一种聚酰亚胺的制备方法技术

本发明专利技术公开了一种聚酰亚胺的制备方法，包括如下步骤：合成聚酰胺酸；将得到的聚酰胺酸通过螺杆挤出机在一定温度下进行环化反应，得到环化产物；收集环化产物进行后处理，得到聚酰亚胺粉末；以及在环化反应后，通过螺杆挤出机的真空口将溶剂抽出，冷凝，对冷凝得到的溶剂进行收集并返回聚酰胺酸制备步骤。本发明专利技术制备得到的聚酰亚胺产品性能优良、环保经济、成本低，解决了聚酰亚胺生产的瓶颈问题，具有很好的经济和社会效益。

【技术实现步骤摘要】
一种聚酰亚胺的制备方法
本专利技术涉及一种聚酰亚胺的制备方法，尤其涉及一种高分子量的聚酰亚胺的制备方法。
技术介绍
聚酰亚胺(Polyimide，简称PI)是指主链含有酰亚胺环的一类聚合物，刚性酰亚胺结构赋予聚酰亚胺独特的性能，使它具有很好的耐热性及优异的力学、电学等性能，其耐辐照、耐溶剂，在高温下具备的卓越性能能够与某些金属相媲美。此外，聚酰亚胺还具有优良的化学稳定性、坚韧性、耐磨性、阻燃性、电绝缘性以及其他机械性能。目前，聚酰亚胺作为一种特种工程材料，已被广泛应用在航空、航天、微电子、纳米、液晶、分离膜、激光等领域。聚酰亚胺最常见的制备方法是采用二胺和二酐两步法，具体来说是由二酐和二胺两种单体在极性溶剂(如NMP，DMAc，DMF，二甲亚枫等)中聚合生成聚酰胺酸(Polyamicacid，简称PAA)预聚体，然后由PAA经热环化或化学环化得到最终产品－聚酰亚胺(PI)。具体反应过程如下式所示：在该反应过程中，二酐会吸水形成四酸，导致聚合反应终止，阻碍了聚合反应。此外，聚酰胺酸(PAA)环化成聚酰亚胺过程(K2)对最终PI产品的性能至关重要，因为PAA环化过程中，同时可进行逆反应(本文档来自技高网...

【技术保护点】
一种聚酰亚胺的制备方法，其特征在于，包括如下步骤：(1)预聚体的制备：合成聚酰胺酸；(2)环化反应：将步骤(1)得到的预聚体聚酰胺酸通过螺杆挤出机在一定温度下进行环化反应，得到环化产物；(3)后处理：收集步骤(2)的环化产物进行后处理，得到聚酰亚胺粉末。

【技术特征摘要】
1.一种聚酰亚胺的制备方法，其特征在于，包括如下步骤：(1)预聚体的制备：合成聚酰胺酸；(2)环化反应：将步骤(1)得到的预聚体聚酰胺酸通过螺杆挤出机在一定温度下进行环化反应，得到环化产物；(3)后处理：收集步骤(2)的环化产物进行后处理，得到聚酰亚胺粉末。2.根据权利要求1所述的一种聚酰亚胺的制备方法，其特征在于，进一步包括，在环化反应后，通过螺杆挤出机的真空口将溶剂抽出，冷凝，以及对冷凝得到的溶剂进行收集的步骤。3.根据权利要求2所述的一种聚酰亚胺的制备方法，其特征在于，所述冷凝得到的溶剂可以返回预聚体制备步骤中，进行重复利用。4.根据权利要求1-3任一项所述的一种聚酰亚胺的制备方法，其特征在于，所述步骤(1)中所述聚酰胺酸是由二元酸酐和二胺按照一定比例溶于溶剂中，并通过添加封端剂，在一定温度下，经过一定时间反应得到。5.根据权利要求1-3任一项所述的一种聚酰亚胺的制备方法，其特征在于，所述螺杆挤出机为单螺杆挤出机。6.根据权利要求1-3任一项所述的一种聚酰亚胺的制备方法，其特征在于，步骤(2)中所述温度为150-300℃，所述螺杆挤出机的转速为10-300r/min，所述环化反应的时间为1-20分钟。7.根据权利要求6所述的一种聚酰亚胺的制备方法，其特征在于，步骤(2)中所述温度为180-250℃，所述螺杆挤出机的转速为100-150r/min，所述环化反应的时间为2-5分钟。8.根据权利要求4所述的一种聚酰亚胺的制备方法，其特征在于，所述二元酸酐为芳族二酸酐，所述二胺为芳族二胺，所述溶剂为极性溶剂，所述封端剂为伯单胺或芳族二羧酸酐的至少一种。9.根据权利要求8所述的一种聚酰亚胺的制备方法，其特征在于，所述芳族二酸酐为均苯四甲酸二酐、3,3’4,4’-二苯砜四酸二酐、3,3’,4,4’-联苯四酸二酐、双酚A型二酐、3,3’4,4’-二苯酮四酸二酐、4,4’-氧双邻苯二甲酸酐、六氟异亚丙基二酞酸二酐、异构二苯硫醚二酐、三苯二醚四酸二酐、苯酮四甲酸二酐、单醚四甲酸二酐、4,4'-(六氟亚丙基)双邻苯二甲酸酐、4,4'-双(3,4-二羧基苯氧基)二苯醚二酐、4,4'-双(3,4-二羧基苯氧基)二苯基硫化物二酐、1,2,4,5-苯四酸二酐、2,3,3',4'-二苯酮四羧酸二酐、2,2',6,6'-联苯四羧酸二酐、丁烷-1,2,3,4-四...

【专利技术属性】
技术研发人员：黄健，魏桂荣，
申请(专利权)人：杭州超通科技有限公司，
类型：发明
国别省市：浙江,33