通窍鼻炎片的含量测定方法技术

本发明专利技术涉及通窍鼻炎片的含量测定方法，具体涉及通窍鼻炎片中有效成分升麻素苷、5‑O‑甲基维斯阿米醇苷、毛蕊异黄酮苷、木兰脂素、欧前胡素和异欧前胡素的含量测定方法，包括供试品溶液的制备、对照品溶液的制备、UPLC法测定。采用本发明专利技术提供的含量测定方法，在测定时，检测基线平稳、分离度好、检测准确度高、稳定性好；极大的缩短了含量测定时间，稳步提升了检测效率，有毒化学试剂用量大幅减少，更加经济环保；且同时进行多指标成分检测，为通窍鼻炎片液相指纹图谱库的建立提供一种快速高效可行的检测方法，易可为通窍鼻炎片的稳定性考察，提供一种较全面的有效成分稳定性的定量比对考察方法。

Method for determination of tongqiaobiyan tablet

【技术实现步骤摘要】
通窍鼻炎片的含量测定方法
本专利技术涉及中成药的含量测定，更具体地，涉及通窍鼻炎片中有效成分升麻素苷、5-O-甲基维斯阿米醇苷、毛蕊异黄酮苷、木兰脂素、欧前胡素和异欧前胡素的含量测定方法。
技术介绍
通窍鼻炎片是由炒苍耳子、防风、黄芪、白芷、辛夷、炒白术、薄荷等六味中药材，经提取制成的纯中药复方制剂，具有散风固表，宣肺通窍的功效。用于风热蕴肺、表虚不固所致的鼻塞时轻重、鼻流清涕或浊涕、前额头疼；慢性鼻炎、过敏性鼻炎、鼻窦炎等疾患。通窍鼻炎片中主要有效成分有：升麻素苷、5-O-甲基维斯阿米醇苷、毛蕊异黄酮葡萄糖苷、欧前胡素、异欧前胡素和木兰脂素等。但是通窍鼻炎中这些重要的有效成分并没有通过科学的检测实现较为全面地质量检测。通窍鼻炎片的原标准收载于《中华人民共和国药典》2015版一部，标准中只对欧前胡素进行了含量检测。现有文献中报道有通窍鼻炎片中有效成分的鉴别及含量测定方法，但涉及的鉴别和测定方法，大多操作繁杂，耗时长，只针对通窍鼻炎片中一味药材或一个成分进行定量控制，不能全面地对通窍鼻炎片产品进行定性和定量控制，且不能实现同时多成分指标检测，从而不能科学控制通窍鼻炎片产品的质量。现有文本文档来自技高网...

【技术保护点】
通窍鼻炎片的含量测定方法，其特征在于，包括：对制剂中有效成分升麻素苷、5‑O‑甲基维斯阿米醇苷、毛蕊异黄酮苷、木兰脂素、欧前胡素和异欧前胡素的含量测定，所述含量测定包括以下步骤：供试品溶液的制备、对照品溶液的制备、UPLC法测定；所述UPLC法测定的色谱条件为：Waters BEH C18柱；流动相A为乙腈，流动相B为体积分数为0. 4‰～0.8‰的乙酸，梯度洗脱方法；流速0.2～0.5mL/min，检测波长254nm，柱温35℃。

【技术特征摘要】
1.通窍鼻炎片的含量测定方法，其特征在于，包括：对制剂中有效成分升麻素苷、5-O-甲基维斯阿米醇苷、毛蕊异黄酮苷、木兰脂素、欧前胡素和异欧前胡素的含量测定，所述含量测定包括以下步骤：供试品溶液的制备、对照品溶液的制备、UPLC法测定；所述UPLC法测定的色谱条件为：WatersBEHC18柱；流动相A为乙腈，流动相B为体积分数为0.4‰～0.8‰的乙酸，梯度洗脱方法；流速0.2～0.5mL/min，检测波长254nm，柱温35℃。2.根据权利要求1所述的方法，其特征在于，所述WatersBEHC18柱的内径大小为50mm×2.1mm，1.7μm。3.根据权利要求1所述的方法，其特征在于，所述梯度洗脱方法为：0～2.6min，10%～20%→60%～80%A；2.6～3.5min，60%～80%→80%～100%A；3.5～4.0min，80%～100%A；4.0～4.5min，80%～100%→10%～20%A；4.5～7min，10%～20%A;优选地，所述梯度洗脱方法为：0～2.6min，18%→70%A；2.6～3.5min，70%→95%A；3.5～4.0min，95%A；4.0～4.5min，95%→18%A；4.5～7min，18%A。4.根据权利要求1所述的方法，其特征在于：所述供试品溶液的制备方法为：取通窍鼻炎片粉末1～3g，精密称取，置100～200mL的具塞三角瓶或容量瓶中，精密加入体积分数60～80%的甲醇30～60mL，称重，100W，25kHz超声提取30～60min，放冷，再称重，用体积分数60～80%的甲醇补充失重，用微孔滤膜过滤，取续滤液作为供试品溶液；优选地，所述供试品溶液的制备方法为：取通窍鼻炎片粉末1.0g，精密称取，置100mL具塞三角瓶或容量瓶中，精密加入体积分数80%甲醇50mL，称重，100W，25kHz超声提取45min，放冷，再称重，用体积分数80%甲醇补足失重，用0.22μm微孔滤膜过滤，取续滤液作为供试品溶液。5.根据权利要求1所述的方法，其特征在于：所述对照品溶液包括升麻素苷对照品溶液、5-O-甲基维斯阿米醇苷对照品溶液、毛蕊异黄酮葡萄糖苷对照品溶液、欧前胡素对照品溶液、异欧前胡素对照品溶液和木兰脂素对照品溶液。6.根据权利要求5所述的方法，其特征在于：所述升麻素苷对照品溶液的制备方法为：取升麻素苷对照品，加甲醇溶解至浓度为45～55μg/mL，备用；所述5-O-甲基维斯阿米醇苷对照品溶液的制备方法为：取5-O-甲基维斯阿米醇苷对照品，加甲醇溶解至浓度为75～85μg/mL，备用；所述毛蕊异黄酮葡萄糖苷对照品溶液的制备方法为：取毛蕊异黄酮葡萄糖苷对照品，加甲醇溶解至浓度为45～55μg/mL，备用；所述欧前胡素对照品溶液的制备方法为：取欧前胡素对照品，加甲醇溶解至浓度为55～65μg/mL，备用；所述异欧前胡素对照品溶液的制备方法为：取异欧前胡素对照品，加甲醇溶解至浓度为180～220μg/mL，备用；所述木兰脂素对照品溶液的制备方法为：取木兰脂素对照品，加甲醇溶解至浓度为45～55μg/mL，备用；将制备的对照品溶液升麻素苷、5-O-甲基维斯阿米醇苷、毛蕊异黄酮葡萄糖苷、欧前胡素、异欧前胡素和木兰脂素，按2～6:5～9:2～8:2～8:15～25:2～8比例调配成6种成分的混合对照品溶液。7.根据权利要求5或6所述的方法，其特征在于：所述升麻素苷对照品溶液的制备方法为：取升麻素苷对照品，加甲醇溶解至浓度为50μg/mL，备用；所述5-O-甲基维斯阿米醇苷对照品溶液的制备方法为：取5-O-甲基维斯阿米醇苷对照品，加甲醇溶解至浓度为80μg/mL，备用；所述毛蕊异黄酮葡萄糖苷对照品溶液的制备方法为：取毛蕊异黄酮葡萄糖苷对照品，加甲醇溶解至浓度为50μg/mL，备用；所述欧前胡素对照品溶液的制备方法为：取欧前胡素对照品，加甲醇溶解至浓度为60μg/mL，备用；所述异欧前胡素对照品溶液的制备方法为：取异欧前胡素对照品，加甲醇溶解至浓度为200μg/mL，备用；所述木兰脂素对照品溶液的制备方法为：取木兰脂素对照品，加甲醇溶解至浓度为50μg/mL，备用；将制备的对照品溶液升麻素苷、5-O-甲基维斯阿米醇苷、毛蕊异黄酮葡萄糖苷、欧前胡素、异欧前胡素和木兰脂素，按5:8:5:6:20:5比例调配成6种成分的混合对照品溶液。8.根据权利要求1所述的通窍鼻炎片的含量测定方法，其特征在于：该方法包括以下...

【专利技术属性】
技术研发人员：张英帅，凌勇根，刘逆夫，龚云，伍实花，
申请(专利权)人：株洲千金药业股份有限公司，
类型：发明
国别省市：湖南,43