一种高活性脱氟剂及其制备方法技术

本发明专利技术属于催化剂技术领域，具体涉及一种高活性脱氟剂及其制备方法。该方法包括以下步骤：以硫酸铜溶液或乙酸铜溶液通过初湿浸渍法润湿氧化铝颗粒，润湿时间12～24小时，90～120℃干燥6～12小时，500℃～700℃焙烧3～9小时，制得氧化铜‑氧化铝脱氟剂，其中，所述硫酸铜溶液或乙酸铜溶液中的铜与所述氧化铝的质量百分比为5～15％。本发明专利技术制备的脱氟剂的突出特点是：原料价廉易得，制备工艺简单，制备工艺参数易控制。该脱氟剂用于分解电子工业过程排放的三氟化氮废气，反应活性高，应用广泛。

A highly active defluorination agent and its preparation method

The invention belongs to the technical field of the catalyst, in particular to a high active defluorination agent and a preparation method. The method comprises the following steps: using copper sulfate solution or copper acetate solution by the wet impregnation method of wetting alumina particles, wetting time of 12~24 hours, 90~120 DEG C to dry for 6~12 hours, 500 to 700 DEG C roasting for 3~9 hours, made of copper oxide alumina defluorination agent, wherein the weight percentage of the copper sulfate solution or acetic acid the copper in copper solution with the alumina is 5 ~ 15%. The protruding characteristic of the defluorination agent prepared by the invention is that the raw material is cheap and easy to obtain, the preparation process is simple, and the preparation process parameters are easily controlled. The defluoridant is used to decompose three fluorinated nitrogen waste gases emitted from the electronic industrial process, which has high reactivity and wide application.

【技术实现步骤摘要】
一种高活性脱氟剂及其制备方法
本专利技术属于催化剂
，具体涉及一种高活性脱氟剂及其制备方法。
技术介绍
人为排放的温室气体导致地球气候日趋变暖，引起了人们的广泛关注。三氟化氮是重要的温室气体，其温室效应潜值是CO2的17200倍，存留时间约740年。三氟化氮是一种电子工业使用的等离子刻蚀气和清洗气，使用后的三氟化氮废气如不经处理直接排放到大气中，将对生态环境造成严重危害。现有的对三氟化氮废气的处理方法，如高温煅烧法、催化水解法、无水分解法。其中，高温煅烧法要求煅烧温度达到1000℃以上时才能得到较高的三氟化氮分解率，能耗非常高。而催化水解法分解三氟化氮废气，是在催化剂的作用下三氟化氮和水反应，生成一氧化氮、二氧化氮和氟化氢气体[Takubo等.Catal.Commun.,2009,11,147-150；Jeon等,Chem.Commun.,2003,1244-1245]，氟化氢气体遇水生成氢氟酸，对反应器有强腐蚀作用，操作流程复杂。而无水条件下三氟化氮与金属氧化物(脱氟剂)之间直接反应，三氟化氮中的氟元素以金属氟化物的形式被固定下来(金属氟化物是一种有用的化学品，如：用作冶炼铝的助熔剂，以降低电解质的熔化温度，提高电解质的导电率)，实现氟资源的回收再利用，且不产生氟化氢气体，对反应器无腐蚀，操作简单，能耗不高，优于催化水解法和高温煅烧法。Vileno等人[Chem.Mater.,1996,8,1217-1221]较早研究了NF3在Al2O3上的无水分解反应，发现400℃反应初期NF3可在Al2O3脱氟剂上完全分解，但NF3的全分解时间只有4小时，X射线衍射分析表明：只有一部分Al2O3转化成了AlF3(反应后的脱氟剂表层是AlF3，内层仍是Al2O3)，需要提高Al2O3的反应活性和利用率。徐秀峰等人[J.Nat.GasChem.,2010,19,463-467]制备了Fe2O3、Co3O4、NiO包覆的Al2O3复合脱氟剂，反应活性均高于纯Al2O3。目前，仍需要筛选和制备有更高活性的脱氟剂，用于无水条件下的NF3分解反应。
技术实现思路
为解决现有技术的不足，本专利技术提供了一种高活性脱氟剂及其制备方法。本专利技术所提供的脱氟剂具有很高的反应活性，并且原料价廉易得，制备工艺简单，制备工艺参数易控制，性价比高。本专利技术所提供的技术方案如下：一种高活性脱氟剂的制备方法，包括以下步骤：以硫酸铜溶液或乙酸铜溶液通过初湿浸渍法润湿氧化铝颗粒，润湿时间12～24小时，90～120℃干燥6～12小时，500℃～700℃焙烧3～9小时，制得氧化铜-氧化铝脱氟剂，其中，所述硫酸铜溶液或乙酸铜溶液中的铜与所述氧化铝的质量百分比为5～15％。本专利技术所提供的脱氟剂具有很高的反应活性，并且原料价廉易得，制备工艺简单，制备工艺参数易控制，性价比高。得到的脱氟剂在NF3的分解反应中催化性能优异。优选的，干燥温度为95～110℃。优选的，焙烧温度为550℃～650℃。优选的，所述硫酸铜溶液或乙酸铜溶液中的铜与所述氧化铝的质量百分比为8～12％。本专利技术还提供了高活性脱氟剂的制备方法制备得到的高活性脱氟剂。本专利技术具有以下突出优点：1)本专利技术制备脱氟剂的原料，如：氧化铝、乙酸锰、质量浓度为50％的硝酸锰溶液，价廉易得，对人体和环境无危害。2)脱氟剂制备工艺简单，制备工艺参数易控制。反应活性高。具体实施方式以下对本专利技术的原理和特征进行描述，所举实例只用于解释本专利技术，并非用于限定本专利技术的范围。实施例1以硫酸铜溶液通过初湿浸渍法润湿氧化铝颗粒，润湿时间6小时，105℃干燥6～12小时，620℃焙烧4小时，制得氧化铜-氧化铝脱氟剂，其中，所述硫酸铜溶液或乙酸铜溶液中的铜与所述氧化铝的质量百分比为8％。用于NF3无水分解反应，NF3的分解百分率维持在98％左右。NF3分解反应条件：取脱氟剂装入反应管，置入反应炉，通入反应气2％NF3/98％He(NF3的体积浓度为2％)，气体空速为每克脱氟剂每小时1.0升。通电加热至450℃，恒温反应。用气相色谱仪测试NF3剩余浓度，计算NF3分解率。以下各实施例的NF3分解反应条件与此相同。实施例2以硫酸铜溶液通过初湿浸渍法润湿氧化铝颗粒，润湿时间24小时，90℃干燥12小时，500℃焙烧9小时，制得氧化铜-氧化铝脱氟剂，其中，所述硫酸铜溶液或乙酸铜溶液中的铜与所述氧化铝的质量百分比为5％。用于NF3无水分解反应，NF3的分解百分率维持在97％左右。实施例3以硫酸铜溶液通过初湿浸渍法润湿氧化铝颗粒，润湿时间12小时，120℃干燥6小时，700℃焙烧3小时，制得氧化铜-氧化铝脱氟剂，其中，所述硫酸铜溶液或乙酸铜溶液中的铜与所述氧化铝的质量百分比为15％。用于NF3无水分解反应，NF3的分解百分率维持在97％左右。实施例4以乙酸铜溶液通过初湿浸渍法润湿氧化铝颗粒，润湿时间6小时，105℃干燥6～12小时，620℃焙烧4小时，制得氧化铜-氧化铝脱氟剂，其中，所述硫酸铜溶液或乙酸铜溶液中的铜与所述氧化铝的质量百分比为8％。用于NF3无水分解反应，NF3的分解百分率维持在96％左右。实施例5以乙酸铜溶液通过初湿浸渍法润湿氧化铝颗粒，润湿时间24小时，90℃干燥12小时，500℃焙烧9小时，制得氧化铜-氧化铝脱氟剂，其中，所述硫酸铜溶液或乙酸铜溶液中的铜与所述氧化铝的质量百分比为5％。用于NF3无水分解反应，NF3的分解百分率维持在97％左右。实施例6以乙酸铜溶液通过初湿浸渍法润湿氧化铝颗粒，润湿时间12小时，120℃干燥6小时，700℃焙烧3小时，制得氧化铜-氧化铝脱氟剂，其中，所述硫酸铜溶液或乙酸铜溶液中的铜与所述氧化铝的质量百分比为15％。用于NF3无水分解反应，NF3的分解百分率维持在98％左右。对比例1以氯化镍溶液通过初湿浸渍法润湿氧化铝颗粒，润湿时间6小时，105℃干燥6～12小时，620℃焙烧4小时，制得氧化镍-氧化铝脱氟剂，其中，所述硫酸铜溶液或乙酸铜溶液中的铜与所述氧化铝的质量百分比为8％。用于NF3无水分解反应，NF3的分解百分率维持在55％左右。通过以上实施例可以看出，本专利技术所提供的高活性脱氟剂在NF3的无水分解反应中，具有极高的催化性能。其较对比例所提供的氧化镍-氧化铝脱氟剂，差异十分显著。以上所述仅为本专利技术的较佳实施方式，并不用以限制本专利技术，凡在本专利技术的精神和原则之内，所作的任何修改、等同替换、改进等，均应包含在本专利技术的保护范围之内。本文档来自技高网...

【技术保护点】
一种高活性脱氟剂的制备方法，其特征在于，包括以下步骤：以硫酸铜溶液或乙酸铜溶液通过初湿浸渍法润湿氧化铝颗粒，润湿时间12～24小时，90～120℃干燥6～12小时，500℃～700℃焙烧3～9小时，制得氧化铜‑氧化铝脱氟剂，其中，所述硫酸铜溶液或乙酸铜溶液中的铜与所述氧化铝的质量百分比为5～15％。

【技术特征摘要】
1.一种高活性脱氟剂的制备方法，其特征在于，包括以下步骤：以硫酸铜溶液或乙酸铜溶液通过初湿浸渍法润湿氧化铝颗粒，润湿时间12～24小时，90～120℃干燥6～12小时，500℃～700℃焙烧3～9小时，制得氧化铜-氧化铝脱氟剂，其中，所述硫酸铜溶液或乙酸铜溶液中的铜与所述氧化铝的质量百分比为5～15％。2.根据权利要求1所述的高活性脱氟剂的制备方法...

【专利技术属性】
技术研发人员：方文成，
申请(专利权)人：方文成，
类型：发明
国别省市：广西,45