致密砂岩和副变质岩中的一种或多种。3.根据权利要求1所述的前处理方法，其中，步骤(1)为：用去离子水清洗所述低有机质丰度的脆性岩石的表面，然后将清洗后的脆性岩石在20～35℃下浸泡于去离子水中15min以上，之后以频率为40～60kHz的超声震荡30s以上，重复该过程1次以上。4.根据权利要求1所述的前处理方法，其中，步骤(3)为：将干燥后的脆性岩石在20～35℃下浸泡于体积比为9:1的二氯甲烷与甲醇的混合溶剂中15min以上，并以频率为40～60kHz的超声震荡30s以上，使用所述混合溶剂清洗超声震荡后的脆性岩石，重复该过程1次以上。5.根据权利要求1所述的前处理方法，其中，所述充分干燥为将步骤(1)处理后的脆性岩石在40～60℃干燥8～10h。6.根据权利要求1～5中任一项所述的前处理方法，该方法使用实验装置进行，该实验装置包括超声清洗机、烧杯、托网及挂钩；所述超声清洗机设有清洗槽；所述烧杯能放置在该清洗槽内；所述挂钩能将所述托网悬挂于所述烧杯内。7.根据权利要求6所述的前处理方法，其中，所述托网为不锈钢托网，所述挂钩为不锈钢挂钩。8.根据权利要求6所述的前处理方法，所述挂钩能将所述托网悬挂于所述烧杯内，并使悬挂的托网距烧杯杯底的垂直距离不小于1cm。9.根据权利要求6所述的前处理方法，其中，所述烧杯在使用前用去离子水冲洗，晾干后，在400～500℃下烘烤8～10h，冷却后用所述混合溶剂冲洗内壁，待溶剂挥发完全。10.根据权利要求6所述的前处理方法，其中，所述托网和所述挂钩在使用前分别采用所述混合溶剂浸泡并超声震荡。11.根据权利要求6所述的前处理方法，其中，所述前处理方法...

【专利技术属性】
技术研发人员：张水昌，李迪，苏劲，曹曦，王汇彤，王宇，王晓梅，王华建，
申请(专利权)人：中国石油天然气股份有限公司，
类型：发明
国别省市：北京,11