一种多取代远端烯丙基酮衍生物的制备方法技术

一种多取代远端烯丙基酮衍生物的制备方法，本发明专利技术涉及一种多取代远端烯丙基酮衍生物的制备方法。本发明专利技术的目的是为了提供一种多取代远端烯丙基酮衍生物的制备方法，本发明专利技术在氮气气氛、室温下将三级环醇衍生物，不饱和烯化合物和光催化剂溶解在有机溶剂中，混合均匀，再置于蓝色LED灯下进行光照反应，旋蒸去除溶剂后经硅胶柱层析分离纯化，所得产物即为多取代远端烯丙基酮衍生物本发明专利技术方法在常温常压下即可反应，反应条件温和，产率可达80％，且具有操作简单、无污染、安全环保、成本低的优点。本发明专利技术应用于有机合成领域。

Preparation method of a multi substituted distal allyl ketone derivative

The invention relates to a preparation method of a multi substituted remote allyl ketone derivative, which relates to a preparation method of a multi substituted distal allyl ketone derivative. The aim of the present invention is to provide a preparation method for the multi substituted distal allyl ketone derivatives. The invention dissolves three grade ring alcohol derivatives, unsaturated alkene compounds and Photocatalysts in organic solvents at nitrogen atmosphere and room temperature, and is mixed evenly, then is placed under the blue LED lamp for light reaction and swirling to remove solvent. The product is a multi substituted distal allyl ketone derivative, which can be reacted under normal temperature and atmospheric pressure. The reaction conditions are mild, the yield can reach 80%, and it has the advantages of simple operation, no pollution, safety and environmental protection, and low cost. The invention is applied to the field of organic synthesis.

【技术实现步骤摘要】
一种多取代远端烯丙基酮衍生物的制备方法
本专利技术涉及一种多取代远端烯丙基酮衍生物的制备方法。
技术介绍
环醇广泛的存在于具有生物活性的天然产物以及药物分子当中，同时还是很多化工产物和其他天然产物的重要的原料中间体，据文献报道，通过一系列的转化反应，就可以获得各类重要的化学原料中间体，如不饱和的远端二酮酮类化合物1，远端烯醇类化合物2，二醇类化3。目前，通过环醇开环合成多取代远端烯丙基酮衍生物报道主要有环醇开环氟化反应，炔基化，氰基化反应，氨基化反应，但是直接烯丙基化还没有报道。而且现有合成方法大多采用高温加热体系，耗能高，条件苛刻对设备的要求大，而且产率低，多为50％-60％。因此，寻求到一种条件温和、方法简单且操作方便产率高的多取代远端烯丙基酮衍生物的合成方法是目前亟待解决的问题。
技术实现思路
本专利技术的目的是为了解决现有环醇开环合成多取代远端烯丙基酮衍生物的方法大多采用高温加热体系，耗能高，条件苛刻对设备的要求大，而且产率低的问题，提供一种多取代远端烯丙基酮衍生物的制备方法。本专利技术一种多取代远端烯丙基酮衍生物的制备方法包括如下步骤：在氮气气氛、室温下将三级环醇衍生物、不饱和本文档来自技高网...

【技术保护点】
一种多取代远端烯丙基酮衍生物的制备方法，其特征在于该方法包括如下步骤：在氮气气氛、室温下将三级环醇衍生物、不饱和烯化合物、碱和光催化剂溶解在有机溶剂中，混合均匀，再置于蓝色LED灯下进行光照反应，旋蒸去除溶剂后经硅胶柱层析分离纯化，所得产物即为多取代远端烯丙基酮衍生物；不饱和烯化合物、三级环醇衍生物、碱和光催化剂的摩尔比为2:1:2.5:0.5；其中三级环醇衍生物的化学结构式为：

【技术特征摘要】
1.一种多取代远端烯丙基酮衍生物的制备方法，其特征在于该方法包括如下步骤：在氮气气氛、室温下将三级环醇衍生物、不饱和烯化合物、碱和光催化剂溶解在有机溶剂中，混合均匀，再置于蓝色LED灯下进行光照反应，旋蒸去除溶剂后经硅胶柱层析分离纯化，所得产物即为多取代远端烯丙基酮衍生物；不饱和烯化合物、三级环醇衍生物、碱和光催化剂的摩尔比为2:1:2.5:0.5；其中三级环醇衍生物的化学结构式为：不饱和烯化合物的化学结构式为：光催化剂的化学结构式为：其中，R1、R2和R3为烷基、烷氧基或卤素，Ar上取代基为是烷氧基、烷基或多环芳基；n为0-9。2.根据权利要求1所述的一种多取代远端烯丙基酮衍生物的制备方法，其特征在于不饱和烯化合物为甲基取代的α,β不饱和酯、乙基取代的α,β不饱和酯、硝基取代α,β不饱和酯或氰基取代α,β不饱和酯。3.根据权利要求1所述的一种多取代远端烯丙基酮衍生物的制备方法，其特征在于三级环醇衍生物为三元环醇、四元环醇、五元环醇、十二元环醇、邻位多烷基取代环醇或邻位芳基取代环醇。...

【专利技术属性】
技术研发人员：夏吾炯，王俊雷，苟宝权，
申请(专利权)人：哈尔滨工业大学，
类型：发明
国别省市：黑龙江,23