一种治疗痛风性关节炎的片剂的制备方法及检测方法技术

本发明专利技术涉及药物领域，特别涉及一种治疗痛风性关节炎的片剂的制备方法及检测方法。该检测方法通过具有创造性试验筛选后得到，检测方法中通过对样品处理方法的筛选，展开剂体系的选择，使得鉴别专属性好，而且方法经济适用、结果快速，解决了之前桂枝和五加皮薄层鉴别缺乏专属性的缺陷。含量测定方法中通过对供试品处理方法的优选，增加了黄芪甲苷的含量测定，使得含量测定方法可以很有效的对产品进行质量控制，能满足实际生产的要求。

Preparation and detection of a tablet for gouty arthritis

The invention relates to the field of medicine, in particular to a preparation method and a detection method of a tablet for gouty arthritis. The detection method by creative experiment were obtained by screening, testing method, sample processing method, the agent system, the identification of specific methods, and affordable, fast, and solved before Guizhi Wujiapi TLC is lack of specificity. The content determination of astragaloside IV increased by optimizing the treatment methods of the test products, so that the content determination method can effectively control the quality of products and meet the requirements of actual production.

【技术实现步骤摘要】
一种治疗痛风性关节炎的片剂的制备方法及检测方法
本专利技术涉及药物领域，特别涉及一种治疗痛风性关节炎的片剂的制备方法及检测方法。
技术介绍
痛风性关节炎是由于嘌呤代谢紊乱，尿酸产生过多和(或)尿酸排泄减少，血尿酸水平持续增高导致尿酸盐结晶沉积于关节及软组织所致的一组代谢性疾病。其主要临床表现为反复发作的急性痛风性关节炎、慢性痛风性关节炎、痛风石、痛风性肾病，严重者出现关节畸形及功能障碍。临床对痛风性关节炎的认识：阳气者，精则养神，柔则养筋。阳气是机体功能的基础。损之，耗之，则气虚阳弱，导致脏腑功能低下，引发诸病。损脾阳虚，则脾主运化失司，水湿停聚，或招致外湿，而致醸痰、淤浊、成瘀、化毒；损肾阳致虚，则开阖失司，水道不利，所以，痛风的发病首先是脏腑之气不足，功能失调，导致痰湿浊瘀蕴毒于血，机体泻毒不力，日久留滞脏腑组织关节之隙，或发关节肿痛，或发脏腑绞痛，甚或脏腑衰竭。但是目前的药物缺乏有效的鉴定方法，因此，提供一种专属性强、检测准确的痛风药物的鉴定方法具有重要的现实意义。
技术实现思路
有鉴于此，本专利技术提供一种治疗痛风性关节炎的片剂的制备方法及检测方法。该制备方法以药效筛选工艺为基础，使用常规提取设备，更好的保留复方中有效成分或药效成分，工艺中没有用到有毒的有机溶剂，无污染，有利于保护环境，适于工业化生产。该检测方法中通过对样品处理方法的筛选，展开剂体系的选择，使得鉴别专属性好，而且方法经济适用、结果快速，解决了之前桂枝和五加皮薄层鉴别缺乏专属性的缺陷。为了实现上述专利技术目的，本专利技术提供以下技术方案：本专利技术提供了一种治疗痛风性关节炎的片剂的制备方法，包括如下步骤：步骤1：水提挥发油：取桂枝250质量份、海风藤500质量份、野菊花500质量份，粉碎，加6～12倍量水提取1.5～6h，收集挥发油；步骤2：挥发油包合：取β-环糊精2.30～3.10质量份在20℃～35℃下研磨包合15～30min，过滤，干燥，得挥发油包合物；步骤3：水提液浓缩与醇沉：收集步骤1提取挥发油后的水提液滤过，减压浓缩至相对密度1.10～1.15(60℃)的稠膏，放置至20～30℃，与95％乙醇混合使含醇量达55～85％，搅拌8～30min，20～30℃静置8～24h，取上清液，滤过，收集醇沉上清液；步骤4：醇提：取黄芪750质量份、五加皮500质量份、浙贝母250质量份、刘寄奴500质量份、秦皮500质量份，加60～90％乙醇回流提取两次，第一次加6～12倍量提取1.5～2.5h，第二次加6～12倍量提取1～2h，滤过，合并滤液，得乙醇提取液；步骤5：回收乙醇与浓缩：将步骤3制得的醇沉上清液、步骤4制得的乙醇提取液合并，减压回收乙醇，浓缩至相对密度1.20～1.25(60℃)的稠膏；步骤6：干燥、粉碎：取步骤5制得的浸膏，干燥，粉碎，过80～100目筛，得提取干浸膏粉；步骤7：制粒与干燥：取步骤6制得的所述提取干浸膏粉加糊精90～120质量份，混匀，以85～95％乙醇为粘合剂，湿法制粒，干燥，整粒，制得颗粒；步骤8：压片：取步骤7制得的所述颗粒，与5.30～6.00质量份的硬脂酸镁、步骤2制得的挥发油包合物混合得混合物料，压片；步骤9：薄膜包衣：取包薄膜衣粉16～20质量份加65～85％乙醇配置成混悬溶液，薄膜包衣。在本专利技术的一些具体实施方案中，所述制备方法步骤3中所述减压浓缩的压强为-0.06Mpa～0.08Mpa。在本专利技术的一些具体实施方案中，所述制备方法步骤5中所述浓缩的压强为-0.06Mpa～-0.08Mpa。在本专利技术的一些具体实施方案中，所述制备方法步骤6中所述干燥的压强为-0.08～0.09Mpa，所述干的燥温度为60～80℃。在本专利技术的一些具体实施方案中，所述制备方法步骤8中所述混合的时间为15～30min；所述混合物料的水份＜5.0％；压片控制硬度＞6Kg。本专利技术还提供了所述制备方法制得的片剂。本专利技术还提供了所述制备方法制得的片剂的检测方法，包括如下步骤：步骤1：取如权利要求1至5任一项所述制备方法制得的片剂，除去包衣，研磨，与10～20倍体积量甲醇混合，超声处理25～40min，滤过，滤液蒸干，残渣加水5～10倍体积量至溶解，用水饱和的正丁醇萃取2～4次，每次10～20倍体积量，合并正丁醇萃取液，用1％氢氧化钠溶液洗涤2～4次，每次2～8倍体积量，再用以正丁醇饱和的水洗至中性，正丁醇液蒸干，残渣加甲醇1～3ml使溶解，作为供试品溶液；按供试品溶液的制备方法，制成黄芪阴性供试品溶液；取黄芪对照药材1～3g，按供试品溶液的制备方法制成对照药材溶液；取黄芪甲苷对照品，加甲醇制成每1ml含0.8～1.5mg的黄芪甲苷对照品溶液；按照薄层色谱法，供试品色谱中，在与对照药材和对照品色谱相应的位置上，显相同颜色的荧光斑点，即为合格；步骤2：取如权利要求1至5任一项所述制备方法制得的片剂，除去包衣，研磨，加2～8倍体积量甲醇，加热回流8～15min，放冷，滤过，滤液作为供试品溶液；按供试品溶液的制备方法，制成秦皮阴性供试品溶液；取秦皮对照药材1～3g，按供试品溶液的制备方法制成秦皮对照药材溶液；取秦皮素、秦皮甲素、秦皮乙素对照品，加甲醇制成每1ml各含1.5～2.5mg的混合溶液，作为对照品溶液；按照薄层色谱法试验，供试品色谱中，在与对照药材和对照品色谱相应的位置上，显相同颜色的荧光斑点，即为合格；步骤3：取如权利要求1至5任一项所述制备方法制得的片剂，除去包衣，研细，加浓氨试液3～6ml与所述片剂10～20倍体积量二氯甲烷，加热回流0.5～1.5h，放冷，滤过，滤液用0.1～0.2mol/L的盐酸溶液振摇提取1～3次，每次2～8倍体积量，合并提取液，用浓氨调节pH到9～11用二氯甲烷振摇提取1～3次，每次2～8倍体积量，合并二氯甲烷液，蒸干，加无水乙醇1ml溶解，作为供试品溶液；按供试品溶液的制备方法，制成浙贝母阴性供试品溶液；取浙贝母对照药材3～6g，按供试品溶液的制备方法制成浙贝母对照药材溶液；另取贝母素甲对照品、贝母素乙对照品，加无水乙醇制成每1ml各含1.5～2.5mg的混合溶液，作为对照品溶液；按照薄层色谱法试验，供试品色谱中，在与对照药材和对照品色谱相应的位置上，显相同颜色的斑点，即为合格；步骤4：取如权利要求1至5任一项所述制备方法制得的片剂，除去包衣，研细，加二氯甲烷10～20倍体积量，超声处理25～40min，滤过，滤液蒸干，残渣加二氯甲烷1～3ml使溶解，作为供试品溶液；按供试品溶液的制备方法，制成五加皮阴性供试品溶液；取五加皮对照药材0.5～2g，按供试品溶液的制备方法制成五加皮对照药材溶液；按照薄层色谱法试验，供试品、对照药材在薄层色谱图相同位置上，显相同颜色的斑点，即为合格；步骤5：取如权利要求1至5任一项所述制备方法制得的片剂，除去包衣，研细，加二氯甲烷8～15倍体积量，超声25～40min，滤过，加入等体积1％NaOH溶液萃取1～4次，合并萃取液，加盐酸酸化至pH值为2～4，再用等体积二氯甲烷萃取1～4次，合并萃取液，挥去二氯甲烷，残渣加甲醇0.5ml使溶解，作为供试品溶液；按供试品溶液的制备方法，制成桂枝阴性供试品溶液；取桂枝对照药材1～3g，按供试品溶液的制备方法制成桂枝对照药材溶液；取肉本文档来自技高网...

【技术保护点】
一种治疗痛风性关节炎的片剂的制备方法，其特征在于，包括如下步骤：步骤1：水提挥发油：取桂枝250质量份、海风藤500质量份、野菊花500质量份，粉碎，加6～12倍量水提取1.5～6h，收集挥发油；步骤2：挥发油包合：取β‑环糊精2.30～3.10质量份在20℃～35℃下研磨包合15～30min，过滤，干燥，得挥发油包合物；步骤3：水提液浓缩与醇沉：收集步骤1提取挥发油后的水提液滤过，减压浓缩至相对密度1.10～1.15(60℃)的稠膏，放置至20～30℃，与95％乙醇混合使含醇量达55～85％，搅拌8～30min，20～30℃静置8～24h，取上清液，滤过，收集醇沉上清液；步骤4：醇提：取黄芪750质量份、五加皮500质量份、浙贝母250质量份、刘寄奴500质量份、秦皮500质量份，加60～90％乙醇回流提取两次，第一次加6～12倍量提取1.5～2.5h，第二次加6～12倍量提取1～2h，滤过，合并滤液，得乙醇提取液；步骤5：回收乙醇与浓缩：将步骤3制得的醇沉上清液、步骤4制得的乙醇提取液合并，减压回收乙醇，浓缩至相对密度1.20～1.25(60℃)的稠膏；步骤6：干燥、粉碎：取步骤5制得的浸膏，干燥，粉碎，过80～100目筛，得提取干浸膏粉；步骤7：制粒与干燥：取步骤6制得的所述提取干浸膏粉加糊精90～120质量份，混匀，以85～95％乙醇为粘合剂，湿法制粒，干燥，整粒，制得颗粒；步骤8：压片：取步骤7制得的所述颗粒，与5.30～6.00质量份的硬脂酸镁、步骤2制得的挥发油包合物混合得混合物料，压片；步骤9：薄膜包衣：取包薄膜衣粉16～20质量份加65～85％乙醇配置成混悬溶液，薄膜包衣。...

【技术特征摘要】
1.一种治疗痛风性关节炎的片剂的制备方法，其特征在于，包括如下步骤：步骤1：水提挥发油：取桂枝250质量份、海风藤500质量份、野菊花500质量份，粉碎，加6～12倍量水提取1.5～6h，收集挥发油；步骤2：挥发油包合：取β-环糊精2.30～3.10质量份在20℃～35℃下研磨包合15～30min，过滤，干燥，得挥发油包合物；步骤3：水提液浓缩与醇沉：收集步骤1提取挥发油后的水提液滤过，减压浓缩至相对密度1.10～1.15(60℃)的稠膏，放置至20～30℃，与95％乙醇混合使含醇量达55～85％，搅拌8～30min，20～30℃静置8～24h，取上清液，滤过，收集醇沉上清液；步骤4：醇提：取黄芪750质量份、五加皮500质量份、浙贝母250质量份、刘寄奴500质量份、秦皮500质量份，加60～90％乙醇回流提取两次，第一次加6～12倍量提取1.5～2.5h，第二次加6～12倍量提取1～2h，滤过，合并滤液，得乙醇提取液；步骤5：回收乙醇与浓缩：将步骤3制得的醇沉上清液、步骤4制得的乙醇提取液合并，减压回收乙醇，浓缩至相对密度1.20～1.25(60℃)的稠膏；步骤6：干燥、粉碎：取步骤5制得的浸膏，干燥，粉碎，过80～100目筛，得提取干浸膏粉；步骤7：制粒与干燥：取步骤6制得的所述提取干浸膏粉加糊精90～120质量份，混匀，以85～95％乙醇为粘合剂，湿法制粒，干燥，整粒，制得颗粒；步骤8：压片：取步骤7制得的所述颗粒，与5.30～6.00质量份的硬脂酸镁、步骤2制得的挥发油包合物混合得混合物料，压片；步骤9：薄膜包衣：取包薄膜衣粉16～20质量份加65～85％乙醇配置成混悬溶液，薄膜包衣。2.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于，步骤3中所述减压浓缩的压强为-0.06Mpa～0.08Mpa。3.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于，步骤5中所述浓缩的压强为-0.06Mpa～-0.08Mpa。4.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于，步骤6中所述干燥的压强为-0.08～0.09Mpa，所述干的燥温度为60～80℃。5.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于，步骤8中所述混合的时间为15～30min；所述混合物料的水份＜5.0％；压片控制硬度＞6Kg。6.根据权利要求1至5任一项所述制备方法制得的片剂。7.根据权利要求1至5任一项所述制备方法制得的片剂的质量控制方法，其特征在于，包括如下步骤：步骤1：取如权利要求1至5任一项所述制备方法制得的片剂，除去包衣，研磨，与10～20倍体积量甲醇混合，超声处理25～40min，滤过，滤液蒸干，残渣加水5～10倍体积量至溶解，用水饱和的正丁醇萃取2～4次，每次10～20倍体积量，合并正丁醇萃取液，用1％氢氧化钠溶液洗涤2～4次，每次2～8倍体积量，再用以正丁醇饱和的水洗至中性，正丁醇液蒸干，残渣加甲醇1～3ml使溶解，作为供试品溶液；按供试品溶液的制备方法，制成黄芪阴性供试品溶液；取黄芪对照药材1～3g，按供试品溶液的制备方法制成对照药材溶液；取黄芪甲苷对照品，加甲醇制成每1ml含0.8～1.5mg的黄芪甲苷对照品溶液；按照薄层色谱法，供试品色谱中，在与对照药材和对照品色谱相应的位置上，显相同颜色的荧光斑点，即为合格；步骤2：取如权利要求1至5任一项所述制备方法制得的片剂，除去包衣，研磨，加2～8倍体积量甲醇，加热回流8～15min，放冷，滤过，滤液作为供试品溶液；按供试品溶液的制备方法，制成秦皮阴性供试品溶液；取秦皮对照药材1～3g，按供试品溶液的制备方法制成秦皮对照药材溶液；取秦皮素、秦皮甲素、秦皮乙素对照品，加甲醇制成每1ml各含1.5～2.5mg的混合溶液，作为对照品溶液；按照薄层色谱法试验，供试品色谱中，在与对照药材和对照品色谱相应的位置上，显相同颜色的荧光斑点，即为合格；步骤3：取如权利要求1至5任一项所述制备方法制得的片剂，除去包衣，研细，加浓氨试液3～6ml与所述片剂10～20倍体积量二氯甲烷，加热回流0.5～1.5h，放冷，滤过，滤液用0.1～0.2mol/L的盐酸溶液振摇提取1～3次，每次2～8倍体积量，合并提取液，用浓氨调节pH到9～11用二氯甲烷振摇提取1～3次，每次2～8倍体积量，合并二氯甲烷液，蒸干，加无水乙醇1ml溶解，作为供试品溶液；按供试品溶液的制备方法，制成浙贝母阴性供试品溶液；取浙贝母对照药材3～6g，按供试品溶液的制备方法制成浙贝母对照药材溶液；另取贝母素甲对照品、贝母素乙对照品，加无水乙醇制成每1ml各含1.5～2.5mg的混合溶液，作为对照品溶液；...

【专利技术属性】
技术研发人员：萧伟，张小强，李英，李璐，吴云，廉源沛，丁岗，王振中，
申请(专利权)人：江苏康缘药业股份有限公司，
类型：发明
国别省市：江苏,32