一种季铵化纳米金刚石附聚接枝型阴离子色谱填料的制备方法技术

一种季铵化纳米金刚石附聚接枝型阴离子色谱填料的制备方法，包括下列步骤：(a)合成粒径在1～3μm之间的单分散的线性聚苯乙烯微球；(b)采用单步种子溶胀法合成粒径在6‑10μm之间的单分散的聚苯乙烯‑二乙烯基苯微球；(c)制备季铵化纳米金刚石胶体；(d)先对聚苯乙烯‑二乙烯基苯微球进行磺化，使其表面带负电荷，再通过静电作用与带正电的季铵化纳米金刚石胶体结合，得到附聚型阴离子交换填料；再以甲胺和1,4‑丁二醇二缩水甘油醚为原料在附聚型阴离子交换填料的微球表面进行接枝反应，得到季铵化纳米金刚石附聚接枝型阴离子色谱填料。本发明专利技术制备的阴离子色谱填料具有机械强度好、稳定性好、交换容量可控、分离度高、耐强酸碱性等优点。

Preparation method of quaternary ammonium nano diamond agglomeration graft type anion chromatography filler

A preparation method of quaternary ammonium type anion exchange chromatography was agglomerated nano diamond filler, which comprises the following steps: (a) linear polystyrene microspheres synthesized in diameter between 1~3 m monodisperse; (b) synthesis of particle size between 6 10 m monodisperse polystyrene by single step seed swelling method two divinylbenzene (c) microspheres; preparation of quaternary ammonium colloidal nano diamond; (d) the first of two sulfonated polystyrene divinylbenzene microspheres, the surface is negatively charged, and then through the electrostatic interaction with the ammonium quaternary colloidal nano diamond charged together, get agglomerated anion exchange packing with 1,4; methylamine and butylene glycol two glycidyl ether as raw material in the microsphere surface agglomerated anion exchange packing of grafting reaction, yield quaternized grafted nano diamond agglomeration anion chromatography. The anion chromatographic packing prepared by the invention has the advantages of good mechanical strength, good stability, controllable exchange capacity, high separation degree, strong acid and base resistance, etc..

【技术实现步骤摘要】
一种季铵化纳米金刚石附聚接枝型阴离子色谱填料的制备方法
本专利技术涉及一种阴离子色谱柱填料的制备方法。
技术介绍
离子色谱，又分为阳离子交换色谱和阴离子交换色谱，是高效液相色谱的重要分支，其发展迅速，已广泛应用于农业、工业、环境、食品、医药等分析领域。离子色谱的分离主要取决于固定相的性质，其固定相由基质及其表面带电荷的功能基组成。目前应用较为广泛的基质主要是硅胶和有机聚合物，硅胶骨架坚硬，表面易于修饰，而且其孔径、表面积、交换容量等参数容易控制，但由于其pH适用范围窄(一般在2-8之间)主要用于高效液相色谱；有机聚合物基质主要有聚苯乙烯-二乙烯苯、聚乙烯基苯-二乙烯苯、聚甲基丙烯酸酯等，其pH适用范围广(一般在1-14之间)，适合于带酸碱性的流动相，但其机械强度还有一定的欠缺。有机聚合物基质色谱填料表面离子化的方法主要有三种，一是化学衍生型，二是表面涂覆型，三是静电附聚型。化学衍生型包括通过化学反应、化学接枝或超支化在基质表面引入离子交换位点。直接化学反应对基质微球的损害较大，而且副产物较多。化学接枝及超支化方法由于交换容量可控、分离效率高而应用广泛。表面涂覆型主要是指基质微球与离子本文档来自技高网...

【技术保护点】
一种季铵化纳米金刚石附聚接枝型阴离子色谱填料的制备方法，包括下列步骤：(a)合成粒径在1～3μm之间的单分散的线性聚苯乙烯微球；(b)采用单步种子溶胀法合成聚苯乙烯‑二乙烯基苯微球：将合成的单分散的线性聚苯乙烯微球与邻苯二甲酸二丁酯混合使单分散线性聚苯乙烯微球活化；随后加入单体苯乙烯、交联剂二乙烯基苯、乳化剂十二烷基硫酸钠、稳定剂聚乙烯醇、引发剂过氧化苯甲酰和致孔剂甲苯进行溶胀；而后加热引发反应使单体聚合；再经过甲苯抽提除去致孔剂，最后经洗涤得到粒径在6‑10μm之间的单分散的聚苯乙烯‑二乙烯基苯微球；(c)先用浓硫酸与浓硝酸的混合液将纳米金刚石氧化，得到表面带羧基的羧基化纳米金刚石，再以甲胺...

【技术特征摘要】
1.一种季铵化纳米金刚石附聚接枝型阴离子色谱填料的制备方法，包括下列步骤：(a)合成粒径在1～3μm之间的单分散的线性聚苯乙烯微球；(b)采用单步种子溶胀法合成聚苯乙烯-二乙烯基苯微球：将合成的单分散的线性聚苯乙烯微球与邻苯二甲酸二丁酯混合使单分散线性聚苯乙烯微球活化；随后加入单体苯乙烯、交联剂二乙烯基苯、乳化剂十二烷基硫酸钠、稳定剂聚乙烯醇、引发剂过氧化苯甲酰和致孔剂甲苯进行溶胀；而后加热引发反应使单体聚合；再经过甲苯抽提除去致孔剂，最后经洗涤得到粒径在6-10μm之间的单分散的聚苯乙烯-二乙烯基苯微球；(c)先用浓硫酸与浓硝酸的混合液将纳米金刚石氧化，得到表面带羧基的羧基化纳米金刚石，再以甲胺和1,4-丁二醇二缩水甘油醚为原料对其进行季铵化，然后分散于去离子水中得到季铵化纳米金刚石胶体；(d)附聚与接枝：先以75～95％的浓硫酸为磺化试剂，对聚苯乙烯-二乙烯基苯微球进行磺化，使其表面带负电荷，再通过静电作用与带正电的季铵化纳米金刚石胶体结合，得到附聚型阴离子交换填料；再以甲胺和1,4-丁二醇二缩水甘油醚为原料在附聚型阴离子交换填料的微球表面进行接枝反应，得到季铵化纳米金刚石附聚接枝型阴离子色谱填料。2.如权利要求1所述的制备方法，其特征在于：步骤(a)中，采用乳液分散聚合法合成单分散的线性聚苯乙烯微球，具体为：以苯乙烯为单体，聚乙烯吡咯烷酮作为稳定剂，偶氮二异丁腈为引发剂，在反应介质中通过自由基聚合生成单分散的线性聚苯乙烯微球，粒径在1～3μm之间；所述反应介质为无水乙醇或乙醇和水的混合液；其中，单体苯乙烯的质量为反应介质质量的5～30％；稳定剂聚乙烯吡咯烷酮与反应介质的投料比为0.5～4g：100mL；引发剂偶氮二异丁腈质量用量为单体苯乙烯质量用量的1～5％；乙醇和水的混合液中，乙醇体积浓度在75％以上；自由基聚合在搅拌条件下进行，反应温度为40～85℃；搅拌速度在100～400转/分钟；反应时间为8～24小时。3.如权利要求1所述的制备方法，其特征在于：步骤(b)中，单分散线性聚苯乙烯微球的活化中，线性聚苯乙烯微球与邻苯二甲酸二丁酯的质量比为1：2～4，活化温度为20～30℃，活化时间为12～24小时。4.如权利要求1所述的制备方法，其特征在于：步骤(b)中，单体苯乙烯质量用量为有机相总质量的10～20％，交联剂二乙烯苯与单体苯乙烯的质量比为1:9～3:1，乳化剂十二烷基硫酸钠质量用量占有机相总质量的2～4％，稳定剂聚乙烯醇质量用量为有机相总质量的0.5～5％，引发剂过氧化苯甲酰质量用量为单体苯乙烯质量用量的0.4～6％，致孔剂甲苯质量用量为有机相总...

【专利技术属性】
技术研发人员：黄忠平，姚鹏，王丽丽，
申请(专利权)人：浙江工业大学，
类型：发明
国别省市：浙江,33