The invention relates to a 2, 3, 4, 5 preparation methods of four Chlorobenzoyl chloride, the specific steps include: A. in autoclave adding four chlorine phthalic anhydride, two sodium hydroxide and distilled water, stirring temperature, temperature control at 180 to 200 DEG C for reaction, pressure control in 15 kg/cm
【技术实现步骤摘要】
2,3,4,5-四氯苯甲酰氯的制备方法
本专利技术涉及一种化合物的制备方法,尤其是一种2,3,4,5-四氯苯甲酰氯的制备方法。
技术介绍
2,3,4,5-四氯苯甲酰氯是一种重要的医药中间体,广泛应用于第三代含氟喹诺酮类抗菌药物的合成,如(左)氧氟沙星、司帕沙星、洛美沙星、氟罗沙星等,具有广阔的市场前景。工业化合成主要有以下两条路线:一是以邻苯二腈为原料,经氯代、氟代、水解、脱羧和酰氯化反应,得到2,3,4,5-四氯苯甲酰氯;二是以苯酐为原料,经氯代、亚胺化、氟代、水解、脱羧和酰氯化反应,得到2,3,4,5-四氯苯甲酰氯。两者都存在一定的缺陷。如何提供一种路线简洁且产率高的2,3,4,5-四氯苯甲酰氯的制备方法是本领域技术人员需要解决的技术问题。
技术实现思路
本专利技术要解决的技术问题是提供一种路线简洁且产率高的2,3,4,5-四氯苯甲酰氯的制备方法。本专利技术为解决上述技术问题提出的一种技术方案是:一种2,3,4,5-四氯苯甲酰氯的制备方法,具体步骤包括:A.在压力釜中加入适量的四氯邻苯二甲酸酐、氢氧化钠和蒸馏水搅拌升温,温度控制在180℃~200℃进行反应,压力控制在15kg/cm2~20kg/cm2,反应完全后降温,加酸调整ph值至1,析出白色固体,抽滤,清水洗涤,烘干,得到2,3,4,5-四氯苯甲酸;B.在反应釜中加入适量的2,3,4,5-四氯苯甲酸,二氯乙烷和三乙胺,然后逐滴加入含二(三氯甲基)碳酸酯的二氯乙烷溶液,回流反应完全后,回收二氯乙烷,剩余物减压蒸馏,得到2,3,4,5-四氯苯甲酰氯。所述步骤A中,四氯邻苯二甲酸酐的重量份为25~35,氢氧 ...
【技术保护点】
一种2,3,4,5‑四氯苯甲酰氯的制备方法,其特征在于,具体步骤包括:A.在压力釜中加入适量的四氯邻苯二甲酸酐、氢氧化钠和蒸馏水搅拌升温,温度控制在180℃~200℃进行反应,压力控制在15 kg/cm
【技术特征摘要】
1.一种2,3,4,5-四氯苯甲酰氯的制备方法,其特征在于,具体步骤包括:A.在压力釜中加入适量的四氯邻苯二甲酸酐、氢氧化钠和蒸馏水搅拌升温,温度控制在180℃~200℃进行反应,压力控制在15kg/cm2~20kg/cm2,反应完全后降温,加酸调整ph值至1,析出白色固体,抽滤,清水洗涤,烘干,得到2,3,4,5-四氯苯甲酸;B.在反应釜中加入适量的2,3,4,5-四氯苯甲酸,二氯乙烷和三乙胺,然后逐滴加入含二(三氯甲基)碳酸酯的二氯乙烷溶液,回流反应完全后,回收二氯乙烷,剩余物减压蒸馏,得到2,3,4,5-四氯苯甲酰氯。2.根据权利要求1所述的2,3,4,5-四氯苯甲酰氯的制备方法,其特征在于:所述步骤A中,四氯邻苯二甲酸酐的重量份为25~35,氢氧化钠的重量份为6~8,蒸馏水的重量份为100~150。3.根据权利要求1所述的2,3,4,5-四氯苯甲酰氯的制备方法,其特征在于:...
【专利技术属性】
技术研发人员:吴勇才,
申请(专利权)人:江苏万隆科技有限公司,
类型:发明
国别省市:江苏,32
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