一种微凝胶交联的光热响应柔性双层水凝胶控阀机器人的制备方法和应用，它涉及一种双层水凝胶的制备方法和应用。本发明专利技术的目的是要解决现有控制阀无法兼顾高强度、优柔韧、多重响应功能，导致控阀机器人材料智能响应能力不足的问题。本发明专利技术以N‑异丙基丙烯酰胺为原料，在苯乙烯和二乙烯基苯作用下，经无皂乳液聚合反应得到聚(N‑异丙基丙烯酰胺‑共‑苯乙烯)微凝胶溶液，然后将其与N‑异丙基丙烯酰胺交联聚合制备水凝胶基体Ⅰ，再将多壁碳纳米管分散液与丙烯酰胺经自由基聚合反应，获得水凝胶基体Ⅱ，再去除未反应物质，得到一种微凝胶交联的光热响应柔性双层水凝胶控阀机器人，将其作为受环境光热信息刺激控制限制流体流动的控制器材料使用。
1、调节阀在如今的工业生产中至关重要，污水处理、石油化工、市政给排水等行业控制系统中均要求对液体的流量等进行精确控制。智能截流阀门可根据流体的温度、ph等理化性质实现响应性控制，目前智能截流阀门多采用刚性机械阀或柔性气动阀来实现水体的截流与排放，设备成本较高、不适宜连续潮湿环境工作，维护困难等缺点仍难以解决。柔性智能机器人在实时和连续监测流体排放方面表现出巨大潜力，具有高灵活性、便捷性、低成本等固有优势。目前，将碳纳米管、石墨烯等光热材料与弹性体复合材料基底结合，已成功制备出具有优异智能响应性的柔性机器人。传统热敏水凝胶聚n-异丙基丙烯酰胺负载光热多壁碳纳米管后，可实现红外光引发的变形或形状记忆等性能，但该种形变仅为水凝胶的溶胀或收缩，无法实现复杂运动。将刺激响应性水凝胶与传统水凝胶结合制备双层水凝胶，在外部环境刺激下不对称变形，进而产生运动，可作为柔性机器人调节阀使用。但目前研发制备的双层柔性水凝胶机器人材料无法兼顾高强度、优柔韧、多重刺激响应功能，难以实现复杂流体条件下截流与排放传导、监测。因此，亟待新型水凝胶合成策略探索，制备新型柔性水凝胶机器人材料，使其兼具机械强度高、信号响应灵敏、柔韧性强等特质功能。
>2、本专利技术制备的微凝胶交联的光热响应柔性双层水凝胶控阀机器人是以n-异丙基丙烯酰胺为原料，在苯乙烯和二乙烯基苯作用下，经无皂乳液聚合反应得到聚(n-异丙基丙烯酰胺-共-苯乙烯)微凝胶溶液，然后将聚(n-异丙基丙烯酰胺-共-苯乙烯)微凝胶溶液与n-异丙基丙烯酰胺交联聚合制备水凝胶基体ⅰ，再以多壁碳纳米管为材料，在十六烷基三甲基溴化铵作用下，经超声分散获得多壁碳纳米管分散液，多壁碳纳米管分散液与丙烯酰胺经自由基聚合反应，获得水凝胶基体ⅱ，采用熔融浇铸方法得到微凝胶交联的光热响应柔性双层水凝胶控阀机器人。3、一种微凝胶交联的光热响应柔性双层水凝胶控阀机器人的制备方法，具体是按以下步骤完成的：
4、一、制备聚(n-异丙基丙烯酰胺-共-苯乙烯)微凝胶：
5、①、将n-异丙基丙烯酰胺、n,n'-亚甲基双丙烯酰胺加入到去离子水中，室温条件下磁力搅拌一段时间，得到均一透明的混合溶液ⅰ；
6、②、向均一透明的混合溶液ⅰ中滴加苯乙烯和二乙烯基苯，混合均匀，得到混合溶液ⅱ；
7、③、向混合溶液ⅱ中吹氮气一段时间，再加入过硫酸铵水溶液，在80℃～90℃的水浴下加热并磁力搅拌一段时间，终止反应，得到聚(n-异丙基丙烯酰胺-共-苯乙烯)微凝胶粗溶液；
8、④、对聚(n-异丙基丙烯酰胺-共-苯乙烯)微凝胶粗溶液进行透析处理，得到聚(n-异丙基丙烯酰胺-共-苯乙烯)微凝胶纯溶液；
9、⑤、将聚(n-异丙基丙烯酰胺-共-苯乙烯)微凝胶纯溶液在-20℃条件下预冷冻一段时间，再真空冷冻干燥一段时间，得到聚(n-异丙基丙烯酰胺-共-苯乙烯)微凝胶；
10、二、制备水凝胶基体ⅰ：
11、①、将聚(n-异丙基丙烯酰胺-共-苯乙烯)微凝胶溶于去离子水中，经超声分散获得聚(n-异丙基丙烯酰胺-共-苯乙烯)微凝胶分散液；
12、②、将聚(n-异丙基丙烯酰胺-共-苯乙烯)微凝胶分散液滴加到模具内，干燥，得到载有聚(n-异丙基丙烯酰胺-共-苯乙烯)微凝胶底面的模具；
13、③、将n-异丙基丙烯酰胺、n',n'-亚甲基双丙烯酰胺加入到去离子水中，搅拌一段时间，得到混合溶液ⅲ；将混合溶液ⅲ置于-4℃的环境中预冷一段时间，得到预冷后的混合溶液ⅲ；
14、④、将过硫酸铵粉末溶于去离子水中，得到过硫酸铵水溶液；依次将n,n,n',n'-四甲基乙二胺和过硫酸铵水溶液加入到预冷后的混合溶液ⅲ中，搅拌均匀，得到反应液ⅰ；
15、⑤、将反应液ⅰ置于步骤二②得到的载有聚(n-异丙基丙烯酰胺-共-苯乙烯)微凝胶底面的模具中，再转移至-4℃的环境中引发反应24h～48h，得到载有水凝胶基体ⅰ的模具；
16、三、制备双层水凝胶控阀机器人：
17、①、将多壁碳纳米管和十六烷基三甲基溴化钠溶解到去离子水中，超声分散一段时间，得到多壁碳纳米管分散液；
18、②、将丙烯酰胺、n,n'-亚甲基双丙烯酰胺溶于去离子水中，搅拌一段时间，加入多壁碳纳米管分散液，继续搅拌一段时间，得到混合溶液ⅳ；
19、③、将过硫酸铵粉末溶于去离子水中，得到过硫酸铵水溶液；依次将n,n,n',n'-四甲基乙二胺和过硫酸铵水溶液加入到混合溶液ⅳ中，搅拌均匀，得到反应液ⅱ；
20、④、将反应液ⅱ置于步骤二⑤得到的载有水凝胶基体ⅰ的模具中，再转移至-4℃的环境中引发反应24h～48h，在水凝胶基体ⅰ上得到水凝胶基体ⅱ，即为胶体混合物；
21、⑤、将胶体混合物置于去离子水中浸泡，每隔一段时间换水一次，去除未反应物质，得到微凝胶交联的光热响应柔性双层水凝胶控阀机器人。
22、本专利技术原理：
23、本专利技术制备了微凝胶增强的光热响应柔性双层水凝胶控阀机器人；响应层采用热敏水凝胶聚n-异丙基丙烯酰胺，为提高该层水凝胶的机械性能，将n-异丙基丙烯酰胺与苯乙烯经无皂乳液聚合得到聚(n-异丙基丙烯酰胺-共-苯乙烯)微凝胶，微凝胶均匀分散在水凝胶基质中，在形变的过程中耗散能量；刺激层采用负载多壁碳纳米管的聚丙烯酰胺水凝胶，多壁碳纳米管在808nm红外光刺激下产生光热效应而升温，将温度从双层水凝胶的界面处逐渐传导，导致响应层热敏水凝胶温度升高且产生温度梯度，实现响应层收缩，进而导致双层水凝胶产生弯曲形变。传统负载多壁碳纳米管的热敏水凝胶在红外刺激下仅发生收缩，而本专利技术制备双层水凝胶控阀机器人，通过不对称结构实现水凝胶弯曲等多种形变，且将多壁碳纳米管负载至无热敏效应的刺激层中，温度在热敏水凝胶层的不均匀传导导致水凝胶内部产生温度梯度，导致响应层的不均匀收缩，提高水凝胶机器人的灵活性和敏感性。
24、本专利技术优点：
25、一、本专利技术制备的微凝胶交联的光热响应柔性双层水凝胶控阀机器人选用的原料为聚丙烯酰胺、聚n-异丙基丙烯酰胺，两者均为生物相容性高分子聚合物；
26、二、本专利技术制备的微凝胶交联的光热响应柔性双层水凝胶控阀机器人采用n-异丙基丙烯酰胺和苯乙烯经无皂乳液聚合，获得微米级聚(n-异丙基丙烯酰胺-共-苯乙烯)微凝胶；
27、三、本专利技术制备的微凝胶交联的光热响应柔性双层水凝胶控阀机器人添加多壁碳纳米管，表现出优异光热响应特性；
28、四、本专利技术制备的微凝胶交联的光热响应柔性双层水凝胶控阀机器人采用熔融浇铸的双层结构，表现出优异的响应各向异性。
29、本专利技术可获本文档来自技高网...
【技术保护点】
1.一种微凝胶交联的光热响应柔性双层水凝胶控阀机器人的制备方法，其特征在于所述制备方法具体是按以下步骤完成的：
2.根据权利要求1所述的一种微凝胶交联的光热响应柔性双层水凝胶控阀机器人的制备方法，其特征在于步骤一①中所述的N-异丙基丙烯酰胺、N,N'-亚甲基双丙烯酰胺和去离子水的摩尔体积比为(2mmol～4mmol):(0.05mmol～0.11mmol):100mL；步骤一①中所述的磁力搅拌的时间为10min～30min，磁力搅拌的速度为1000r/min～2000r/min；步骤一②中所述的混合溶液Ⅱ中N-异丙基丙烯酰胺、苯乙烯与二乙烯基苯的摩尔体积比为(2mmol～4mmol):(1mL～3mL):(0.1mL～0.3mL)。
3.根据权利要求1所述的一种微凝胶交联的光热响应柔性双层水凝胶控阀机器人的制备方法，其特征在于步骤一③中所述的加热并磁力搅拌的速度为600r/min～1200r/min，时间为5h～8h；步骤一③中向混合溶液Ⅱ中吹氮气的时间为10min～15min；步骤一③中所述的过硫酸铵水溶液的浓度为20mg/mL～40mg/mL；过硫酸铵水溶液与步骤一②中所述的苯乙烯的体积比为(2mL～5mL):(1mL～3mL)。
4.根据权利要求1所述的一种微凝胶交联的光热响应柔性双层水凝胶控阀机器人的制备方法，其特征在于步骤一④中所述的透析的时间72h，每隔12h换水一次；步骤一⑤所述的预冷冻的时间为8h～12h；步骤一⑤所述的真空冷冻干燥的时间为24h～48h。
5.根据权利要求1所述的一种微凝胶交联的光热响应柔性双层水凝胶控阀机器人的制备方法，其特征在于步骤二①中所述的聚(N-异丙基丙烯酰胺-共-苯乙烯)微凝胶的质量与去离子水的体积比为0.5g:(3mL～6mL)；步骤二①中所述的超声分散的功率为300W～500W，超声分散的时间30min～60min。
6.根据权利要求1所述的一种微凝胶交联的光热响应柔性双层水凝胶控阀机器人的制备方法，其特征在于步骤二②中所述的模具的尺寸为5cm×2cm×2cm；步骤二②中所述的干燥的温度为80℃～90℃；步骤二②中所述的聚(N-异丙基丙烯酰胺-共-苯乙烯)微凝胶底面的厚度为0.5cm～1.5cm。
7.根据权利要求1所述的一种微凝胶交联的光热响应柔性双层水凝胶控阀机器人的制备方法，其特征在于步骤二③中所述的N-异丙基丙烯酰胺、N,N'-亚甲基双丙烯酰胺和去离子水的质量体积比为(1.31g～2.62g):(40mg～80mg):(20mL～40mL)；步骤二③中所述的预冷的时间为30min～60min；步骤二③中所述的搅拌的速度为1000r/min～2000r/min，搅拌的时间为5min～15min；步骤二④中所述的过硫酸铵水溶液的浓度为40mg/mL～60mg/mL；步骤二④中所述的过硫酸铵水溶液、N,N,N',N'-四甲基乙二胺和预冷后的混合溶液Ⅲ的体积比为(3mL～6mL):(30μL～60μL):(20mL～40mL)；步骤二④中所述的搅拌速度为500r/min～800r/min；步骤二②中所述的水凝胶基体Ⅰ的厚度为0.5cm～1.5cm。
8.根据权利要求1所述的一种微凝胶交联的光热响应柔性双层水凝胶控阀机器人的制备方法，其特征在于步骤三①中所述的多壁碳纳米管、十六烷基三甲基溴化钠和去离子水的质量体积比为(30mg～60mg):(30mg～60mg):(10mL～20mL)；步骤三①中所述的超声分散的功率为300W～500W，超声分散的时间为30min～60min；步骤三②中所述的丙烯酰胺、N,N'-亚甲基双丙烯酰胺、去离子水和多壁碳纳米管分散液的体积比为(1g～2g):(20mg～40mg):(7mL～14mL):(3mL～6mL)；步骤三②中所述的搅拌的速度为1000r/min～2000r/min，搅拌的时间为5min～15min。
9.根据权利要求1所述的一种微凝胶交联的光热响应柔性双层水凝胶控阀机器人的制备方法，其特征在于步骤三③中所述的过硫酸铵水溶液的浓度为40mg/mL～60mg/mL；步骤三③中所述的过硫酸铵水溶液、N,N,N',N'-四甲基乙二胺和混合溶液Ⅳ的体积比为(1mL～2mL):(20μL～40μL):(5mL～10mL)；步骤三③中所述的搅拌速度为500r/min～800r/min；步骤三④中所述的水凝胶基体Ⅱ的厚度为0.5cm～1.5cm；步骤三⑤中每隔12h换水一次，共换水5次～7次。
10.如权利要求1所述的制备方法制备的一种微凝胶交联的光热响应柔性双层水凝胶控阀机器人的应用，其特征在于一种微凝胶交联的光热响应柔性双层水凝胶...
【技术特征摘要】
1.一种微凝胶交联的光热响应柔性双层水凝胶控阀机器人的制备方法，其特征在于所述制备方法具体是按以下步骤完成的：
2.根据权利要求1所述的一种微凝胶交联的光热响应柔性双层水凝胶控阀机器人的制备方法，其特征在于步骤一①中所述的n-异丙基丙烯酰胺、n,n'-亚甲基双丙烯酰胺和去离子水的摩尔体积比为(2mmol～4mmol):(0.05mmol～0.11mmol):100ml；步骤一①中所述的磁力搅拌的时间为10min～30min，磁力搅拌的速度为1000r/min～2000r/min；步骤一②中所述的混合溶液ⅱ中n-异丙基丙烯酰胺、苯乙烯与二乙烯基苯的摩尔体积比为(2mmol～4mmol):(1ml～3ml):(0.1ml～0.3ml)。
3.根据权利要求1所述的一种微凝胶交联的光热响应柔性双层水凝胶控阀机器人的制备方法，其特征在于步骤一③中所述的加热并磁力搅拌的速度为600r/min～1200r/min，时间为5h～8h；步骤一③中向混合溶液ⅱ中吹氮气的时间为10min～15min；步骤一③中所述的过硫酸铵水溶液的浓度为20mg/ml～40mg/ml；过硫酸铵水溶液与步骤一②中所述的苯乙烯的体积比为(2ml～5ml):(1ml～3ml)。
4.根据权利要求1所述的一种微凝胶交联的光热响应柔性双层水凝胶控阀机器人的制备方法，其特征在于步骤一④中所述的透析的时间72h，每隔12h换水一次；步骤一⑤所述的预冷冻的时间为8h～12h；步骤一⑤所述的真空冷冻干燥的时间为24h～48h。
5.根据权利要求1所述的一种微凝胶交联的光热响应柔性双层水凝胶控阀机器人的制备方法，其特征在于步骤二①中所述的聚(n-异丙基丙烯酰胺-共-苯乙烯)微凝胶的质量与去离子水的体积比为0.5g:(3ml～6ml)；步骤二①中所述的超声分散的功率为300w～500w，超声分散的时间30min～60min。
6.根据权利要求1所述的一种微凝胶交联的光热响应柔性双层水凝胶控阀机器人的制备方法，其特征在于步骤二②中所述的模具的尺寸为5cm×2cm×2cm；步骤二②中所述的干燥的温度为80℃～90℃；步骤二②中所述的聚(n-异丙基丙烯酰胺-共-苯乙烯)微凝胶底面的厚度为0.5cm～1.5cm。
7.根据权利要求1所述的一种微凝胶交联的光热响应柔性双层水凝胶控阀机器人的制备...
【专利技术属性】
技术研发人员：王路，樊俊玮，刘延浩，李书彬，王洋，王振宇，
申请(专利权)人：哈尔滨工业大学，
类型：发明
国别省市：
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