对磺胺类药物具有特异性的固相微萃取纤维的制备方法技术

本发明专利技术属于萃取介质领域，具体涉及一种食品样品痕量磺胺类药物残留的萃取分离所用的固相微萃取纤维的制备方法。对磺胺类药物具有特异性的固相微萃取纤维的制备方法，包括下述的步骤：（1）制备预聚合溶液；（2）对步骤（1）中制备所得的预聚合溶液除氧操作；（3）制备固相微萃取材料。本发明专利技术的有益效果在于，本发明专利技术的方法所制备的固相微萃取材料具有操作使用方便、特异性吸附能力强、回收率高和制备成本低的特点，同时也克服了传统样品前处理技术的所需溶剂量大的缺点。而且本发明专利技术的材料制备工艺步骤简单，可以多次循环利用，解决了商品化固相微萃取纤维选择性吸附差的问题。

Method for preparing solid phase microextraction fiber with specificity for sulfonamides

The invention belongs to the field of extraction media, in particular to a preparation method of a solid phase microextraction fiber used for the extraction and separation of trace sulfonamide residues in a food sample. Preparation method of solid phase is specific for sulfonamides microextraction fiber, which comprises the following steps: (1) preparation of pre polymerization solution; (2) to step (1) in the preparation of the pre polymerization solution deaeration operation; (3) preparation of solid phase microextraction materials. The invention has the advantages that the method of the invention is prepared by solid phase microextraction material has the advantages of convenient use, specific adsorption capacity, recovery by low cost and high efficiency, and overcomes the shortcomings of traditional sample pretreatment technology for the disadvantage of large amount of solvent. Moreover, the preparation process of the invention is simple and can be recycled for many times, thereby solving the problem of poor adsorption of commercial solid phase microextraction fibers.

【技术实现步骤摘要】
对磺胺类药物具有特异性的固相微萃取纤维的制备方法
本专利技术属于萃取介质领域，具体涉及一种食品样品痕量磺胺类药物残留的萃取分离所用的固相微萃取纤维的制备方法。
技术介绍
磺胺类药物具有价格低廉，使用方便，药效显著的优点，因而在预防和治疗感染性疾病的临床治疗与畜牧养殖等方面有着广泛的应用。磺胺类兽药的不规范应用容易造成其在动物组织中的残留，其潜在致癌性和抗药性也逐渐显现出来，最终将会影响到人类的身体健康，同时，磺胺类兽药的残留也限制了我国动物性食品的出口，影响我国的经济发展。为了保证食品质量安全与人类身体健康，世界各国家和地区都有相关的规定出台，对磺胺类兽药的残留量做了严格的限制。动物性食品样品基质组成复杂，在磺胺类药物的检测中会造成干扰，也影响了精密仪器的检测限和精密度，因此需要对样品进行前处理。固相微萃取具有无溶剂或少溶剂使用，操作简单，易于实现自动化以及在线联用其他仪器等优点。商品化的固相微萃取材料具有广谱性，不具备特异选择性，在净化目标分析物时会吸附基质中的其他成分，会对分析物的检测造成干扰。对磺胺类药物具有特异选择性的固相微萃取材料的制备，使其同时具有高效萃取和特异性识别能力本文档来自技高网...

【技术保护点】
对磺胺类药物具有特异性的固相微萃取纤维的制备方法，包括下述的步骤：(1)制备预聚合溶液：将磺胺二甲基嘧啶溶解在乙腈中，加入功能单体，再加入交联剂；充分混合后加入偶氮二异丁腈，得预聚合溶液；(2)对步骤(1)中制备所得的预聚合溶液除氧操作；(3)制备固相微萃取材料：a.取玻璃毛细管，用酸溶液浸泡，蒸馏水洗净，再用氢氧化钠溶液浸泡，蒸馏水洗净，N2吹干；b.在a中处理好的毛细管中注满经过步骤(2)处理后的预聚合溶液，密封端口，老化；c.取出b中的毛细管，真空烘干，室冷却，折断毛细管，即得固相微萃取材料；d.将c制备的固相微萃取材料洗脱至无磺胺二甲基嘧啶检出，保存备用。

【技术特征摘要】
1.对磺胺类药物具有特异性的固相微萃取纤维的制备方法，包括下述的步骤：(1)制备预聚合溶液：将磺胺二甲基嘧啶溶解在乙腈中，加入功能单体，再加入交联剂；充分混合后加入偶氮二异丁腈，得预聚合溶液；(2)对步骤(1)中制备所得的预聚合溶液除氧操作；(3)制备固相微萃取材料：a.取玻璃毛细管，用酸溶液浸泡，蒸馏水洗净，再用氢氧化钠溶液浸泡，蒸馏水洗净，N2吹干；b.在a中处理好的毛细管中注满经过步骤(2)处理后的预聚合溶液，密封端口，老化；c.取出b中的毛细管，真空烘干，室冷却，折断毛细管，即得固相微萃取材料；d.将c制备的固相微萃取材料洗脱至无磺胺二甲基嘧啶检出，保存备用。2.如权利要求1所述的一种对磺胺类药物具有特异性的固相微萃取纤维的制备方法，其特征在于，功能单体为：甲基丙烯酸；交联剂为：乙二醇二甲基丙烯酸酯和3-(三甲氧基甲硅烷基)丙基丙烯酸酯；磺胺二甲基嘧啶、乙腈、甲基丙烯酸、乙二醇二甲基丙烯酸酯、3-(三甲氧基甲硅烷基)丙基丙烯酸酯、偶氮二异丁腈之间的物质的量比例是：4:200:60:120:100:3。3.如权利要求2所述的一种对磺胺类药物具有特异性的固相微萃取纤维的制备方法，包括下述的步骤：(1)将磺胺二甲基嘧啶溶解在乙腈中，超声使其充分溶解，加入功能单体甲基丙烯酸超声处理，再加入交联剂乙二醇二甲基丙烯酸酯和3-(三甲氧基甲硅烷基)丙基丙烯酸酯，超声使所有试剂充分混合，再加入偶氮二异丁腈，超声溶解，得到预聚合溶液；(2)将步骤(1)制备的预聚合溶液超声，通氮气，除去氧气，避光密封保存；(3)固相微萃取材料制备，其步骤如下：a.取玻璃毛细管，用盐酸溶液浸泡，蒸馏水洗净，再用氢氧化钠溶液浸泡，蒸馏水洗净，N2吹干；b.在a中处理好的毛细管中注满经过步骤(2)处理的预聚合溶液，密封端口，老化；c.取出经b处理后的毛细管，真空烘干，冷却，折断毛细管，得固相微萃取材料；d.将c制备的固相微萃取材料洗脱直至无磺胺二甲基嘧啶检出，超纯水洗涤后保存备用。4.如权利要求1所述的一种对磺胺类药物具有特异性的固相微萃取纤维的制备方法，包括下述的步骤：(1)将556mg的磺胺二甲基嘧啶溶解在5.5mL的乙腈中，超声使其充分溶解，然后再加入256μL功能单体甲基丙烯酸超声5min，再加入交联剂乙二醇二甲基丙烯酸酯1.128mL和1.188m...

【专利技术属性】
技术研发人员：何金兴，王璇，梁金玲，
申请(专利权)人：齐鲁工业大学，
类型：发明
国别省市：山东,37