The invention relates to a method for preparing 2 methyl 3 methoxy benzoic acid, the specific steps include: adding sodium methoxide solution, the amount of A. in reactor 2,6 two chlorine toluene, two methyl formamide and Cuprous Salt and stir heating, temperature control at 80 to 150 DEG C for reaction 2, methyl 3 spanon; B. in another reactor with tetrahydrofuran and magnesium amount, temperature control in the mixture of 30 to 60 DEG C to 2 and 3 methyl ethyl ether chlorobenzene, reaction of 20min ~ 40min, the temperature control at 40 to 60 DEG C by adding 2 drops of methyl 3 spanon, dropping reaction after finishing 1.5h ~ 2.5h, and then cooled to 15 DEG to 5 DEG C, by adding dry ice, temperature controlled at 0 DEG to 20 DEG. The thermal reaction of 2H to 4h, and then recovered tetrahydrofuran, adjusting the pH value of precipitation of white powder Is the 2 methyl 3 methoxy benzoic acid. Route preparation method of the invention 2 methyl 3 methoxy benzoic acid is simple and high yield.
【技术实现步骤摘要】
2-甲基-3-甲氧基苯甲酸的制备方法
本专利技术涉及一种化合物的制备方法,尤其是一种2-甲基-3-甲氧基苯甲酸的制备方法。
技术介绍
2-甲基-3-甲氧基苯甲酸是农药、医药工业中重要的有机合成中间体,尤其是高效低毒农药甲氧虫酰肼的重要中间体。2-甲基-3-甲氧基苯甲酸的合成方法有多种,其中应用较为广泛的一种是以3-硝基-2-甲基苯甲酸为原料,经还原、重氮化、甲氧基化,得到2-甲基-3-甲氧基苯甲酸。但是,以3-硝基-2-甲基苯甲酸为原料,该原料来源困难,价格贵,工业化成本高。另外一种方法是以2,6-二氯甲苯为原料,经醚化、氰化、水解得到2-甲基-3-甲氧基苯甲酸。由于采用剧毒的氰化物作为催化剂,存在较多问题,且有较多的三废,因此也不适宜工业化生产。如何提供一种路线简洁且产率高的2-甲基-3-甲氧基苯甲酸的制备方法是本领域技术人员需要解决的技术问题。
技术实现思路
本专利技术要解决的技术问题是提供一种路线简洁且产率高的2-甲基-3-甲氧基苯甲酸的制备方法。本专利技术为解决上述技术问题提出的一种技术方案是:一种2-甲基-3-甲氧基苯甲酸的制备方法,具体步骤包括:A.在反应釜中加入适量的甲醇钠溶液、2,6-二氯甲苯、二甲基甲酰胺和亚铜盐搅拌升温,温度控制在80℃~150℃进行反应,反应完全后冷却至室温,过滤去除铜盐,滤液减压精馏后回收二甲基甲酰胺,得到2-甲基-3-氯苯甲醚;B.在另一个反应釜中加入将适量的四氢呋喃和镁,温度控制在30℃~60℃加入溴乙烷和2-甲基-3-氯苯甲醚的混合液,反应20min~40min后,温度控制在40℃~60℃逐滴加入2-甲基-3-氯苯 ...
【技术保护点】
一种2‑甲基‑3‑甲氧基苯甲酸的制备方法,其特征在于,具体步骤包括:A.在反应釜中加入适量的甲醇钠溶液、2,6‑二氯甲苯、二甲基甲酰胺和亚铜盐搅拌升温,温度控制在80℃~150℃进行反应,反应完全后冷却至室温,过滤去除铜盐,滤液减压精馏后回收二甲基甲酰胺,得到2‑甲基‑3‑氯苯甲醚;B.在另一个反应釜中加入将适量的四氢呋喃和镁,温度控制在30℃~60℃加入溴乙烷和2‑甲基‑3‑氯苯甲醚的混合液,反应20min~40min后,温度控制在40℃~60℃逐滴加入2‑甲基‑3‑氯苯甲醚,滴加完毕后保温反应1.5h~2.5h,然后冷却至‑15℃~‑5℃,逐批加入干冰,温度控制在0℃~20℃保温反应2h~4h,然后将反应液倒入冰水中,加酸调整ph值至1,分层后在有机层中回收四氢呋喃,再在剩余物中加碱调整ph值至12,用活性炭进行脱色,滤液加酸调整ph值至1,析出白色粉末即为2‑甲基‑3‑甲氧基苯甲酸。
【技术特征摘要】
1.一种2-甲基-3-甲氧基苯甲酸的制备方法,其特征在于,具体步骤包括:A.在反应釜中加入适量的甲醇钠溶液、2,6-二氯甲苯、二甲基甲酰胺和亚铜盐搅拌升温,温度控制在80℃~150℃进行反应,反应完全后冷却至室温,过滤去除铜盐,滤液减压精馏后回收二甲基甲酰胺,得到2-甲基-3-氯苯甲醚;B.在另一个反应釜中加入将适量的四氢呋喃和镁,温度控制在30℃~60℃加入溴乙烷和2-甲基-3-氯苯甲醚的混合液,反应20min~40min后,温度控制在40℃~60℃逐滴加入2-甲基-3-氯苯甲醚,滴加完毕后保温反应1.5h~2.5h,然后冷却至-15℃~-5℃,逐批加入干冰,温度控制在0℃~20℃保温反应2h~4h,然后将反应液倒入冰水中,加酸调整ph值至1,分层后在有机层中回收四氢呋喃,再在剩余物中加碱调整ph值至12,用活性炭进行脱色,滤液加酸调整ph值至1,析出白色粉末即为2-甲基-3-甲氧基苯甲酸。2.根据权利要求1所述的2-甲基-3-甲氧基苯甲酸的制备方法,其特征在于:所述步骤B中,四氢呋喃的重量份为700~900,镁的重量份为30~50,干冰的重量份为70~80,溴乙烷的重量份为2~4;所述溴乙烷和2-甲基-3-氯苯甲醚的混合液中的2-甲基-3-氯苯甲醚的重量份为1~2,逐滴加入的...
【专利技术属性】
技术研发人员:吴勇才,
申请(专利权)人:江苏万隆科技有限公司,
类型:发明
国别省市:江苏,32
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