3‑三氟甲基氯苄的制备方法技术

本发明专利技术涉及一种3‑三氟甲基氯苄的制备方法，具体步骤包括：A.在反应釜中加入适量的二甲基四氢呋喃、镁、碘、溴乙烷和对溴三氟甲苯，通入氮气，搅拌升温至回流，回流20min～40min，然后温度控制在40℃～60℃，逐滴加入对溴三氟甲苯，滴加结束后保温反应1.5h～3h，接着冷却到5℃～15℃，加入适量的多聚甲醛，再将温度控制在0℃～60℃反应5h～7h，然后回收二甲基四氢呋喃，减压精馏得到对三氟甲基苯甲醇；B.在另一个反应釜中加入适量的盐酸和对三氟甲基苯甲醇，搅拌升温至回流，保温反应20h～30h，冷却至室温，分层，脱水，减压蒸馏得到对三氟甲基氯苄。本发明专利技术的3‑三氟甲基氯苄的制备方法路线简洁且产率高。

Preparation method of 3 three fluorine benzyl chloride

The invention relates to a method for preparing 3 three fluorine benzyl chloride. The specific steps include: adding two A. methyl tetrahydrofuran, iodine, magnesium, and bromoethane of bromine three fluorine toluene in the reaction kettle, adding nitrogen, stirring and heating to reflux, reflux for 20min ~ 40min, and then control the temperature in the 40 to 60 DEG C, dropwise adding toluene to bromine three fluorine, after the addition reaction of 1.5h to 3h, then cooled to 5 to 15 DEG C, adding paraformaldehyde, then the temperature controlled at 0 DEG to 60 DEG 5h reaction to 7h, then recovered two methyltetrahydrofuran, fine relief get to run three fluorine benzyl alcohol; B. in another reactor and adding hydrochloric acid to three fluorine benzyl alcohol, stirring temperature to reflux reaction, 20h ~ 30h, cooling to room temperature, stratification, dehydration, vacuum distillation of three fluorine methyl benzyl chloride. Route of the preparation method of the invention is 3 three fluorine benzyl chloride is simple and high yield.

【技术实现步骤摘要】
3-三氟甲基氯苄的制备方法
本专利技术涉及一种化合物的制备方法，尤其是一种3-三氟甲基氯苄的制备方法。
技术介绍
对三氟甲基氯苄是农药、医药工业中重要的有机合成中间体，在农药、医药、化工产业中有着非常广泛的应用。目前，虽然有多种合成对三氟甲基氯苄的工业化方法，但是大多数都存在成本较高或效率较低的缺陷，如何提供一种路线简洁且生产效率高的对三氟甲基氯苄的制备方法是本领域技术人员需要解决的技术问题。
技术实现思路
本专利技术要解决的技术问题是提供一种路线简洁且产率高的3-三氟甲基氯苄的制备方法。本专利技术为解决上述技术问题提出的一种技术方案是：一种3-三氟甲基氯苄的制备方法，具体步骤包括：A.在反应釜中加入适量的二甲基四氢呋喃、镁、碘、溴乙烷和对溴三氟甲苯，通入氮气，搅拌升温至回流，回流20min～40min，使得格氏试剂引发成功，然后温度控制在40℃～60℃，逐滴加入对溴三氟甲苯，滴加结束后保温反应1.5h～3h，接着冷却到5℃～15℃，加入适量的多聚甲醛，再将温度控制在0℃～60℃反应5h～7h，然后回收二甲基四氢呋喃，剩余物冷却至室温后放入含有盐酸的冰水中去除镁，减压精馏得到对三氟甲基苯本文档来自技高网...

【技术保护点】
一种3‑三氟甲基氯苄的制备方法，其特征在于，具体步骤包括：A. 在反应釜中加入适量的二甲基四氢呋喃、镁、碘、溴乙烷和对溴三氟甲苯，通入氮气，搅拌升温至回流，回流20min～40min，使得格氏试剂引发成功，然后温度控制在40℃～60℃，逐滴加入对溴三氟甲苯，滴加结束后保温反应1.5h～3h，接着冷却到5℃～15℃，加入适量的多聚甲醛，再将温度控制在0℃～60℃反应5h～7h，然后回收二甲基四氢呋喃，剩余物冷却至室温后用盐酸去除镁，减压精馏得到对三氟甲基苯甲醇；B.在另一个反应釜中加入适量的盐酸和对三氟甲基苯甲醇，搅拌升温至回流，保温反应20h～30h，冷却至室温，分层，取有机层，用无水硫酸钠脱...

【技术特征摘要】
1.一种3-三氟甲基氯苄的制备方法，其特征在于，具体步骤包括：A.在反应釜中加入适量的二甲基四氢呋喃、镁、碘、溴乙烷和对溴三氟甲苯，通入氮气，搅拌升温至回流，回流20min～40min，使得格氏试剂引发成功，然后温度控制在40℃～60℃，逐滴加入对溴三氟甲苯，滴加结束后保温反应1.5h～3h，接着冷却到5℃～15℃，加入适量的多聚甲醛，再将温度控制在0℃～60℃反应5h～7h，然后回收二甲基四氢呋喃，剩余物冷却至室温后用盐酸去除镁，减压精馏得到对三氟甲基苯甲醇；B.在另一个反应釜中加入适量的盐酸和对三氟甲基苯甲醇，搅拌升温至回流，保温反应20h～30h，冷却至室温，分层，取有机层，用无水硫酸钠脱水，减压蒸馏得到对三氟甲基氯苄。2.根据权利要求1所述的3-三氟甲基氯苄的制备方...

【专利技术属性】
技术研发人员：吴勇才，
申请(专利权)人：江苏万隆科技有限公司，
类型：发明
国别省市：江苏,32