用于测定绝缘油中小分子物质含量的方法技术

本发明专利技术公开了用于测定绝缘油中小分子物质含量的方法。本发明专利技术包括(1)分别准备用于分离绝缘油中溶解气体中甲烷、乙烷、乙烯、乙炔、一氧化碳和二氧化碳的色谱柱2，用于分离绝缘油中溶解气体中丙烯和丙烷的色谱柱3，同时与色谱柱2和色谱柱3的进气口连通的进样2，已知各物质浓度的标准气；其中，色谱柱2的长度为0.5～1m，色谱柱3的长度为4.5～5.5m；(2)标准色谱峰的制备；(3)样品色谱峰的制备；(4)通过标准色谱峰，与标准色谱峰相对应的标准气中各物质的已知浓度，以及样品色谱峰即可计算出样品色谱峰中标定的各小分子物质的含量。本发明专利技术具有显著提高丙烯和丙烷之间的分离度，有效获得更高的检测准确度等优点。

A method for the determination of medium and small molecular material content in insulating oil

The invention discloses a method for determining the content of medium and small molecular material in insulating oil. The present invention includes (1) were prepared for chromatographic column separation of dissolved gases in insulating oil of methane, ethane, ethylene, acetylene, carbon monoxide and carbon dioxide 2, for chromatographic column insulation of propylene and propane gas dissolved in oil in 3, and column 2 and column 3 inlet communicated with the inlet 2 the concentration of standard gas, the known material; the 2 column length is 0.5 ~ 1m, 3 column length is 4.5 ~ 5.5m; (2) the standard chromatographic peak (3) sample preparation; chromatographic peak preparation; (4) by standard chromatographic peaks, known concentrations of each substance peak the corresponding standard gas and standard color spectrum, and the sample peaks can be calculated in various small molecules in the calibration samples of chromatographic peaks. The invention has the advantages of significantly increasing the separation degree between propylene and propane, and effectively obtaining higher detection accuracy, and so on.

【技术实现步骤摘要】
用于测定绝缘油中小分子物质含量的方法
本专利技术属于检测领域，具体涉及用于测定绝缘油中小分子物质含量的方法。
技术介绍
绝缘油受到电、热及应力作用下将发生裂解，产生小分子物质，如甲烷、乙烷、乙烯、乙炔、丙烯和丙烷等。分析绝缘油中的小分子物质可以发现和跟踪绝缘故障，使设备维修方式由传统的定期预防性维修转变为状态检修。目前，传统的气相色谱法对绝缘油中甲烷、乙烷、乙烯、乙炔等气体组分具有很好的检测效果。但对丙烯和丙烷检测效果不理想，由于丙烯和丙烷相对与气体组分分子量较大，利用传统的气相色谱法很难进行检测。
技术实现思路
本专利技术所要解决的技术问题是：利用传统的气相色谱法很难对绝缘油中的丙烯和丙烷进行检测的问题，目的在于提供一种用于测定绝缘油中小分子物质含量的方法，其能有效实现绝缘油中丙烯和丙烷的分离，进而达到有效检测的目的。本专利技术通过下述技术方案实现：用于测定绝缘油中小分子物质含量的方法，包括：(1)分别准备用于分离绝缘油中溶解气体中甲烷、乙烷、乙烯、乙炔、一氧化碳和二氧化碳的色谱柱2，用于分离绝缘油中溶解气体中丙烯和丙烷的色谱柱3，同时与色谱柱2和色谱柱3的进气口连通的进样2，已知各物质浓度的标准气；其中，色谱柱2的长度为0.5～1m，色谱柱3的长度为4.5～5.5m；(2)标准色谱峰的制备：通过进样口同时向色谱柱2和色谱柱3中通入标准气，标准气通过色谱柱2分离后顺次通过镍触媒转化器和FID检测器标定出甲烷、乙烷、乙烯、乙炔、一氧化碳和二氧化碳的标准色谱峰；当色谱柱2中甲烷、乙烷、乙烯、乙炔、一氧化碳和二氧化碳的标准色谱峰标定完成后，再将镍触媒转化器和FID检测器连接到色谱柱3的出气口上，通过镍触媒转化器和FID检测器标定出色谱柱3中丙烯和丙烷的标准色谱峰；(3)样品色谱峰的制备：采用与标准色谱峰相同的标定方式向色谱柱2和色谱柱3中通入样品气，分别标定出色谱柱2和色谱柱3的样品色谱峰；(4)通过标准色谱峰，与标准色谱峰相对应的标准气中各物质的已知浓度，以及样品色谱峰即可计算出样品色谱峰中标定的各小分子物质的含量。现有技术中，传统的气相色谱法无法对绝缘油中的丙烯和丙烷含量进行准确检测，而其他检测装置和方法并不能适用于本专利技术所述的绝缘油的溶解气体，而常规仅仅采用色谱柱直接加长的方式，则会导致绝缘油中溶解气体中丙烯和丙烷的分离度不好，进而影响检测准确度，使检测结果不够准确。本专利技术通过检测流程和色谱柱长度的优化设置，能显著提高丙烯和丙烷之间的分离度，分离度R达到1.5以上，进而有效获得更高的检测准确度。进一步，色谱柱2和色谱柱3的固定相和固定液可以根据需要进行优化设置，其可以选择为现有技术中的固定相和固定液，也可以根据需求自行配置。本专利技术中，该色谱柱2和/或色谱柱3的固定相选择为HGD-201，固定液选择为异三十烷。更进一步地，所述色谱柱2的内径为50～100cm，色谱柱2中固定液的流速为4～6cm/h，色谱柱2的温度为40～50℃。所述色谱柱3的内径为50～100cm，色谱柱3中固定液的流速为10～12cm/h，色谱柱3的温度为40～50℃。通过上述材料以及参数的优化设置，能有效优化经色谱柱分离后获得的色谱图中代表各小分子物质的色谱峰的形状，提高相邻峰之间的分离度，进而能更加准确的计算出样品中各小分子物质的含量。本专利技术中，各小分子物质的含量的计算方式为：色谱峰的面积与小分子物质的含量成正比关系。优选地，色谱柱2和色谱柱3通过六通切换阀与镍触媒转化器和FID检测器连接，通过六通切换阀可以有效实现色谱柱2和色谱柱3之间的切换。进一步，还包括用于分离绝缘油中溶解气体中氢气、氧气和氮气的色谱柱1，色谱柱1通过进样1进样，色谱柱1中分离出的氢气、氧气和氮气通过TCD检测器检测其含量。通过上述设置，还能有效检测出绝缘油中溶解气体中氢气、氧气和氮气的含量，检测结果更加全面。为了在检测氢气、氧气和氮气时，起到参比的作用，所述色谱柱1上还并联有平衡柱，平衡柱与TCD检测器相连。为了保障基线噪声小和稳定，为整个系统提供稳定的气体流量，本专利技术还包括用于调节通入平衡柱、进样1和进样2内Ar气体的量的稳压稳流装置。本专利技术优选为三个稳流阀和一个稳压阀，三个稳流阀的出气端分别与平衡柱、进样1和进样2连通，一个稳压阀的出气端均与三个稳流阀连通，且一个稳压阀的进气端与存储Ar气体的储气罐连通。同时，为了达到最佳地稳定检测效果，该镍触媒转化器上设置有稳定氢气流量的稳流阀，该FID检测器上连接有稳定空气通入量的稳流阀。本专利技术通过分析丙烯和丙烷分离效果的影响因素，通过适宜的色谱柱种类、色谱柱长度，以及优化的色谱分离流程，能够快速、很好的将绝缘油中溶解的混合气体中丙烯与丙烷完全分离并检测出来，解决丙烯和丙烷在色谱柱内分离度小、组分离流出时间长的问题。用于测定绝缘油中小分子物质含量的实现装置，包括分离装置以及与分离装置连接的检测装置；所述分离装置包括用于分离绝缘油中溶解气体中甲烷、乙烷、乙烯、乙炔、一氧化碳和二氧化碳的色谱柱2，用于分离绝缘油中溶解气体中丙烯和丙烷的色谱柱3，同时与色谱柱2和色谱柱3的进气口连通的进样2；所述色谱柱2的长度为0.5～1m，内径为50～100cm；所述色谱柱3的长度为4.5～5.5m，内径为50～100cm；所述检测装置包括连接在色谱柱2和色谱柱3出气口上的镍触媒转化器，以及与镍触媒转化器连接的FID检测器。优选地，所述检测装置通过六通切换阀与色谱柱2和色谱柱3的出气口连通。进一步，所述色谱柱2中固定液的流速为4～6cm/h，色谱柱2的温度为40～50℃；所述色谱柱3中固定液的流速为10～12cm/h，色谱柱3的温度为40～50℃。更进一步，所述分离装置上还连接有用于稳定输入分离装置内气体的量的稳压稳流装置。优选地，所述稳压稳流装置为稳流阀。本专利技术的检测装置还包括用于实现氢气、氧气和氮气检测的色谱柱1，用于与色谱柱1进气口连通的进样1。本专利技术的检测装置为TCD检测器，该TCD检测器与色谱柱1的出气口连通。为了在检测氢气、氧气和氮气时，起到参比的作用，该色谱柱1上还并联有平衡柱，平衡柱也与TCD检测器相连。本专利技术的稳压稳流装置不仅仅包括分别设置在平衡柱和色谱柱1进气端的稳流阀，还包括控制进入稳流阀内气体压力的稳压阀。本专利技术与现有技术相比，具有如下的优点和有益效果：1、本专利技术能够快速、很好的将绝缘油中溶解的混合气体中丙烯与丙烷完全分离并检测出来，提高分离效果；2、本专利技术检测出的绝缘油中各混合气体的准确度能极大提高，效果十分显著。附图说明此处所说明的附图用来提供对本专利技术实施例的进一步理解，构成本申请的一部分，并不构成对本专利技术实施例的限定。在附图中：图1为本专利技术对C1～C2和一氧化碳、二氧化碳检测时的结构示意图。图2为本专利技术对丙烯和丙烷检测时的结构示意图。具体实施方式为使本专利技术的目的、技术方案和优点更加清楚明白，下面结合实施例和附图，对本专利技术作进一步的详细说明，本专利技术的示意性实施方式及其说明仅用于解释本专利技术，并不作为对本专利技术的限定。实施例1用于测定绝缘油中小分子物质含量的方法，采用仪器进行检测，检测用仪器中包括有色谱柱2和色谱柱3，其中，色谱柱2的长度为0.8m，色谱柱3的长度为5m；所述色谱柱2和色谱柱3的固定相均选择为HGD本文档来自技高网...

【技术保护点】
用于测定绝缘油中小分子物质含量的方法，包括：(1)分别准备用于分离绝缘油中溶解气体中甲烷、乙烷、乙烯、乙炔、一氧化碳和二氧化碳的色谱柱2，用于分离绝缘油中溶解气体中丙烯和丙烷的色谱柱3，同时与色谱柱2和色谱柱3的进气口连通的进样2，已知各物质浓度的标准气；其中，色谱柱2的长度为0.5～1m，色谱柱3的长度为4.5～5.5m；(2)标准色谱峰的制备：通过进样口同时向色谱柱2和色谱柱3中通入标准气，标准气通过色谱柱2分离后顺次通过镍触媒转化器和FID检测器标定出甲烷、乙烷、乙烯、乙炔、一氧化碳和二氧化碳的标准色谱峰；当色谱柱2中甲烷、乙烷、乙烯、乙炔、一氧化碳和二氧化碳的标准色谱峰标定完成后，再将镍触媒转化器和FID检测器连接到色谱柱3的出气口上，通过镍触媒转化器和FID检测器标定出色谱柱3中丙烯和丙烷的标准色谱峰；(3)样品色谱峰的制备：采用与标准色谱峰相同的标定方式向色谱柱2和色谱柱3中通入样品气，分别标定出色谱柱2和色谱柱3的样品色谱峰；(4)通过标准色谱峰，与标准色谱峰相对应的标准气中各物质的已知浓度，以及样品色谱峰即可计算出样品色谱峰中标定的各小分子物质的含量。

【技术特征摘要】
1.用于测定绝缘油中小分子物质含量的方法，包括：(1)分别准备用于分离绝缘油中溶解气体中甲烷、乙烷、乙烯、乙炔、一氧化碳和二氧化碳的色谱柱2，用于分离绝缘油中溶解气体中丙烯和丙烷的色谱柱3，同时与色谱柱2和色谱柱3的进气口连通的进样2，已知各物质浓度的标准气；其中，色谱柱2的长度为0.5～1m，色谱柱3的长度为4.5～5.5m；(2)标准色谱峰的制备：通过进样口同时向色谱柱2和色谱柱3中通入标准气，标准气通过色谱柱2分离后顺次通过镍触媒转化器和FID检测器标定出甲烷、乙烷、乙烯、乙炔、一氧化碳和二氧化碳的标准色谱峰；当色谱柱2中甲烷、乙烷、乙烯、乙炔、一氧化碳和二氧化碳的标准色谱峰标定完成后，再将镍触媒转化器和FID检测器连接到色谱柱3的出气口上，通过镍触媒转化器和FID检测器标定出色谱柱3中丙烯和丙烷的标准色谱峰；(3)样品色谱峰的制备：采用与标准色谱峰相同的标定方式向色谱柱2和色谱柱3中通入样品气，分别标定出色谱柱2和色谱柱3的样品色谱峰；(4)通过标准色谱峰，与标准色谱峰相对应的标准气中各物质的已知浓度，以及样品色谱峰即可计算出样品色谱峰中标定的各小分子物质的含...

【专利技术属性】
技术研发人员：王杰，苏长华，胡仕红，耿植，周易谦，田倩倩，张力，董仲明，
申请(专利权)人：国网四川省电力公司电力科学研究院，
类型：发明
国别省市：四川,51