4,5-二溴咪唑的制备方法技术

本发明专利技术公开了一种4,5‑二溴咪唑的制备方法，属于精细化工产品制备领域。4,5‑二溴咪唑的制备方法，该方法是使2,4,5‑三溴咪唑在甲醇中与三苯基膦反应制备4,5‑二溴咪唑。本发明专利技术以三苯基膦作为还原剂，将2,4,5‑三溴咪唑还原成4,5‑二溴咪唑。上述方法可一步将2,4,5‑三溴咪唑直接还原成4,5‑二溴咪唑，减少了反应步骤，并同时减少了废物的生成，有益于降低生产成本，减少环境污染。

Preparation method of 4,5 dibromo imidazole

The invention discloses a preparation method of 4,5 dibromo imidazole, which belongs to the field of preparation of fine chemical products. Preparation method of 4,5 dibromo imidazole, the method is to make the 2,4,5 three bromo imidazole preparation of 4,5 dibromo imidazole and three phenyl phosphine was prepared in methanol. The invention uses three phenyl phosphine as a reducing agent, reducing the 2,4,5 three 4,5 dibromo imidazole imidazolium bromide. This method can be a 2,4,5 three bromo imidazole direct reduction of 4,5 dibromo imidazole, less reaction steps, and also reduces the waste generated, beneficial to reduce production costs, reduce environmental pollution.

【技术实现步骤摘要】
4,5-二溴咪唑的制备方法
本专利技术涉及一种4,5-二溴咪唑的制备方法，属于精细化工产品制备领域。
技术介绍
4,5-二溴咪唑是一种重要的农药、医药中间体，国内外公开技术有以下几篇报道。AdvancedSynthesis&Catalysis,355(2-3),499-507,2013中介绍了用二溴海因在硫酸中将咪唑溴化得4,5-二溴咪唑，此法废水较多，而且用到的酸易腐蚀釜体，对设备要求比较高。JournaloftheChemicalSociety,PerkinTransactions1:OrganicandBio-organicChemisty(1972-1999),(1),95-9；1989中介绍了用NBS在DMF中溴化咪唑得4,5-二溴咪唑，但产物为一溴、二溴、三溴咪唑的混合物，提纯困难。JournaloftheChemicalSociety,PerkinTransactions1:OrganicandBio-organicChemisty(1972-1999),(7),1455-51；1987中介绍了用格式试剂或丁基锂在-78℃反应，用2,4,5-三溴咪唑制备4,5-本文档来自技高网...

【技术保护点】
一种4,5‑二溴咪唑的制备方法，其特征在于包括如下步骤:(1).将2,4,5‑三溴咪唑在有机溶剂中与还原试剂、催化剂反应；(2).向步骤(1)产物中加入乙酸乙酯溶液后加入碱溶液，分层，脱溶；(3).分离所得的固体，干燥，收率不低于70％；所述还原试剂选自氢碘酸、氯化亚锡、锌粉、乙醇胺、三苯基膦；所述的催化剂选自四甲基氯化铵、四丁基溴化铵。

【技术特征摘要】
1.一种4,5-二溴咪唑的制备方法，其特征在于包括如下步骤:(1).将2,4,5-三溴咪唑在有机溶剂中与还原试剂、催化剂反应；(2).向步骤(1)产物中加入乙酸乙酯溶液后加入碱溶液，分层，脱溶；(3).分离所得的固体，干燥，收率不低于70％；所述还原试剂选自氢碘酸、氯化亚锡、锌粉、乙醇胺、三苯基膦；所述的催化剂选自四甲基氯化铵、四丁基溴化铵。2.根据权利要求1所述的方法，其特征在于：将2,4,5-三溴咪唑、甲醇、四甲基氯化铵置于反应釜中，分批加入三苯基膦，于60～65℃保温1小时，加入乙酸乙酯、碳酸氢钠后分层，脱溶，分离所得的固体，干燥得4,5-二溴咪唑。3.根据权利要求1所述的方法，其特征在于：...

【专利技术属性】
技术研发人员：蒋斌，姜殿平，张洪学，
申请(专利权)人：大连奇凯医药科技有限公司，
类型：发明
国别省市：辽宁,21