大蒜农药残留的测定方法技术

本发明专利技术公开了一种大蒜农药残留的测定方法，首先从待测定的大蒜中随机选取20颗大蒜，从所述20颗大蒜中的每一颗中随机选取1瓣大蒜，共得到20颗蒜瓣，然后依次对每一颗蒜瓣进前行理，测定其农药残留含量，若累计有三颗蒜瓣农药测定不合格，则停止检测，该批次大蒜农药残留不合格。其中，本发明专利技术选择用微波处理大蒜瓣，在大蒜素产生之前，使大蒜样品中的酶失活，也就不会产生大蒜素，从而达到去除硫化物的干扰，又使待测分析物回收率达到要求。本发明专利技术公开的方法，随机性高，检测可信性好，并且测定方法简单，省时省力，测定结果准确，具有良好的推广使用价值。

【技术实现步骤摘要】
大蒜农药残留的测定方法
本专利技术涉及一种农药残留检测方法，具体涉及一种大蒜农药残留的测定方法。
技术介绍
大蒜在种植过程中，地下害虫危害严重，使得菜农大量使用高毒农药，对大蒜造成严重污染，人在食用时，农药有可能进入人体，并且会逐渐累积，最终影响人们的健康。在蔬菜农药残留检测中，洋葱、大蒜和韭菜等含硫蔬菜是一类较为特殊的复杂样品。这类蔬菜在样品制备过程中被搅碎时，其中的活性酶会使蔬菜中的硫化物释放，产生特殊气味。这些硫化物不易除去，在气相色谱电子捕获检测器(GC/ECD)、气相色谱火焰光度检测器(GC/FPD)和气相色谱质谱检测器(GC/MS)上会产生很强的响应，影响待测物的定性与定量。因此解决样品中硫化物的干扰是气相色谱法测定含硫蔬菜中农药残留的关键。大蒜里一般含有大蒜素，在新鲜的大蒜中大蒜素是以大蒜氨酸的形式存在的，当大蒜受到冲击时，大蒜酶接触到空气中的氧被活化，大蒜氨酸发生酶促反应转化成大蒜素，由于大蒜素与某些农药的结构和性质相似，因此在进行农药多残留分析时会产生强烈的干扰，因此蒜氨酸酶的失活是消除这类干扰的关键。一般常用微波处理和磷酸处理，微波和磷酸的作用是使含硫蔬菜中活性酶失活，这样在切碎时，就不会产生硫化物，大大减少了测定干扰。此外，还有采用硝酸银分散到氧化铝和氟罗里硅土上去除蔬菜中硫化物的报道，但硝酸银对含硫农药有很强的吸附，使回收率不能达到要求。用高锰酸钾-硫酸氧化法也可去除蔬菜中的硫化物，但不适用于性质不稳定的有机磷类农药。但采用加硫酸铜匀浆方法测定油菜、油菜籽和甜菜样品时，对除去硫化物也有很好的效果。
技术实现思路
针对现有技术的问题，本专利技术提供一种大蒜农药残留的测定方法，可以准确高效的检测大蒜的农药残留量。本专利技术的技术方案如下：大蒜农药残留的测定方法，所述方法包括如下步骤：(1)从待测定的大蒜中随机选取20颗大蒜，从所述20颗大蒜中的每一颗中随机选取1瓣大蒜，共得到20颗蒜瓣；(2)将所述20颗蒜瓣中任一颗用600W微波加热90-120秒，样品匀浆处理；(2)精确称取样品10.0g±0.1g，加入40-60mL乙腈和10-20mL水，以20000-30000转/min匀浆搅拌2-5min；5mL乙腈洗刀头，抽滤，15-30mL乙腈分三次清洗残渣，添加水1-5mL后，待净化；(3)用10-20mL乙腈和10-30mL纯水分别预淋C18柱，将上述滤液过PSA柱净化，用9-15mL乙腈，3-5mL水洗残液；(4)洗脱液，加10mL食盐饱和的3mol/L磷酸缓冲溶液和8-12g食盐，振荡3-5min，静止10-15min；(5)取上层溶液，在38-40℃下减压浓缩；将浓缩液进行第2次净化，用洗脱液A5mL预淋PSA柱，然后用30mL洗脱液B洗脱，再用30mL洗脱液A洗脱，收集洗脱液；其中洗脱液A为：丙酮+正己烷＝50mL+50mL、洗脱液B为：丙酮+正己烷＝20mL+80mL、采用洗脱液A定容液；(6)洗脱液中加入正十烷50μL，在38-40℃下减压浓缩近干，真空烘干，采用洗脱液A2mL定容液定容，收集于样品小瓶内，供GC/MS测定农药残留含量；(7)继续随机选择余下的19颗蒜瓣中的任一颗进行步骤(2)-(6)，若累计有三颗蒜瓣农药测定不合格，则停止检测，该批次大蒜农药残留不合格。本专利技术选择用微波处理大蒜瓣，在大蒜素产生之前，使大蒜样品中的酶失活，也就不会产生大蒜素，从而达到去除硫化物的干扰，又使待测分析物回收率达到要求。本专利技术公开的大蒜农药残留的测定方法，随机性高，检测可信性好，并且采用微波进行前处理，避免大蒜素的产生，从而达到去除硫化物的干扰。并且测定方法简单，省时省力，测定结果准确，具有良好的推广使用价值。具体实施方式本说明书中公开的所有特征，或公开的所有方法或过程中的步骤，除了互相排斥的特征和/或步骤以外，均可以以任何方式组合。本说明书（包括任何附加权利要求、摘要）中公开的任一特征，除非特别叙述，均可被其他等效或具有类似目的的替代特征加以替换。即，除非特别叙述，每个特征只是一系列等效或类似特征中的一个例子而已。实施例1大蒜农药残留的测定方法，所述方法包括如下步骤：(1)从待测定的大蒜中随机选取20颗大蒜，从所述20颗大蒜中的每一颗中随机选取1瓣大蒜，共得到20颗蒜瓣；(2)将所述20颗蒜瓣中任一颗用600W微波加热120秒，样品匀浆处理；(2)精确称取样品10.0g±0.1g，加入60mL乙腈和20mL水，以30000转/min匀浆搅拌2min；5mL乙腈洗刀头，抽滤，30mL乙腈分三次清洗残渣，添加水5mL后，待净化；(3)用20mL乙腈和30mL纯水分别预淋C18柱，将上述滤液过PSA柱净化，用15mL乙腈，5mL水洗残液；(4)洗脱液，加10mL食盐饱和的3mol/L磷酸缓冲溶液和12g食盐，振荡5min，静止15min；(5)取上层溶液，在40℃下减压浓缩；将浓缩液进行第2次净化，用洗脱液A5mL预淋PSA柱，然后用30mL洗脱液B洗脱，再用30mL洗脱液A洗脱，收集洗脱液；其中洗脱液A为：丙酮+正己烷＝50mL+50mL、洗脱液B为：丙酮+正己烷＝20mL+80mL、采用洗脱液A定容液；(6)洗脱液中加入正十烷50μL，在40℃下减压浓缩近干，真空烘干，采用洗脱液A2mL定容液定容，收集于样品小瓶内，供GC/MS测定农药残留含量；(7)继续随机选择余下的19颗蒜瓣中的任一颗进行步骤(2)-(6)，若累计有三颗蒜瓣农药测定不合格，则停止检测，该批次大蒜农药残留不合格。实施例2大蒜农药残留的测定方法，所述方法包括如下步骤：(1)从待测定的大蒜中随机选取20颗大蒜，从所述20颗大蒜中的每一颗中随机选取1瓣大蒜，共得到20颗蒜瓣；(2)将所述20颗蒜瓣中任一颗用600W微波加热90秒，样品匀浆处理；(2)精确称取样品10.0g±0.1g，加入40mL乙腈和10mL水，以20000转/min匀浆搅拌5min；5mL乙腈洗刀头，抽滤，15mL乙腈分三次清洗残渣，添加水1mL后，待净化；(3)用10mL乙腈和10mL纯水分别预淋C18柱，将上述滤液过PSA柱净化，用9mL乙腈，3mL水洗残液；(4)洗脱液，加10mL食盐饱和的3mol/L磷酸缓冲溶液和8g食盐，振荡3min，静止10min；(5)取上层溶液，在38℃下减压浓缩；将浓缩液进行第2次净化，用洗脱液A5mL预淋PSA柱，然后用30mL洗脱液B洗脱，再用30mL洗脱液A洗脱，收集洗脱液；其中洗脱液A为：丙酮+正己烷＝50mL+50mL、洗脱液B为：丙酮+正己烷＝20mL+80mL、采用洗脱液A定容液；(6)洗脱液中加入正十烷50μL，在38℃下减压浓缩近干，真空烘干，采用洗脱液A2mL定容液定容，收集于样品小瓶内，供GC/MS测定农药残留含量；(7)继续随机选择余下的19颗蒜瓣中的任一颗进行步骤(2)-(6)，若累计有三颗蒜瓣农药测定不合格，则停止检测，该批次大蒜农药残留不合格。本文档来自技高网...

【技术保护点】
大蒜农药残留的测定方法，其特征在于，所述方法包括如下步骤：(1)从待测定的大蒜中随机选取20颗大蒜，从所述20颗大蒜中的每一颗中随机选取1瓣大蒜，共得到20颗蒜瓣；(2)将所述20颗蒜瓣中任一颗用600W微波加热90‑120秒，样品匀浆处理；(2)精确称取样品10.0g±0.1g，加入40‑60mL乙腈和10‑20mL水，以20000‑30000转/min匀浆搅拌2‑5min；5mL乙腈洗刀头，抽滤，15‑30mL乙腈分三次清洗残渣，添加水1‑5mL后，待净化；(3)用10‑20mL乙腈和10‑30mL纯水分别预淋C18柱，将上述滤液过PSA柱净化，用9‑15mL乙腈，3‑5mL水洗残液；(4)洗脱液，加10mL食盐饱和的3mol/L磷酸缓冲溶液和8‑12g食盐，振荡3‑5min，静止10‑15min；(5)取上层溶液，在38‑40℃下减压浓缩；将浓缩液进行第2次净化，用洗脱液A 5mL预淋PSA柱，然后用30mL洗脱液B洗脱，再用30mL洗脱液A洗脱，收集洗脱液；其中洗脱液A为：丙酮+正己烷＝50mL+50mL、洗脱液B为：丙酮+正己烷＝20mL+80mL、采用洗脱液A定容液；(6)洗脱液中加入正十烷50μL，在38‑40℃下减压浓缩近干，真空烘干，采用洗脱液A 2mL定容液定容，收集于样品小瓶内，供GC/MS测定农药残留含量；(7)继续随机选择余下的19颗蒜瓣中的任一颗进行步骤(2)‑(6)，若累计有三颗蒜瓣农药测定不合格，则停止检测，该批次大蒜农药残留不合格。...

【技术特征摘要】
1.大蒜农药残留的测定方法，其特征在于，所述方法包括如下步骤：(1)从待测定的大蒜中随机选取20颗大蒜，从所述20颗大蒜中的每一颗中随机选取1瓣大蒜，共得到20颗蒜瓣；(2)将所述20颗蒜瓣中任一颗用600W微波加热90-120秒，样品匀浆处理；(2)精确称取样品10.0g±0.1g，加入40-60mL乙腈和10-20mL水，以20000-30000转/min匀浆搅拌2-5min；5mL乙腈洗刀头，抽滤，15-30mL乙腈分三次清洗残渣，添加水1-5mL后，待净化；(3)用10-20mL乙腈和10-30mL纯水分别预淋C18柱，将上述滤液过PSA柱净化，用9-15mL乙腈，3-5mL水洗残液；(4)洗脱液，加10mL食盐饱和的3mol...

【专利技术属性】
技术研发人员：陆世吉，王小群，韦炜，
申请(专利权)人：广西沙田仙人滩农业投资有限公司，
类型：发明
国别省市：广西,45