一种可吸附和识别重金属离子的变色鳌合材料的制备方法及其应用技术

一种可吸附和识别重金属离子的变色鳌合材料的制备方法及其应用，属于水污染检测技术领域。所述方法如下：1、聚丙烯腈纤维的胺化；2、微波辅助显色纤维的制备；3、纤维的索氏提取和干燥。本发明专利技术的优点是：本发明专利技术选用的聚丙烯腈纤维价格低廉、容易获得。本发明专利技术在制备过程中采用微波辅助进行改性，制备鳌合纤维，充分利用了微波的能量高效性、即时性，在节省反应原料的同时，大大缩短制备时间和能耗并提高效率，方便易行。由于微波的能量不会破坏化学键，通过微波加热对纤维的机械性能破坏不明显。本发明专利技术可以快速制备现场适用性强、环境友好型的重金属离子变色识别材料，制备出来的材料具有良好的再生性能，回收利用率高，现场适用性更强。

Preparation and application of a color chelating material which can adsorb and identify heavy metal ions

A preparation method and application of a discoloration chelating material with heavy metal ions can be adsorbed and identified, which belong to the field of water pollution detection technology. The methods are as follows: 1, amidation of polyacrylonitrile fiber; 2, preparation of microwave assisted coloring fibers; 3, Soxhlet extraction and drying of fiber. The advantage of the invention is that the polyacrylonitrile fiber selected by the invention is cheap and easy to be obtained. In the preparation process, the microwave assisted modification is used to prepare the chelating fiber, which makes full use of the energy efficiency and instantaneity of the microwave, saves the raw material while shortening the preparation time and energy consumption and improves the efficiency, and is convenient and feasible. As the microwave energy does not destroy the chemical bonds, the mechanical properties of the fibers are not damaged by microwave heating. The invention can quickly prepare on-site heavy duty ion discoloring recognition material with strong applicability and environment friendliness, and the prepared material has good regeneration performance, high recycling rate and stronger field applicability.

【技术实现步骤摘要】
一种可吸附和识别重金属离子的变色鳌合材料的制备方法及其应用
本专利技术属于水污染检测
，具体涉及一种可吸附和识别重金属离子的变色鳌合材料的制备方法及其应用。
技术介绍
重金属是不可再生资源，它们在人类的生产生活中起到了至关重要的作用。但随着工业和科技产业的不断发展和增加，水环境中重金属污染问题变得日趋严重。重金属污染主要来源于金属冶炼、电镀、制革、化学工业等行业排放的未达标的废水，这些废水排放量大且其中重金属浓度含量高，严重威胁着人类的身体健康和生存环境。目前处理重金属废水的方法主要有化学法、电渗析法、反渗透法、生物法、离子交换法和吸附法。吸附法由于具有成本低、操作简单、处理效率高且易回收等优点而受到广泛的关注和研究。常见的吸附剂有活性炭、活性氧化铝、沸石分子筛、铁基吸附剂等，但是目前的吸附剂大部分只能对重金属离子发生吸附作用，而无法获知吸附剂在吸附过程中是否已经达到吸附饱和，因此在水处理过程中吸附剂的投加量往往是过量的，造成浪费的同时也给环境带来新的污染。因此，吸附材料既具有吸附功能，同时达到吸附饱和时又具有变色指示功能将大大提高对重金属污染的处理效率和节约吸附剂的使用量。这种新型吸附识别环境功能材料将在实际重金属水污染处理中具有广阔的应用前景。纤维状吸附剂具有比表面积大、柔性高、易再生的特点，根据纤维自身结构和官能团组成，采用适当的修饰试剂对纤维进行改性，在其表面接枝含有N、O、P和S等富电子的基团，可以制备相应的离子交换纤维和螯合纤维材料，是一种理想高效的重金属离子吸附剂。传统的改性方法如水浴加热、油浴加热加热时间长，效率低，副反应多，且对纤维的机械强度破坏程度大，从而限制了改性后纤维的继续使用。相比于传统的加热方法，微波辅助加热能够显著的提高化学反应速率、缩短反应时间、减少副反应发生。
技术实现思路
本专利技术的目的是为了解决传统的吸附材料对重金属只具有吸附能力，而无法指示吸附材料是否已经达到饱和的问题，提供一种可吸附和识别重金属离子的变色鳌合材料的制备方法及其应用。为实现上述目的，本专利技术采取的技术方案如下：一种可吸附和识别重金属离子的变色鳌合材料的制备方法，所述方法具体步骤如下：步骤一：聚丙烯腈纤维的胺化：称取1~5g聚丙烯腈纤维，加入20~200mL试剂A和30~300mL试剂B，充分混合后转移至微波反应瓶中反应10~60min，反应完成后将胺化的聚丙烯腈纤维取出，用温水或热水反复洗涤至中性，然后置于干燥箱中烘干至恒重即可；步骤二：微波辅助显色纤维的制备：称取1~5g试剂C、10~50mL试剂D及30~150mL试剂E，充分混合后转移至微波反应瓶中，然后加入1~5g步骤一胺化的聚丙烯腈纤维，在氮气保护条件下，反应2~12h，反应完成后将纤维取出，用温水反复洗涤至中性；步骤三：纤维的索氏提取和干燥：安装索氏提取器，将步骤二洗涤好的中性纤维用滤纸包裹，放置于提取器中，固定加热套位置，用试剂F提取24~48h后，取出纤维在干燥箱中烘干至恒重即可。一种上述方法制备的变色鳌合材料的应用，用于溶液中重金属离子的快速识别，具体步骤如下：取25mL浓度为10-5~10-2mol/L的金属离子溶液于比色管中，用分析天平称量0.02g变色鳌合材料，放入比色管中，观察在刚放入时和放入1h时变色鳌合材料发生的变色情况，即完成对重金属离子的快速识别。本专利技术相对于现有技术的有益效果是：1、本专利技术选用的聚丙烯腈纤维价格低廉、容易获得。2、本专利技术在制备过程中采用微波辅助进行改性，制备鳌合纤维，充分利用了微波的能量高效性、即时性，在节省反应原料的同时，大大缩短制备时间和能耗并提高效率，方便易行。3、由于微波的能量不会破坏化学键，通过微波加热对纤维的机械性能破坏不明显。4、本专利技术可以快速制备现场适用性强、环境友好型的重金属离子变色识别材料，制备出来的材料具有良好的再生性能，回收利用率高，现场适用性更强。5、本专利技术检测水中重金属污染时，为实现现场检测、快速测定、高灵敏度、快速回收更换等高效应急处置需求提供了技术支撑。6、本专利技术的功能化纤维可用于制备具有实时监控能力的重金属离子检测装置、便携式重金属离子传感器、新型变色吸附材料等，解决了重金属离子检测并不接近生活的问题，具有重要的环境意义和经济价值。制备的吸附识别材料性能优越，具有实际应用的价值。7、本专利技术制备出来的变色螯合材料与普通加热制备出的显色纤维相比，对重金属离子，如Hg2+、Cu2+、Ni2+、Pb2+具有更突出的变色识别效果，节约原料的同时极大程度的缩短了制备时间，易于实现工业化，满足应急处置要求。附图说明图1为本专利技术的制备原理图；图2为本专利技术制备的变色鳌合材料对不同金属离子的变色效果图；图3为不同pH的Hg2+溶液中纤维变色效果图；图4为不同反应时间Cu2+溶液中纤维变色效果图。具体实施方式下面结合附图和实施例对本专利技术的技术方案作进一步的阐述，但并不局限于此，凡是对本专利技术技术方案进行修改或者等同替换，而不脱离本专利技术技术方案的精神和范围，均应涵盖在本专利技术的保护范围中。具体实施方式一：本实施方式记载的是一种可吸附和识别重金属离子的变色鳌合材料的制备方法，所述方法具体步骤如下：步骤一：聚丙烯腈纤维的胺化：称取1~5g聚丙烯腈纤维，加入20~200mL试剂A和30~300mL试剂B，充分混合后转移至微波反应瓶中反应10~60min，反应完成后将胺化的聚丙烯腈纤维取出，用温水或热水反复洗涤至中性，然后置于干燥箱中烘干至恒重即可；步骤二：微波辅助显色纤维的制备：称取1~5g试剂C、10~50mL试剂D及30~150mL试剂E，充分混合后转移至微波反应瓶中，然后加入1~5g步骤一胺化的聚丙烯腈纤维，在氮气保护条件下，反应2~12h，反应完成后将纤维取出，用温水反复洗涤至中性；步骤三：纤维的索氏提取和干燥：安装索氏提取器，将步骤二洗涤好的中性纤维用滤纸包裹，放置于提取器中，固定加热套位置，用试剂F提取24~48h后，取出纤维在干燥箱中烘干至恒重即可。具体实施方式二：具体实施方式一所述的一种可吸附和识别重金属离子的变色鳌合材料的制备方法，步骤一中，所述微波反应瓶的微波功率设定为100~300W，微波温度为60~120°C；所述干燥箱的温度为60~100°C。具体实施方式三：具体实施方式一所述的一种可吸附和识别重金属离子的变色鳌合材料的制备方法，步骤一中，所述试剂A为水、乙醇或N,N-二甲基甲酰胺中的一种，所述试剂B为乙二胺、二乙烯三胺或三乙烯四胺中的一种。具体实施方式四：具体实施方式一所述的一种可吸附和识别重金属离子的变色鳌合材料的制备方法，步骤二中，所述微波反应瓶的微波功率设定为100~300W，微波温度为60~150°C。具体实施方式五：具体实施方式一所述的一种可吸附和识别重金属离子的变色鳌合材料的制备方法，步骤二中，所述试剂C为4-(2-吡啶偶氮)间苯二酚、l-(2-吡啶偶氮)-2-萘酚或1-(1-羟基-2-萘偶氮基)-6-硝基-2-萘酚-4-磺酸钠中的一种，所述试剂D为甲醛、乙醛或多聚甲醛中的一种，所述试剂E为水、乙醇或甲酸中的一种。具体实施方式六：具体实施方式一所述的一种可吸附和识别重金属离子的变色鳌合材料的制备方法，步骤三中，所述干燥箱的温度为60~100°C。具本文档来自技高网...

【技术保护点】
一种可吸附和识别重金属离子的变色鳌合材料的制备方法，其特征在于：所述方法具体步骤如下：步骤一：聚丙烯腈纤维的胺化：称取1~5 g聚丙烯腈纤维，加入20~200 mL试剂A和30~300 mL试剂B，充分混合后转移至微波反应瓶中反应10~60 min，反应完成后将胺化的聚丙烯腈纤维取出，用温水或热水反复洗涤至中性，然后置于干燥箱中烘干至恒重即可；步骤二：微波辅助显色纤维的制备：称取1~5 g试剂C、10~50 mL试剂D及30~150 mL试剂E，充分混合后转移至微波反应瓶中，然后加入1~5 g步骤一胺化的聚丙烯腈纤维，在氮气保护条件下，反应2~12 h，反应完成后将纤维取出，用温水反复洗涤至中性；步骤三：纤维的索氏提取和干燥：安装索氏提取器，将步骤二洗涤好的中性纤维用滤纸包裹，放置于提取器中，固定加热套位置，用试剂F提取24~48 h后，取出纤维在干燥箱中烘干至恒重即可。

【技术特征摘要】
1.一种可吸附和识别重金属离子的变色鳌合材料的制备方法，其特征在于：所述方法具体步骤如下：步骤一：聚丙烯腈纤维的胺化：称取1~5g聚丙烯腈纤维，加入20~200mL试剂A和30~300mL试剂B，充分混合后转移至微波反应瓶中反应10~60min，反应完成后将胺化的聚丙烯腈纤维取出，用温水或热水反复洗涤至中性，然后置于干燥箱中烘干至恒重即可；步骤二：微波辅助显色纤维的制备：称取1~5g试剂C、10~50mL试剂D及30~150mL试剂E，充分混合后转移至微波反应瓶中，然后加入1~5g步骤一胺化的聚丙烯腈纤维，在氮气保护条件下，反应2~12h，反应完成后将纤维取出，用温水反复洗涤至中性；步骤三：纤维的索氏提取和干燥：安装索氏提取器，将步骤二洗涤好的中性纤维用滤纸包裹，放置于提取器中，固定加热套位置，用试剂F提取24~48h后，取出纤维在干燥箱中烘干至恒重即可。2.根据权利要求1所述的一种可吸附和识别重金属离子的变色鳌合材料的制备方法，其特征在于：步骤一中，所述微波反应瓶的微波功率设定为100~300W，微波温度为60~120°C；所述干燥箱的温度为60~100°C。3.根据权利要求1所述的一种可吸附和识别重金属离子的变色鳌合材料的制备方法，其特征在于：步骤一中，所述试剂A为水、乙醇或N,N-二甲基甲酰胺中的一种，所述试剂B为乙二胺、二乙烯三胺或三乙烯四胺中的一种。4.根据权...

【专利技术属性】
技术研发人员：张广山，王鹏，邓圣，李佳宁，
申请(专利权)人：哈尔滨工业大学，
类型：发明
国别省市：黑龙江,23