一种制备二甲基叔己基氯化硅的方法技术

技术编号:13420558 阅读:73 留言:0更新日期:2016-07-28 10:58
本发明专利技术公开了一种制备二甲基叔己基氯化硅的方法,其包括如下步骤:在三甲基氯硅烷中加入路易斯酸催化剂,在-10~0℃下边搅拌边滴加2,3-二甲基丁烯,进行反应,得到二甲基叔己基氯硅烷。本发明专利技术的优点在于,生产工艺大大简化、反应条件温和、生产成本较低、产品产率较高。

【技术实现步骤摘要】

本专利技术属于有机硅中间体
,特别涉及一种制备二甲基叔己基氯化硅的方法。
技术介绍
二甲基叔己基氯化硅,CAS号为67373-56-2,分子式为C8H19ClSi,其结构式为:为无色透明液体,可溶于芳香烃、石油烃类溶剂,遇水、醇急剧分解,是一种用途广泛的有机硅中间体,是高性能的有机硅表面活性剂,塑料、树脂改性剂,树枝形聚合物的重要原料。如:在制备α-和α、ω-氢硅端有机硅聚合物时作封端剂;在制备高强度、低密度Si-C/Si-N陶瓷时作淬火剂;在制备有机硅表面活性剂时作起始原料;在有机硅改性、聚烯烃、聚丙烯酸酯、聚酰胺、聚酰亚胺、聚酯、聚氨酯、环氧的生产中用作基础原料。目前,二甲基叔己基氯化硅的生产还存在一些问题,如生产工艺复杂、成本较高、产率较低等。
技术实现思路
本专利技术的目的在于提供一种制备二甲基叔己基氯化硅的方法,以解决现有技术中存在的上述问题。为实现上述专利技术目的,本专利技术的技术方案如下:一种制备二甲基叔己基氯化硅的方法,其包括如下步骤:在三甲基氯硅烷中加入路易斯酸催化剂,在-10~0℃下边搅拌边滴加2,3-二甲基丁烯,进行反应,得到二甲基叔己基氯硅烷。作为优选方案,所述三甲基氯硅烷、2,3-二甲基丁烯、路易斯酸催化剂的摩尔比为2:(0.5~2):10。作为优选方案,所述三甲基氯硅烷、2,3-二甲基丁烯、路易斯酸催化剂的摩尔比为2:(0.7~1):10。r>作为优选方案,所述路易斯酸催化剂为氯化锌、氯化铝或氯化锡。本专利技术的优点在于,生产工艺大大简化、反应条件温和、生产成本较低、产品产率较高。具体实施方式下面结合实施例对本专利技术作进一步描述,但本专利技术的保护范围不仅局限于实施例。实施例1一种制备二甲基叔己基氯化硅的方法,其包括如下步骤:在三甲基氯硅烷中加入氯化锌,在-10~0℃的冰水浴中,用恒压滴液漏斗边搅拌边滴加2,3-二甲基丁烯,控制4h滴加完毕,反应中保持体系温度不超过0℃,控制三甲基氯硅烷、2,3-二甲基丁烯、氯化锌的摩尔比为2:0.5:10,充分反应后,将产物进行抽滤,收集滤液用甲苯进行萃取,将萃取液进行减压蒸馏,得到二甲基叔己基氯硅烷,产率为91.4%。实施例2一种制备二甲基叔己基氯化硅的方法,其包括如下步骤:在三甲基氯硅烷中加入氯化铝,在-10~0℃的冰水浴中,用恒压滴液漏斗边搅拌边滴加2,3-二甲基丁烯,控制6h滴加完毕,反应中保持体系温度不超过0℃,控制三甲基氯硅烷、2,3-二甲基丁烯、氯化铝的摩尔比为2:1:10,充分反应后,将产物进行抽滤,收集滤液用苯进行萃取,将萃取液进行减压蒸馏,得到二甲基叔己基氯硅烷,产率为93.2%。实施例3一种制备二甲基叔己基氯化硅的方法,其包括如下步骤:在三甲基氯硅烷中加入氯化锡,在-10~0℃的冰水浴中,用恒压滴液漏斗边搅拌边滴加2,3-二甲基丁烯,控制8h滴加完毕,反应中保持体系温度不超过0℃,控制三甲基氯硅烷、2,3-二甲基丁烯、氯化锡的摩尔比为2:2:10,充分反应后,将产物进行抽滤,用苯洗涤滤饼,合并洗涤液和滤液,用苯进行萃取,将萃取液进行减压蒸馏,得到二甲基叔己基氯硅烷,产率为95.6%。实施例4一种制备二甲基叔己基氯化硅的方法,其包括如下步骤:在三甲基氯硅烷中加入氯化锌,在-10~0℃的冰水浴中,用恒压滴液漏斗边搅拌边滴加2,3-二甲基丁烯,控制7h滴加完毕,反应中保持体系温度不超过0℃,控制三甲基氯硅烷、2,3-二甲基丁烯、氯化锌的摩尔比为2:0.7:10,充分反应后,将产物进行抽滤,用苯洗涤滤饼,合并洗涤液和滤液,用苯进行萃取,将萃取液进行减压蒸馏,得到二甲基叔己基氯硅烷,产率为99%。本专利技术的优点在于,生产工艺大大简化、反应条件温和、生产成本较低、产品产率较高。最后应说明的是:以上实施例仅用以说明本专利技术而并非限制本专利技术所描述的技术方案;因此,尽管本说明书参照上述的各个实施例对本专利技术已进行了详细的说明,但是,本领域的普通技术人员应当理解,仍然可以对本专利技术进行修改或等同替换;而一切不脱离本专利技术的精神和范围的技术方案及其改进,其均应涵盖在本专利技术的权利要求范围内。本文档来自技高网...

【技术保护点】
一种制备二甲基叔己基氯化硅的方法,其特征在于,包括如下步骤:在三甲基氯硅烷中加入路易斯酸催化剂,在‑10~0℃下边搅拌边滴加2,3‑二甲基丁烯,进行反应,得到二甲基叔己基氯硅烷。

【技术特征摘要】
1.一种制备二甲基叔己基氯化硅的方法,其特征在于,包括如下步骤:
在三甲基氯硅烷中加入路易斯酸催化剂,在-10~0℃下边搅拌边滴加2,3-
二甲基丁烯,进行反应,得到二甲基叔己基氯硅烷。
2.根据权利要求1所述的制备方法,其特征在于,所述三甲基氯硅烷、2,
3-二甲基丁烯、路易斯酸催...

【专利技术属性】
技术研发人员:张斌
申请(专利权)人:上海楚青新材料科技有限公司
类型:发明
国别省市:上海;31

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