联测工作场所空气中苯乙烯和丙烯腈含量的方法技术

本发明专利技术涉及一种联测工作场所空气中苯乙烯和丙烯腈含量的方法。该联测工作场所空气中苯乙烯和丙烯腈含量的方法采用毛细管色谱仪测定，包括如下步骤：制备标准溶液，采集样品，制备样品溶液，测定所述标准溶液并绘制标准曲线以及测定所述样品溶液；其中，所述毛细管色谱仪测定的色谱条件为：毛细管色谱柱为极性毛细管柱；采用分流进样方式，分流比为20∶1，所述分流流量为30mL/min；所述柱流量为1.5mL/min，所述尾吹气流量为5mL/min，所述进样量为1.0μL；所述进样口温度为230℃，所述检测器温度为250℃；所述初始柱温为40℃，保持2min，柱温以5℃/min的升温速率升温至60℃，再以15℃/min的升温速率升温至90℃，最后以25℃/min的升温速率升温至140℃。该方法操作简便，检测效率高。

【技术实现步骤摘要】
联测工作场所空气中苯乙烯和丙烯腈含量的方法
本专利技术涉及分析检测
，特别是涉及一种联测工作场所空气中苯乙烯和丙烯腈含量的方法。
技术介绍
丙烯腈-苯乙烯共聚物(AS树脂)是由丙烯腈与苯乙烯共聚而成的热塑性工程塑料，具有优良的耐热性、耐溶剂性及良好的机械性能，广泛用于制备机械零件、仪表壳、仪表盘、电池盒、汽车油箱、蓄电池外壳、包装容器、日用品等产品。AS树脂一般是通过注塑工艺进行加工处理，其熔化温度为200℃-270℃。在AS树脂的热注塑过程中丙烯腈单体和苯乙烯单体会扩散到工作场所的空气中，而国家明确规定丙烯腈单体和苯乙烯单体均为工作场所空气中的有毒物质。为了保障职工健康，创造安全的劳动条件和工作环境，国家强制要求测定工作场所空气中苯乙烯和丙烯腈的含量。传统技术中测定工作场所空气中苯乙烯和丙烯腈的含量的方法是对苯乙烯和丙烯腈分别采样，再分别单独检测分析，其操作过程繁琐，分析时间长，检测效率低。
技术实现思路
基于此，有必要提供一种操作简便，检测效率高的联测工作场所空气中苯乙烯和丙烯腈含量的方法。一种联测工作场所空气中苯乙烯和丙烯腈含量的方法，用毛细管色谱仪测定，包括如下步骤：制备标准溶液，采集样品，制备样品溶液，测定所述标准溶液并绘制标准曲线以及测定所述样品溶液；其中，所述毛细管色谱仪测定的色谱条件为：毛细管色谱柱为极性毛细管柱；检测器为氢火焰离子检测器；采用分流进样方式，分流比为20∶1，所述分流流量为30mL/min；所述柱流量为1.5mL/min，所述尾吹气流量为5mL/min，所述进样量为1.0μL；所述进样口温度为230℃，所述检测器温度为250℃；所述初始柱温为40℃，保持2min，柱温以5℃/min的升温速率升温至60℃，再以15℃/min的升温速率升温至90℃，最后以25℃/min的升温速率升温至140℃。在其中一个实施中，所述毛细管色谱仪的载气为高纯氮气。在其中一个实施中，所述极性毛细管柱为FFAP极性毛细管柱。在其中一个实施中，所述FFAP极性毛细管柱的型号30m×0.32mm×1.0μm。在其中一个实施中，所述制备标准溶液的步骤包括：将5ml解吸液加入到10ml解析瓶中，分别称取10mg苯乙烯色谱纯及2mg丙烯腈色谱纯加入到该解析瓶中，再加入解吸液稀释至刻度，分别配制得到1000μg/mL苯乙烯标准溶液和200μg/mL的丙烯腈标准溶液。在其中一个实施中，所述采集样品的步骤包括：所述采集样品的步骤包括：将活性炭管与空气采样器相连，并在采样点打开活性炭管两端，通过短时间采样、长时间采样或个体采样采集空气样品；再将所述活性炭管与所述空气采样器分离，以采集样品空白；采样完成后完封闭所述活性炭管两端，置于清洁容器内运输和保存；其中，所述短时间采样的步骤包括：在采样点打开所述活性炭管的两端，将所述活性炭管与所述空气采样器相连，以100ml/min流量采集15min空气样品；所述长时间采样的步骤包括：在采样点打开所述活性炭管的两端，将所述活性炭管与所述空气采样器相连，以50ml/min流量采集2h-8h空气样品；所述个体采样的步骤包括：在采样点打开所述活性炭管的两端，将所述活性炭管与所述空气采样器相连，佩戴在采样对象的前胸上部，接近呼吸带，以50ml/min流量采集2h-8h空气样品；所述采集样品空白的步骤包括：在采样点打开所述活性炭管的两端，活性碳管不连接所述空气采样器，其余步骤与所述短时间采样、所述长时间采样或所述个体采样的步骤相同。在其中一个实施中，所述样品溶液包括空气样品溶液和样品空白溶液；制备所述空气样品溶液的步骤包括：将采集空气样品的所述活性碳管的两端分别倒入解析瓶中，加入解吸液，封闭振摇，即得空气样品溶液；将采集样品空白的所述活性碳管的两端分别倒入解析瓶中，加入解吸液，封闭振摇，即得样品空白溶液。在其中一个实施中，所述测定所述标准溶液并绘制标准曲线的步骤包括：将所述标准溶液注入到所述毛细管色谱仪进行测定，重复测定三次，分别得到相对应的峰高值或峰面积值，以所述峰高值或峰面积值的均值分别对相应的苯乙烯浓度或丙烯晴含量绘制标准曲线。在其中一个实施中，测定所述样品溶液包括测定空气样品溶液和测定样品空白溶液，具体步骤包括：采用与测定所述标准溶液相同的测定条件，分别将所述空气样品溶液和所述样品空白溶液注入到所述毛细管色谱仪进行测定，分别得到所述空气样品的峰高值或峰面积值及所述样品空白的峰高值或峰面积值，将所述空气样品的峰高值减去所述样品空白的峰高值，或将所述空气样品的峰面积值减去所述样品空白的峰面积值，由标准曲线得空气中苯乙烯或丙烯晴的含量。本专利技术的联测工作场所空气中苯乙烯和丙烯腈含量的方法中采用毛细管色谱仪测定，其毛细管色谱柱为极性毛细管柱，检测器为氢火焰离子检测器，并通过调整色谱条件，能够同时采集工作场所空气中的苯乙烯和丙烯腈，且能够同时测量其含量。该方法简单便捷，检测效率高，并符合国家标准要求。通过该方法检测出的工作场所空气中苯乙烯和丙烯腈的含量，省时高效，数据准确，能够指导企业进行职业病防治工作，降低了职业病的发病率，确保了安全生产。附图说明图1为一实施方式中工作场所空气中苯乙烯和丙烯腈的色谱图。具体实施方式为了便于理解本专利技术，下面将参照相关附图对本专利技术进行更全面的描述。附图中给出了本专利技术的较佳实施例。但是，本专利技术可以以许多不同的形式来实现，并不限于本文所描述的实施例。相反地，提供这些实施例的目的是使对本专利技术的公开内容的理解更加透彻全面。除非另有定义，本文所使用的所有的技术和科学术语与属于本专利技术的
的技术人员通常理解的含义相同。本文中在本专利技术的说明书中所使用的术语只是为了描述具体的实施例的目的，不是旨在于限制本专利技术。本文所使用的术语“和/或”包括一个或多个相关的所列项目的任意的和所有的组合。该联测工作场所空气中苯乙烯和丙烯腈含量的方法，采用毛细管色谱仪测定，具体包括如下步骤：制备标准溶液，采集样品，制备样品溶液，测定该标准溶液并绘制标准曲线以及测定该样品溶液。该毛细管色谱仪的毛细管色谱柱为极性毛细管柱。可选地，该极性毛细管柱为FFAP极性毛细管柱。进一步可选地，该FFAP极性毛细管柱的型号为30m×0.32mm×1.0μm。检测器为氢火焰离子检测器。可选地，该毛细管色谱仪的载气为高纯氮气。该毛细管色谱仪测定的色谱条件采用分流进样方式，分流比为20∶1，所述分流流量为30mL/min；所述柱流量为1.5mL/min，所述尾吹气流量为5mL/min，所述进样量为1.0μL；所述进样口温度为230℃，所述检测器温度为250℃；柱温采用三阶升温：1)初温40℃，保持2min；2)以5℃/min的升温速率升至60℃，保持0min；3)以15℃/min的升温速率升至90℃，保持0min；4)以25℃/min的升温速率升至140℃，保持0min。该联测工作场所空气中苯乙烯和丙烯腈含量的方法，具体包括如下步骤：1)制备标准溶液将5ml解吸液加入到10ml解析瓶中，分别称取约10mg苯乙烯色谱纯及约2mg丙烯腈色谱纯加入到该解析瓶中，再加入解吸液稀释至刻度，配制得到约1000μg/mL的苯乙烯标准溶液和200μg/mL的丙烯腈标准溶液。2)采集样品将活性炭管与空气采样器相连，并在采本文档来自技高网...

【技术保护点】
一种联测工作场所空气中苯乙烯和丙烯腈含量的方法，其特征在于，采用毛细管色谱仪测定，包括如下步骤：制备标准溶液，采集样品，制备样品溶液，测定所述标准溶液并绘制标准曲线以及测定所述样品溶液；其中，所述毛细管色谱仪测定的色谱条件为：毛细管色谱柱为极性毛细管柱；检测器为氢火焰离子检测器；采用分流进样方式，分流比为20∶1，所述分流流量为30mL/min；所述柱流量为1.5mL/min，所述尾吹气流量为5mL/min，所述进样量为1.0μL；所述进样口温度为230℃，所述检测器温度为250℃；所述初始柱温为40℃，保持2min，柱温以5℃/min的升温速率升温至60℃，再以15℃/min的升温速率升温至90℃，最后以25℃/min的升温速率升温至140℃。

【技术特征摘要】
1.一种联测工作场所空气中苯乙烯和丙烯腈含量的方法，其特征在于，采用毛细管色谱仪测定，包括如下步骤：制备标准溶液，采集样品，制备样品溶液，测定所述标准溶液并绘制标准曲线以及测定所述样品溶液；其中，所述毛细管色谱仪测定的色谱条件为：毛细管色谱柱为极性毛细管柱；检测器为氢火焰离子检测器；采用分流进样方式，分流比为20∶1，所述分流流量为30mL/min；所述柱流量为1.5mL/min，所述尾吹气流量为5mL/min，所述进样量为1.0μL；所述进样口温度为230℃，所述检测器温度为250℃；所述初始柱温为40℃，保持2min，柱温以5℃/min的升温速率升温至60℃，再以15℃/min的升温速率升温至90℃，最后以25℃/min的升温速率升温至140℃。2.根据权利要求1所述的联测工作场所空气中苯乙烯和丙烯腈含量的方法，其特征在于，所述毛细管色谱仪的载气为高纯氮气。3.根据权利要求1所述的联测工作场所空气中苯乙烯和丙烯腈含量的方法，其特征在于，所述极性毛细管柱为FFAP极性毛细管柱。4.根据权利要求4所述的联测工作场所空气中苯乙烯和丙烯腈含量的方法，其特征在于，所述FFAP极性毛细管柱的型号为30m×0.32mm×1.0μm。5.根据权利要求1-4任一项所述的联测工作场所空气中苯乙烯和丙烯腈含量的方法，其特征在于，所述制备标准溶液的步骤包括：将5ml解吸液加入到10ml解析瓶中，分别称取10mg苯乙烯色谱纯及2mg丙烯腈色谱纯加入到该解析瓶中，再加入解吸液稀释至刻度，分别配制得到1000μg/mL苯乙烯的标准溶液和200μg/mL丙烯腈标准溶液。6.根据权利要求1-4任一项所述的联测工作场所空气中苯乙烯和丙烯腈含量的方法，其特征在于，所述采集样品的步骤包括：将活性炭管与空气采样器相连，并在采样点打开活性炭管两端，通过短时间采样、长时间采样或个体采样采集空气样品；再将所述活性炭管与所述空气采样器分离，以采集样品空白；采样完成后完封闭所述活性炭管两端，置于清洁容器内运输和保存；其中，所述短时间采样的步骤包括...

【专利技术属性】
技术研发人员：梁小玲，华绍武，谭瑞萍，麦君庭，张倩怡，吴润宜，王文静，邓淑如，
申请(专利权)人：华安检测科技股份有限公司，
类型：发明
国别省市：广东,44