一种快速检测金属铜离子的方法技术

本发明专利技术公开了一种快速检测金属铜离子的方法，其以一定浓度的双氰胺水溶液作为检测试剂，将其与待测样品混合后，利用铜离子与双氰胺反应生成的配合物具有的电化学活性，通过伏安法快速测定待测样品中铜离子的浓度。与现有其它铜离子电化学测定方法相比，本发明专利技术通过铜与双氰胺特异性结合来识别铜离子的方法，提高了检测的可靠性；且该方法不需要在电极上修饰物质，不需要样品预富集，简化了前处理过程，能够对溶液中的铜离子浓度进行快速检测；其操作简单、方便，适用于水中铜离子浓度的快速检测。

Method for rapidly detecting metal copper ion

The invention discloses a method for rapid detection of copper ion, the dicyandiamide aqueous solution of certain concentration as detection reagent, which mixed with the sample to be tested, with the electrochemical activity of complexes of copper ion and dicyandiamide reaction, concentration of copper ion in the sample to be measured by voltammetry method determination of. Compared with other existing copper ion electrochemical determination method, the invention of copper and dicyandiamide through specific binding method to identify copper ions, improves the reliability of detection; and this method does not need to be modified on the electrode material, without preconcentration, simplifies the pretreatment process, can carry out rapid detection of copper ion the concentration in the solution; the operation is simple and convenient, suitable for rapid detection of copper ion concentration in water.

【技术实现步骤摘要】
一种快速检测金属铜离子的方法
本专利技术属于分析化学领域，具体是涉及一种利用双氰胺快速检测金属铜离子的方法。
技术介绍
铜离子是人体必须的金属离子之一，缺铜会引起贫血、骨骼改变、冠心病等，然而，过量的铜离子也会引起机体的损失和生理机能的紊乱，如发生多发性神经炎、神经衰弱综合症、肝功能异常、Alzheimer（阿尔茨海默病）等。世界卫生组织（WHO）和环境保护署（EPA）对水中铜离子的限值分别为2mg/L和1.3mg/L，我国规定生活饮用水的铜浓度不得超过1.0mg/L。因此建立快速、简便的铜离子检测方法，在人体健康、环境监测等方面都具有非常重要的意义。目前检测铜离子的方法主要有原子吸收光谱法、比色法、离子色谱法、电化学分析方法等。而电化学分析方法中的方波溶出伏安法由于灵敏度高、选择性高而受到广泛关注。但采用方波溶出伏安法进行检测，需预先在电极表面富集汞膜，其预处理过程繁琐。双氰胺是氰胺的二聚体，胍的氰基衍生物，其分子中的N原子由于具有孤对电子，容易与金属离子发生配合反应。本专利技术利用铜与双氰胺形成的配合物具有特征的氧化还原峰的特性，建立了一种利用伏安法识别、检测铜离子的方法，其不需要在电极上修饰物质，不需要样品预富集，有利于实现铜离子的快速检测。
技术实现思路
本专利技术的目的在于提供一种简单、低廉、快速的金属铜离子检测方法，其利用双氰胺能与铜离子配合形成特征的氧化还原峰，用于特异性识别铜离子，以排除其他金属离子的干扰；且该方法不需要对工作电极进行修饰，也不需要样品预富集，简化了前处理步骤，节省了检测的时间，便于对水中铜离子的快速、准确测定。为实现上述目的，本专利技术采用如下技术方案：一种快速检测金属铜离子的方法，其是以一定浓度的双氰胺水溶液作为检测试剂，将其与待测样品混合后，利用铜离子与双氰胺反应生成的配合物具有的电化学活性，通过伏安法快速测定待测样品中铜离子的浓度。其中，检测试剂中双氰胺的浓度为0.01mol/L-1.0mol/L；检测试剂的pH值为1.0-6.0；所述检测试剂中还含有至少一种盐作为支持电解质，其浓度为0.1mol/L-2.0mol/L；所述盐包括但不限于硫酸钠、硫酸钾、硝酸钠、硝酸钾、氯化钠及氯化钾等。所用伏安法包括但不限于循环伏安法、方波伏安法、差分脉冲伏安法等。伏安法中使用工作电极、对电极及参比电极三电极体系；其中，所使用的工作电极可以但不限于为玻碳电极；所使用的参比电极可以但不限于为银-氯化银电极、饱和甘汞电极、汞-硫酸亚汞电极等；所使用的对电极可以但不限于为铂丝、铂网、铂碳、石墨片等。本专利技术利用铜离子可与双氰胺形成一价、二价配合物，在伏安图中表现为两对氧化还原峰。利用其一价配合物的伏安法峰电流强度，根据工作曲线判断待测溶液中的铜离子浓度。与现有的铜离子检测方法相比，本专利技术具有以下优点：1.本专利技术提供的铜离子检测方法操作简单、快速，没有预处理时间，可实现对水中铜离子的快速检测。2.本专利技术对铜离子的最低检测限为20ppb，而我国规定生活饮用水中铜离子浓度不得超过ppm级。因此，本专利技术的检测限远远低于国家标准，能够满足日常饮用水的检测标准。3.本专利技术不需要对电极进行修饰，也不需要样品预富集，检测成本低且易行。4.本专利技术中仅用到双氰胺、硫酸钠、硫酸等常规药剂，价格低廉、易得，而且有效保存时间长，具有实用性。具体实施方式为了使本专利技术所述的内容更加便于理解，下面结合具体实施方式对本专利技术所述的技术方案做进一步的说明，但是本专利技术不仅限于此。一种快速检测金属铜离子的方法，其包括如下操作：1）将双氰胺加入水中混合，然后加入硫酸钠，并加入硫酸调pH至1.0-6.0，制得检测试剂；检测试剂中双氰胺的浓度为0.01mol/L-1.0mol/L，硫酸钠的浓度为0.1~2.0mol/L；2）将待测样品与配制好的检测试剂充分混合；3）通过伏安法获得溶液的伏安曲线，得到其峰电流强度；4）根据标准样品的工作曲线计算待测样品中铜离子的浓度。所述标准样品的工作曲线是用一系列含铜离子的标准溶液与检测试剂混合，测定其伏安曲线后，根据其峰电流强度绘制而成。实施例1将自来水经过0.25µm滤膜过滤后，取0.5mL加入到含0.01mol/L双氰胺、0.1mol/LNa2SO4的检测试剂（pH=1）中，并分别加入铜离子浓度为0、50、70、100、300、500、700、1000ppb的系列标准样品，通过伏安法获得伏安曲线，并根据其峰电流强度绘制标准样品的工作曲线。结果显示，铜离子浓度在50-1000ppb的范围内线性良好，其线性方程为：I(A)=0.00105×c(µgL–1)+0.01793，R2=0.99818，其检测限为20ppb。实施例2将自来水经过0.25µm滤膜过滤后，取0.5mL加入到含0.05mol/L双氰胺、0.1mol/LNa2SO4的检测试剂（pH=4）中，并分别加入铜离子浓度为150、350、500ppb的标准样品，通过伏安法检测自来水的加标回收率，得到其平均回收率为101.6%。实施例3将未知水样经过0.25µm滤膜过滤后，取0.5mL加入到含0.07mol/L双氰胺、0.5mol/LNa2SO4的检测试剂（pH=3）中，并分别加入铜离子浓度为200、300、400ppb的标准样品，通过伏安法检测自来水的加标回收率，得到其平均回收率为98.5%。实施例4分别考察Zn2+、Ni2+、Mn2+、Fe3+、Cd2+、Cr3+、Hg2+、K+、Na+、Ca2+、Mg2+、Pb2+和As3+对本专利技术方法Cu2+检测情况的影响。结果显示，在±5.0%的误差范围内，浓度为其5倍的其他金属离子对Cu2+的测定均无较大的干扰。这是由于采用本专利技术方法进行检测，在测定中不需在电极上沉积金属膜，且双氰胺与Cu2+的作用可使其电位发生移动，从而可在较正的电位范围内特异性识别Cu2+。由此证明，本专利技术方法具有一定的抗干扰能力，可以应用于实际样品中铜离子的检测。以上所述仅为本专利技术的较佳实施例，凡依本专利技术申请专利范围所做的均等变化与修饰，皆应属本专利技术的涵盖范围。本文档来自技高网...

【技术保护点】
一种快速检测金属铜离子的方法，其特征在于：以双氰胺水溶液作为检测试剂，将其与待测样品混合后，利用铜离子与双氰胺反应生成的配合物具有的电化学活性，通过伏安法快速测定待测样品中铜离子的浓度。

【技术特征摘要】
1.一种快速检测金属铜离子的方法，其特征在于：以双氰胺水溶液作为检测试剂，将其与待测样品混合后，利用铜离子与双氰胺反应生成的配合物具有的电化学活性，通过伏安法快速测定待测样品中铜离子的浓度。2.根据权利要求1所述快速检测金属铜离子的方法，其特征在于：所述检测试剂中双氰胺的浓度为0.01mol/L-1.0mol/L。3.根据权利要求1所述快速检测金属铜离子的方法，其特征在于：...

【专利技术属性】
技术研发人员：孙建军，程芳芳，郭美鸿，黄溦，任凌晴，赵留创，
申请(专利权)人：福州大学，
类型：发明
国别省市：福建,35