对三氟甲基氯苄的制备方法技术

本发明专利技术涉及一种对三氟甲基氯苄的制备方法，具体步骤包括：A. 在反应釜中加入适量的四氢呋喃、镁、碘、溴乙烷和对氯三氟甲苯，通入氮气，搅拌升温至回流，回流20min～40min，然后温度控制在40℃～60℃，逐滴加入对氯三氟甲苯，滴加结束后保温反应1.5h～3h，接着冷却到5℃～15℃，加入适量的多聚甲醛，再将温度控制在0℃～60℃反应5h～7h，然后回收四氢呋喃，减压精馏得到对三氟甲基苯甲醇；B.在另一个反应釜中加入适量的盐酸和对三氟甲基苯甲醇，搅拌升温至回流，保温反应20h～30h，冷却至室温，分层，脱水，减压蒸馏得到对三氟甲基氯苄。本发明专利技术的对三氟甲基氯苄的制备方法路线简洁且产率高。

Preparation of three fluoromethyl chloride

\u672c\u53d1\u660e\u6d89\u53ca\u4e00\u79cd\u5bf9\u4e09\u6c1f\u7532\u57fa\u6c2f\u82c4\u7684\u5236\u5907\u65b9\u6cd5\uff0c\u5177\u4f53\u6b65\u9aa4\u5305\u62ec\uff1aA.\u00a0\u5728\u53cd\u5e94\u91dc\u4e2d\u52a0\u5165\u9002\u91cf\u7684\u56db\u6c22\u544b\u5583\u3001\u9541\u3001\u7898\u3001\u6eb4\u4e59\u70f7\u548c\u5bf9\u6c2f\u4e09\u6c1f\u7532\u82ef\uff0c\u901a\u5165\u6c2e\u6c14\uff0c\u6405\u62cc\u5347\u6e29\u81f3\u56de\u6d41\uff0c\u56de\u6d4120min\uff5e40min\uff0c\u7136\u540e\u6e29\u5ea6\u63a7\u5236\u572840\u2103\uff5e60\u2103\uff0c\u9010\u6ef4\u52a0\u5165\u5bf9\u6c2f\u4e09\u6c1f\u7532\u82ef\uff0c\u6ef4\u52a0\u7ed3\u675f\u540e\u4fdd\u6e29\u53cd\u5e941.5h\uff5e3h\uff0c\u63a5\u7740\u51b7\u5374\u52305\u2103\uff5e15\u2103\uff0c\u52a0\u5165\u9002\u91cf\u7684\u591a\u805a\u7532\u919b\uff0c\u518d\u5c06\u6e29\u5ea6\u63a7\u5236\u57280\u2103\uff5e60\u2103\u53cd\u5e945h\uff5e7h\uff0c\u7136\u540e\u56de\u6536\u56db\u6c22\u544b\u5583\uff0c\u51cf\u538b\u7cbe\u998f\u5f97\u5230\u5bf9\u4e09\u6c1f\u7532\u57fa\u82ef\u7532\u9187\uff1bB.\u5728\u53e6\u4e00\u4e2a\u53cd\u5e94\u91dc\u4e2d\u52a0\u5165\u9002\u91cf\u7684\u76d0\u9178\u548c\u5bf9\u4e09\u6c1f\u7532\u57fa\u82ef\u7532\u9187\uff0c\u6405\u62cc\u5347\u6e29\u81f3\u56de\u6d41\uff0c\u4fdd\u6e29\u53cd\u5e9420h\uff5e30h\uff0c\u51b7\u5374\u81f3\u5ba4\u6e29\uff0c\u5206\u5c42\uff0c\u8131\u6c34\uff0c\u51cf\u538b\u84b8\u998f\u5f97\u5230\u5bf9\u4e09\u6c1f\u7532\u57fa\u6c2f\u82c4\u3002 The preparation method of the three fluoromethyl chloride benzyl is simple and high yield.

【技术实现步骤摘要】
对三氟甲基氯苄的制备方法
本专利技术涉及一种化合物的制备方法，尤其是一种对三氟甲基氯苄的制备方法。
技术介绍
对三氟甲基氯苄是农药、医药工业中重要的有机合成中间体，在农药、医药、化工产业中有着非常广泛的应用。目前，虽然有多种合成对三氟甲基氯苄的工业化方法，但是大多数都存在成本较高或效率较低的缺陷，如何提供一种路线简洁且生产效率高的对三氟甲基氯苄的制备方法是本领域技术人员需要解决的技术问题。
技术实现思路
本专利技术要解决的技术问题是提供一种路线简洁且产率高的对三氟甲基氯苄的制备方法。本专利技术为解决上述技术问题提出的一种技术方案是：一种对三氟甲基氯苄的制备方法，具体步骤包括：A.在反应釜中加入适量的四氢呋喃、镁、碘、溴乙烷和对氯三氟甲苯，通入氮气，搅拌升温至回流，回流20min～40min，使得格氏试剂引发成功，然后温度控制在40℃～60℃，逐滴加入对氯三氟甲苯，滴加结束后保温反应1.5h～3h，接着冷却到5℃～15℃，加入适量的多聚甲醛，再将温度控制在0℃～60℃反应5h～7h，然后回收四氢呋喃，剩余物冷却至室温后放入冰水中，水解后分层，分得的水层用甲苯萃取一次后得到的有机物与分得的有机层合并，再在常压下回收四氢呋喃，残留物转入精馏釜，减压精馏得到对三氟甲基苯甲醇；B.在另一个反应釜中加入适量的盐酸和对三氟甲基苯甲醇，搅拌升温至回流，保温反应20h～30h，冷却至室温，分层，取有机层，用无水硫酸钠脱水，减压蒸馏得到对三氟甲基氯苄。所述引发用的对氯三氟甲苯的重量份是1～2，所述四氢呋喃的重量份是250～350，所述镁的重量份7～15，所述溴乙烷的重量份是2～4，所述逐滴加入的对氯三氟甲苯的重量份是88～89。所述碘的质量是对氯三氟甲苯总质量的0.05%～0.1%。所述多聚甲醛的质量是对氯三氟甲苯总质量的50%～60%。所述冰水的质量是对氯三氟甲苯总质量的5倍～8倍。所述冰水中含有盐酸，所述盐酸的质量占冰水质量5%～8%。所述步骤B中盐酸与三氟甲基苯甲醇的质量比是1︰1～3︰2。所述盐酸是浓度为35%的盐酸水溶液。本专利技术具有积极的效果：本专利技术的对三氟甲基氯苄的制备方法以对氯三氟甲苯为原料，四氢呋喃为溶剂，通过镁、碘、溴乙烷进行格氏试剂引发，然后逐滴加入对氯三氟甲苯，原料路线简洁，反应流程短，通过对反应条件的严格控制可以有效提高收率和生产效率，适于工业化生产。四氢呋喃易于回收，可以反复循环利用，有利于降低成本。本专利技术的对三氟甲基氯苄的制备方法适于工业化大批量生产。具体实施方式实施例1本实施例的对三氟甲基氯苄的制备方法的具体步骤包括：A.在反应釜中加入预先处理的四氢呋喃150kg、干燥后的镁粒7.3kg、碘30g、溴乙烷1kg和对氯三氟甲苯0.5kg，缓慢的通入氮气，搅拌升温至回流，保持回流30min，使得格氏试剂引发成功，然后温度控制在50℃，逐滴加入对氯三氟甲苯44.5kg，滴加结束后保温反应2h，接着冷却到10℃，加入多聚甲醛25kg，再将温度控制在30℃反应6h，然后回收四氢呋喃，剩余物冷却至室温后放入300kg的冰水中（冰水中预先加入了浓度为35%的盐酸水溶液18.5kg）。充分水解后分层，分得的水层用50L的甲苯萃取一次后得到的有机物与分得的有机层合并，再在常压下回收四氢呋喃，残留物转入精馏釜，减压精馏得到对三氟甲基苯甲醇，实测收率为84.7%，含量为98.5%。步骤A的反应式（1）如下：B.在另一个反应釜中加入浓度为35%的盐酸水溶液150kg和对三氟甲基苯甲醇50kg，搅拌升温至回流，保温反应24h，冷却至室温，分层，取有机层，用无水硫酸钠脱水，减压蒸馏得到对三氟甲基氯苄，含量为98.8%。步骤B的反应式（2）如下：实施例2本实施例的对三氟甲基氯苄的制备方法的具体步骤包括：A.在反应釜中加入预先处理的四氢呋喃150kg、干燥后的镁粒7.3kg、碘30g、溴乙烷1kg和对氯三氟甲苯0.5kg，缓慢的通入氮气，搅拌升温至回流，保持回流40min，使得格氏试剂引发成功，然后温度控制在40℃，逐滴加入对氯三氟甲苯44.5kg，滴加结束后保温反应1.5h，接着冷却到9℃，加入多聚甲醛25kg，再将温度控制在20℃反应7h，然后回收四氢呋喃，剩余物冷却至室温后放入300kg的冰水中（冰水中预先加入了浓度为35%的盐酸水溶液18.5kg）。充分水解后分层，分得的水层用50L的甲苯萃取一次后得到的有机物与分得的有机层合并，再在常压下回收四氢呋喃，残留物转入精馏釜，减压精馏得到对三氟甲基苯甲醇，实测收率为82.3%，含量为99.0%。B.在另一个反应釜中加入浓度为35%的盐酸水溶液150kg和对三氟甲基苯甲醇50kg，搅拌升温至回流，保温反应22h，冷却至室温，分层，取有机层，用无水硫酸钠脱水，减压蒸馏得到对三氟甲基氯苄，含量为99.2%。实施例3本实施例的对三氟甲基氯苄的制备方法的具体步骤包括：A.在反应釜中加入预先处理的四氢呋喃150kg、干燥后的镁粒7.3kg、碘30g、溴乙烷1kg和对氯三氟甲苯0.5kg，缓慢的通入氮气，搅拌升温至回流，保持回流20min，使得格氏试剂引发成功，然后温度控制在60℃，逐滴加入对氯三氟甲苯44.5kg，滴加结束后保温反应2.5h，接着冷却到11℃，加入多聚甲醛25kg，再将温度控制在40℃反应5h，然后回收四氢呋喃，剩余物冷却至室温后放入300kg的冰水中（冰水中预先加入了浓度为35%的盐酸水溶液18.5kg）。充分水解后分层，分得的水层用50L的甲苯萃取一次后得到的有机物与分得的有机层合并，再在常压下回收四氢呋喃，残留物转入精馏釜，减压精馏得到对三氟甲基苯甲醇，实测收率为81.2%，含量为97.8%。B.在另一个反应釜中加入浓度为35%的盐酸水溶液150kg和对三氟甲基苯甲醇50kg，搅拌升温至回流，保温反应25h，冷却至室温，分层，取有机层，用无水硫酸钠脱水，减压蒸馏得到对三氟甲基氯苄，含量为98.2%。本专利技术中所用原料如无特殊说明均为外购品，浓度均为化学纯。显然，上述实施例仅仅是为清楚地说明本专利技术所作的举例，而并非是对本专利技术的实施方式的限定。对于所属领域的普通技术人员来说，在上述说明的基础上还可以做出其它不同形式的变化或变动。这里无需也无法对所有的实施方式予以穷举。而这些属于本专利技术的精神所引伸出的显而易见的变化或变动仍处于本专利技术的保护范围之中。本文档来自技高网...

【技术保护点】
一种对三氟甲基氯苄的制备方法，其特征在于，具体步骤包括：A. 在反应釜中加入适量的四氢呋喃、镁、碘、溴乙烷和对氯三氟甲苯，通入氮气，搅拌升温至回流，回流20min～40min，使得格氏试剂引发成功，然后温度控制在40℃～60℃，逐滴加入对氯三氟甲苯，滴加结束后保温反应1.5h～3h，接着冷却到5℃～15℃，加入适量的多聚甲醛，再将温度控制在0℃～60℃反应5h～7h，然后回收四氢呋喃，剩余物冷却至室温后放入冰水中，水解后分层，分得的水层用甲苯萃取一次后得到的有机物与分得的有机层合并，再在常压下回收四氢呋喃，残留物转入精馏釜，减压精馏得到对三氟甲基苯甲醇；B.在另一个反应釜中加入适量的盐酸和对三氟甲基苯甲醇，搅拌升温至回流，保温反应20h～30h，冷却至室温，分层，取有机层，用无水硫酸钠脱水，减压蒸馏得到对三氟甲基氯苄。

【技术特征摘要】
1.一种对三氟甲基氯苄的制备方法，其特征在于，具体步骤包括：A.在反应釜中加入适量的四氢呋喃、镁、碘、溴乙烷和对氯三氟甲苯，通入氮气，搅拌升温至回流，回流20min～40min，使得格氏试剂引发成功，然后温度控制在40℃～60℃，逐滴加入对氯三氟甲苯，滴加结束后保温反应1.5h～3h，接着冷却到5℃～15℃，加入适量的多聚甲醛，再将温度控制在0℃～60℃反应5h～7h，然后回收四氢呋喃，剩余物冷却至室温后放入冰水中，水解后分层，分得的水层用甲苯萃取一次后得到的有机物与分得的有机层合并，再在常压下回收四氢呋喃，残留物转入精馏釜，减压精馏得到对三氟甲基苯甲醇；B.在另一个反应釜中加入适量的盐酸和对三氟甲基苯甲醇，搅拌升温至回流，保温反应20h～30h，冷却至室温，分层，取有机层，用无水硫酸钠脱水，减压蒸馏得到对三氟甲基氯苄。2.根据权利要求1所述的对三氟甲基氯苄的制备方法，其特征在于：所述引发用的对氯三氟甲苯的重量份是1～2，所述...

【专利技术属性】
技术研发人员：吴勇才，
申请(专利权)人：江苏万隆科技有限公司，
类型：发明
国别省市：江苏,32