测定焦化蜡油中固含量的方法技术

本发明专利技术涉及石油炼制领域，具体而言，提供了一种测定焦化蜡油中固含量的方法。所述测定焦化蜡油中固含量的方法包括以下步骤：(a)配制若干不同固含量的焦化蜡油样品，所述固含量已知，确定固含量占焦化蜡油样品的面积百分比与焦化蜡油样品中固含量的回归分析基准方程；(b)确定待测试样中固含量占待测焦化蜡油试样的面积百分比，然后根据回归分析基准方程计算得到待测焦化蜡油试样中的固含量。该方法操作简单，只要得到所需的回归分析基准方程，再对不同的待测试样进行面积百分比的测量即可，重复性强，适用于频繁的日常检测分析，测定速度快、成本低，且测定的稳定性高、结果精准。

Determination of solid content in coked wax oil

The invention relates to the field of petroleum refining, in particular, a method for determining the solid content in the coked wax oil. The method for determination of solid content of coking gas oil comprises the following steps: (a) preparing a number of different solid content of coker gas oil samples, the solid content is known, determining the solid content of the solid content of the sample for the regression of coker area percentage and CGO samples analysis based quasi equations; (b) to determine the content of solid the test sample in the sample area percentage of coker gatch to be tested, then according to the regression equation to get the measured datum of solid content sample in coker gas oil. The method is simple, as long as the regression analysis required datum equation, measurement can be carried out on the measured area percentage of different samples, strong repeatability, suitable for routine testing analysis of frequent, high measuring speed, low cost, stability and high precision, the determination results.

【技术实现步骤摘要】
测定焦化蜡油中固含量的方法
本专利技术涉及石油炼制领域，具体而言，涉及一种测定焦化蜡油中固含量的方法。
技术介绍
延迟焦化是二次加工中重油轻质化的重要工艺，焦化蜡油作为焦化装置的中间馏份产物，通常约占焦化产品的20％～30％。焦化蜡油一般用于二次加工装置如催化裂化、加氢裂化的原料，但由于焦化蜡油相对减压蜡油的硫含量、氮含量都高，且常常携带一定量的焦粉，对下游装置的加工极为不利，影响所产汽、柴油质量等问题，使其加工利用受到一定限制。焦化蜡油所含有的固体颗粒(主要为焦粉)严重影响焦化蜡油的利用深度和广度，因此需对焦化蜡油进行净化。而稳定精确地测定焦化蜡油中的固含量(甲苯不溶物)是焦化净化及有效利用的基础，也是检测延迟焦化装置平稳运行的技术条件。关于测定焦化蜡油中固含量的方法，经查阅相关专利、期刊文献，目前还没有相关报道。传统上，固含量的测定方法主要有：灰分法、碳化灼烧法和重量法(过滤法)。灰分法常烧掉一部分的固体颗粒，使测量值偏小；碳化灼烧法相对精确稳定，但设备要求高，一般实验室条件难以达到，难以用于频繁的日常检测分析；重量法(过滤法)因操作简单而被广泛采用。重量法(过滤法)一般参考《石油和石油产品及添加剂机械杂质测定法》(GB/T511-2010)，选取一定质量的待测原料，用一定比例的甲苯对待测原料进行溶解稀释，然后进行过滤、抽提、真空干燥、冷却和称重，由过滤材料前后质量的变化和原料的体积计算出待测原料中的固含量，单位为g/L。焦化蜡油中固相焦粉颗粒的含量低、粒径小、与液相存在密度差、固相颗粒间的分散聚集规律复杂等使固含量的重量测定结果的稳定性和精度降低，尤其当蜡油体系的粘度较高时，测定方法的重复性和再现性较差，难以满足分析方法所应有的稳定精确的要求。有鉴于此，特提出本专利技术。
技术实现思路
本专利技术的目的在于提供一种测定焦化蜡油中固含量的方法，该方法操作简单、测定速度快、结果精准且成本低，重复性强，适用于频繁的日常检测分析。为了实现本专利技术的上述目的，特采用以下技术方案：本专利技术提供了一种测定焦化蜡油中固含量的方法，包括以下步骤：(a)配制若干不同固含量的焦化蜡油样品，所述固含量已知，确定固含量占焦化蜡油样品的面积百分比与焦化蜡油样品中固含量的回归分析基准方程；(b)确定待测试样中固含量占待测焦化蜡油试样的面积百分比，然后根据回归分析基准方程计算得到待测焦化蜡油试样中的固含量。作为进一步优选地技术方案，固含量占焦化蜡油样品的面积百分比以及固含量占待测焦化蜡油试样的面积百分比的确定均首先采用显微镜拍摄焦化蜡油的照片，然后用图像分析软件分析得到。作为进一步优选地技术方案，所述显微镜包括光学显微镜。作为进一步优选地技术方案，所述光学显微镜的拍摄系统的总放大倍数至少为1200倍。作为进一步优选地技术方案，所述图像分析软件包括ImageJ软件。作为进一步优选地技术方案，对同一样品和同一待测试样拍摄的照片数量均至少为10张。作为进一步优选地技术方案，对同一样品和同一待测试样均选取至少7张照片进行图像分析，得到每张照片中固含量的面积百分比，然后取平均值，得到所需面积百分比。作为进一步优选地技术方案，在确定固含量占焦化蜡油样品的面积百分比以及固含量占待测焦化蜡油试样的面积百分比之前均需对焦化蜡油进行预热和搅拌处理，然后再将处理后的焦化蜡油滴在载玻片上，再盖上盖玻片，然后进行拍摄。作为进一步优选地技术方案，预热的温度为80-100℃，搅拌时间为10-20min。作为进一步优选地技术方案，所述不同固含量的焦化蜡油样品至少包括10份。与现有技术相比，本专利技术的有益效果为：本专利技术提供的测定焦化蜡油中固含量的方法首先利用已知固含量的焦化蜡油样品确定出固含量占焦化蜡油样品的面积百分比与焦化蜡油样品中固含量的回归分析基准方程，然后再确定待测试样中固含量占待测焦化蜡油试样的面积百分比，最后根据回归分析基准方程计算得到待测焦化蜡油试样中的固含量；即首先建立面积百分比与固含量的模型，然后再将待测试样的面积百分比应用于该模型中，得到相对应的固含量。该方法操作简单，只要得到所需的回归分析基准方程，再对不同的待测试样进行面积百分比的测量即可，重复性强，适用于频繁的日常检测分析，测定速度快、成本低，且测定的稳定性高、结果精准。附图说明图1为采用本专利技术提供的测定焦化蜡油中固含量的方法的一种实施方式得到的固含量占焦化蜡油样品的面积百分比与焦化蜡油样品中固含量的回归分析基准方程图。具体实施方式下面将结合实施例对本专利技术的实施方案进行详细描述，但是本领域技术人员将会理解，下列实施例仅用于说明本专利技术，而不应视为限制本专利技术的范围。实施例中未注明具体条件者，按照常规条件或制造商建议的条件进行。本专利技术提供了一种测定焦化蜡油中固含量的方法，包括以下步骤：(a)配制若干不同固含量的焦化蜡油样品，所述固含量已知，确定固含量占焦化蜡油样品的面积百分比与焦化蜡油样品中固含量的回归分析基准方程；(b)确定待测试样中固含量占待测焦化蜡油试样的面积百分比，然后根据回归分析基准方程计算得到待测焦化蜡油试样中的固含量。上述测定焦化蜡油中固含量的方法首先利用已知固含量的焦化蜡油样品确定出固含量占焦化蜡油样品的面积百分比与焦化蜡油样品中固含量的回归分析基准方程，然后再确定待测试样中固含量占待测焦化蜡油试样的面积百分比，最后根据回归分析基准方程计算得到待测焦化蜡油试样中的固含量；即首先建立面积百分比与固含量的模型，然后再将待测试样的面积百分比应用于该模型中，得到相对应的固含量。该方法操作简单，只要得到所需的回归分析基准方程，再对不同的待测试样进行面积百分比的测量即可，重复性强，适用于频繁的日常检测分析，测定速度快、成本低，且测定的稳定性高、结果精准。在一种优选地实施方式中，固含量占焦化蜡油样品的面积百分比以及固含量占待测焦化蜡油试样的面积百分比的确定均首先采用显微镜拍摄焦化蜡油的照片，然后用图像分析软件分析得到。上述面积百分比通过对照片的分析得到，操作简便、实用性强，且结果更加精准。在一种优选地实施方式中，所述显微镜包括光学显微镜。显微镜可选偏光显微镜、光学显微镜、电子显微镜或数码显微镜。光学显微镜分辨的最小极限达0.1微米，能准确有效观察到焦化蜡油中固含量所占的面积，且光学显微镜成本较低，能够进一步降低固含量测定的成本。光学显微镜的种类很多，主要有明视野显微镜(普通光学显微镜)、暗视野显微镜、荧光显微镜、相差显微镜、激光扫描共聚焦显微镜、偏光显微镜、微分干涉差显微镜和倒置显微镜，根据需要选用合适的显微镜即可。在一种优选地实施方式中，所述光学显微镜的拍摄系统的总放大倍数至少为1200倍。当放大倍数至少为1200倍时能够使结果更加精准。上述放大倍数典型但非限制性的为：1200倍、1300倍、1400倍、1500倍或1600倍等。在一种优选地实施方式中，所述图像分析软件包括ImageJ软件。图像分析软件可选ImageJ软件、ImageProPlus软件或ImageAnalyzer等。ImageJ软件操作简单，功能多样，可用于生物化学领域的常规图线分析，能够准确计算出图片中不同相的面积。在一种优选地实施方式中，对同一样品和同一待测试样拍摄的照片数量均至少为10张。同一样品和同一待测试样需拍摄至少1本文档来自技高网...

【技术保护点】
一种测定焦化蜡油中固含量的方法，其特征在于，包括以下步骤：(a)配制若干不同固含量的焦化蜡油样品，所述固含量已知，确定固含量占焦化蜡油样品的面积百分比与焦化蜡油样品中固含量的回归分析基准方程；(b)确定待测试样中固含量占待测焦化蜡油试样的面积百分比，然后根据回归分析基准方程计算得到待测焦化蜡油试样中的固含量。

【技术特征摘要】
1.一种测定焦化蜡油中固含量的方法，其特征在于，包括以下步骤：(a)配制若干不同固含量的焦化蜡油样品，所述固含量已知，确定固含量占焦化蜡油样品的面积百分比与焦化蜡油样品中固含量的回归分析基准方程；(b)确定待测试样中固含量占待测焦化蜡油试样的面积百分比，然后根据回归分析基准方程计算得到待测焦化蜡油试样中的固含量。2.根据权利要求1所述的测定焦化蜡油中固含量的方法，其特征在于，固含量占焦化蜡油样品的面积百分比以及固含量占待测焦化蜡油试样的面积百分比的确定均首先采用显微镜拍摄焦化蜡油的照片，然后用图像分析软件分析得到。3.根据权利要求2所述的测定焦化蜡油中固含量的方法，其特征在于，所述显微镜包括光学显微镜。4.根据权利要求3所述的测定焦化蜡油中固含量的方法，其特征在于，所述光学显微镜的拍摄系统的总放大倍数至少为1200倍。5.根据权利要求2所述的测定焦化蜡油中固含量的方法，其特征在于，所述图像分析软件包...

【专利技术属性】
技术研发人员：高有飞，赵远方，王长岭，赵敏洁，
申请(专利权)人：中石化炼化工程集团股份有限公司，
类型：发明
国别省市：北京,11