快速确定磷矿钙镁浸取工艺条件的方法及应用技术

本发明专利技术公开了一种快速确定磷矿钙镁浸取工艺条件的方法，包括：将磷矿原料于900～1100℃下进行煅烧；根据磷矿原料煅烧前后的重量差计算钙镁元素的总摩尔量；按照铵离子的摩尔量与钙镁元素的总摩尔量比为1.1～1.3：1，构建磷矿与铵离子水溶液体系进行浸取反应。采用本发明专利技术的上述快速确定磷矿钙镁浸取工艺条件的方法，根据计算值判断初始构建浸取反应体系时硝酸铵的浓度和体积，在最适的底物比下进行浸取、浸取中加入最适地硝酸量，从而提升浸取效率、降低浸取成本。

Method and application of rapid determination of process conditions for calcium and magnesium leaching in phosphate rock

The invention discloses a method for rapid determination of calcium and magnesium phosphate leaching method, the process conditions including: phosphate raw materials in 900~1100 DEG C under calcination; the total molar amount of calcium magnesium phosphate and calcined elements according to the weight difference; according to the molar amount of total molar calcium and magnesium element amount of ammonium ion is 1.1 ~ 1.3:1 construction, phosphate and ammonium ion in aqueous solution leaching reaction. The invention of the rapid determination of calcium and magnesium phosphate leaching methods of process conditions, according to the calculated value of the initial construction of leaching volume and concentration of ammonium nitrate from the reaction system, the optimum substrate ratio of leaching, leaching amount of nitrate in the most appropriate way, so as to enhance the extraction efficiency and reduce leaching cost.

【技术实现步骤摘要】
快速确定磷矿钙镁浸取工艺条件的方法及应用
本专利技术涉及磷矿加工
，尤其涉及一种快速确定磷矿钙镁浸取工艺条件的方法及应用。
技术介绍
我国磷矿贮量居世界第二位，但贮量的80％左右是中低品位磷矿，其中多为难选的中低品位胶磷矿，矿物颗粒细、嵌布紧密，伴生镁等杂质较高，它会降低磷矿石的品位，增大磷矿湿法处理时的硫酸消耗，影响磷酸及磷酸盐深加工的过程及产品的质量。传统中对于中低品位的磷矿进行选矿处理，以此来降低磷矿中镁等杂质的含量，然后再进行下一步深加工，以降低后续磷矿利用的难度。但选矿后会产生难以处理的磷尾矿，并且磷的损失率较大。为了提升在肥料制备的原料的品质，贵州省化工研究院在专利号为ZL201510226362.7名称为“一种由中低品位磷矿制取磷精矿副产碳酸钙、氧化镁的工艺”的专利技术专利中提出了一种对中低品位磷矿进行加工去除其中的钙镁杂质，过程包括将中低品位磷矿为主要原料在900～1100℃的温度下煅烧，并将煅烧后的煅烧渣依次用60～100℃的水进行消化、硝酸铵溶液浸取，最后再经过硫酸铵溶液浸取得到磷精矿，能够有效地将煅烧渣中氧化钙、氧化镁中钙、镁元素分离，提高磷精矿中五氧化二磷的含量。但是以上步骤的浸取过程在具体的实施中，由技术人员根据经验对底物量、反应条件进行控制，使得反应的浸取速率和效率都达不到要求，造成浸取率无法良好重现，最终制备的磷精矿的杂质达不到标准；且以上方法中技术人员的实施经验针对的是中低品位磷矿原料，当原料是杂质含量差别比较大的其他品味磷矿，根据经验按照以上专利的细节条件进行浸取操作时浸取效率更差，且无法应用于工业化大量生产。专利技术内容本专利技术的主要目的在于提供一种快速确定磷矿钙镁浸取工艺条件的方法，旨在快速确定磷矿浸取过程中所需要的适当的浸取液的反应条件、浸取液初始加入量等，从而严格提升磷精矿制备过程中杂质钙/镁的浸取效率。并且采用上述方法根据计算值判断初始构建浸取反应体系时硝酸铵的浓度和体积，在最适的底物比下进行浸取、浸取中加入最适地硝酸量，从而提升浸取效率、降低浸取成本。为实现上述目的，本专利技术提供的快速确定磷矿钙镁浸取工艺条件的方法，包括如下步骤：将磷矿原料于900～1100℃下进行煅烧；根据磷矿原料煅烧前后的重量差计算钙镁元素的总摩尔量；按照铵离子的摩尔量与所述钙镁元素的总摩尔量比为1.1～1.3：1，构建磷矿与铵离子水溶液体系进行浸取反应。优选的，上述快速确定磷矿钙镁浸取工艺条件的方法中，所述磷矿与铵离子水溶液体系中铵离子浓度为0.5～3mol/L。优选的，上述快速确定磷矿钙镁浸取工艺条件的方法中，所述浸取反应中还包括向磷矿与铵离子水溶液体系中添加硝酸，且加入的硝酸摩尔量与铵离子摩尔量比为0.1～0.2：1。优选的，上述快速确定磷矿钙镁浸取工艺条件的方法中，所述浸取反应包括：加入硝酸调整水溶液体系的pH为7.2～8.2进行钙浸取；加入硝酸调整水溶液体系的pH为6.5～7.2进行镁浸取。优选的，上述快速确定磷矿钙镁浸取工艺条件的方法中，所述铵离子供体为硝酸铵、硫酸铵、氯化铵中的一种或多种。优选的，上述快速确定磷矿钙镁浸取工艺条件的方法中，所述浸取反应于20～80℃温度中进行。优选的，上述快速确定磷矿钙镁浸取工艺条件的方法中，所述浸取反应时间为0.5～3h。优选的，上述快速确定磷矿钙镁浸取工艺条件的方法中，所述煅烧步骤之后还包括粉碎步骤，所述粉碎步骤为：将煅烧后的磷矿粉碎至粒径小于等于3毫米。在本专利技术上述快速确定磷矿钙镁浸取工艺条件方法的基础上，同时还提出上述方法在磷肥制备中的应用。采用本专利技术的方法可以适用于多种不同品位的磷矿，通过快速确定浸取反应体系条件并进行控制，除了能获得满足肥料生产中的磷矿石原料的品质要求外，还能大大加快工艺效率，促进大量生产和产业化应用。具体实施方式本专利技术目的的实现、功能特点及优点将结合实施例做进一步说明。应当理解，此处所描述的具体实施例仅仅用以解释本专利技术，并不用于限定本专利技术。本专利技术提供一种快速确定磷矿钙镁浸取工艺条件的方法，方法步骤包括：S10，获取磷矿原料并于900～1100℃下进行煅烧；S20，根据磷矿原料煅烧前后的重量差计算钙镁元素的总摩尔量；S30，按照铵离子的摩尔量为钙镁元素的总摩尔量的1.1～1.3倍，构建磷矿与铵离子水溶液体系进行浸取反应。本专利技术的上述快速确定浸取条件的方法，是根据热解前和热节后的矿粉重量差计算可以浸提的钙镁杂质元素的含量，在这一含量的基础上进一步确定最适合的进行浸取反应体系构建时的铵离子的摩尔总量，使浸取反应在最适当的反应的底物配比和效率的范围下进行，从而提升浸取效率、降低浸取成本。本专利技术的上述方法中，磷矿原料中含有的成分为磷灰石，以及以白云石(CaCO3·MgCO3)、方解石(CaCO3)和氟磷灰石(Ca5F(PO4)3)形态存在的钙、镁、氟等杂质、以及倍半氧化物(Fe2O3/Al2O3等)以及少量的水和有机物。在煅烧的过程中，主要的钙镁杂质进行形态转化，白云石和方解石在煅烧温度750℃以上时就开始分解，如下：CaCO3·MgCO3＝CaO+MgO+2CO2(g)；CaCO3＝CaO+CO2(g)；因此煅烧处理之后，磷矿原料中的钙、镁杂质转化成CaO、MgO的氧化物形态、与磷共同存在煅烧渣中。所以，在煅烧的过程中磷矿原料损失的CO2量，基本上可以被认为是后续需要进行浸取的CaO、MgO量在理论上是1:1的摩尔数对应关系，从而可以根据重量损失初步得出需要浸取的钙镁杂质的摩尔数。(虽然煅烧中磷矿原料损失的重量不等于就是钙镁碳酸盐的分解量，因为在煅烧过程中水分、F、和有机物也一并的转化成气体排出，也会造成重量损失；但是由于所购买磷矿原料中水分、F、有机物的量比较少，对整体的重量损失影响不大，而且这影响系数可以通过煅烧中搜集的CO2的生成量进行对比修正，修正之后的煅烧损失重量即为煅烧过程中的钙镁碳酸盐的分解量)进一步步骤S30根据以上所得到的不同磷矿中待进行钙镁杂质浸取的摩尔数，按照铵离子的摩尔量为钙镁元素的总摩尔量的1.1～1.3倍，计算浸取反应初始需要加入硝酸铵的浓度和体积，来构建铵离子水溶液的浸取反应体系，对磷矿中的钙镁杂质进行浸取。为了保证反应速率以及反应过程中动力常数，构建的浸取反应体系的铵离子浓度为0.5～3mol/L，通常可以选用1mol/L的标准浓度进行实施。通常铵离子的供体可以采用硝酸铵/氯化铵/硫酸铵，本专利技术中以硝酸铵为最优实施方案进一步对浸取细化描述，浸取反应的过程中，硝酸铵反应溶液，对钙进行浸取；在该步骤的发生的反应过程为，CaO+H2O+NH4NO3→Ca2++NO3++H2O+NH3(g)；同时，另一主要杂质镁的反应过程为，MgO+H2O+NH4NO3→Mg2++NO3++H2O+NH3(g)；反应过程中，一方面由于两种杂质的浸取需要在各自适当的pH条件下才能进行，另一方面由于反应的过程中酸性铵根离子被逐渐消耗造成体系的pH升高，因此本专利技术步骤S30在浸取反应的过程中进一步通过加入硝酸(当然，如果之前铵离子供体为氯化铵/硫酸铵，那么此时对应加入盐酸或硫酸)调节浸取反应进行的条件，加入硝酸的摩尔量为铵离子摩尔量的0.1～0.2倍。加入硝酸可以缓步加入，具体根据浸取的目的而定，比如可以先加本文档来自技高网...

【技术保护点】
一种快速确定磷矿钙镁浸取工艺条件的方法，其特征在于，包括如下步骤：将磷矿原料于900～1100℃下进行煅烧；根据磷矿原料煅烧前后的重量差计算钙镁元素的总摩尔量；按照铵离子的摩尔量与所述钙镁元素的总摩尔量比为1.1～1.3：1，构建磷矿与铵离子水溶液体系进行浸取反应。

【技术特征摘要】
1.一种快速确定磷矿钙镁浸取工艺条件的方法，其特征在于，包括如下步骤：将磷矿原料于900～1100℃下进行煅烧；根据磷矿原料煅烧前后的重量差计算钙镁元素的总摩尔量；按照铵离子的摩尔量与所述钙镁元素的总摩尔量比为1.1～1.3：1，构建磷矿与铵离子水溶液体系进行浸取反应。2.如权利要求1所述的快速确定磷矿钙镁浸取工艺条件的方法，其特征在于，所述磷矿与铵离子水溶液体系中铵离子浓度为0.5～3mol/L。3.如权利要求2所述的快速确定磷矿钙镁浸取工艺条件的方法，其特征在于，所述浸取反应中还包括向磷矿与铵离子水溶液体系中添加硝酸，且加入的硝酸摩尔量与铵离子摩尔量比为0.1～0.2：1。4.如权利要求1至3任一项所述的快速确定磷矿钙镁浸取工艺条件的方法，其特征在于，所述浸取反应包括：加入硝酸调整水溶液体系的...

【专利技术属性】
技术研发人员：张建军，陈贵有，华建青，刘法安，
申请(专利权)人：徐州市禾协肥业有限公司，
类型：发明
国别省市：江苏,32