冶金含铁料中钛含量的快速测定方法技术

本发明专利技术公开了冶金含铁料中钛含量的快速测定方法，试样用碱熔融，硝酸溶液浸取，在1.2%—3.6mol/L盐酸介质中，通过铁用抗坏血酸还原，钛再与加入的二胺替吡啉甲烷络合，生成黄色络合物，于波长385nm或390处测量其吸光度。本发明专利技术减少试剂用量，降低检测成本，同时大大提高了检测方法的通用性和实用性。

【技术实现步骤摘要】

本专利技术涉及炼钢钛用铁钛含量检测工艺，特别是冶金含铁料中钛含量的快速测定方法。
技术介绍
随着我国经济持续的发展和科技不断的进步，当前实验室检测技术日新月异，各类精密检测仪器的使用，使得实验室在检测速度和检测精度方面都有了很大的进步，基本实现从接收试样到出具检测结果在一个工作日内即可完成。但另一方面，由于各检测机构所依附的企业或事业单位的经营情况不同，考虑到实验室检测成本，不可能都实现仪器化检测。尤其是一些涉及冶金原材料供应或者中间产品加工的小企业，更是无力使用光谱类仪器进行试样测定。另外一些矿山类企业的实验室由于环境所限，也不能配置相应的高精度检测仪器。所以，一定程度上人工湿法分析还是有它存在的价值和必要的。当前冶金行业实验室检测原材料及中间产品的钛含量时，使用的多是X荧光光谱仪或者直读光谱，对于微量或者痕量的试样，则使用原子吸收或者ICP等方法检测较多。仪器分析精确度高且分析快速，操作也简单，但是这类仪器不仅价格昂贵而且对试样的要求也比较苛刻，受到试样种类、含量范围、基体效应等因素的影响。所以很多中小企业考虑到检测成本以及检测效率还是选择传统的人工湿法分析。冶金行业涉及的原材料比较多，加上这些年企业均在节约成本，采购的原材料也是种类繁多，很多含铁料根本不能明确其分类。而对应钛含量检测的国家标准有五六种之多，即使这样也只是涵盖一部分原料。国家标准虽然分析严谨，但是分析步骤繁琐且分类较多，费时耗力，在一些原材料涉及种类比较杂的企业实验室，实用性不是很强。为此我们经过多次试验，开发这套通用性较强的快速分析方法，在满足一般实验室准确度和精确度要求的前提下，大大提高分析速度，降低检测成本。
技术实现思路
本专利技术的目的在于提供一种冶金含铁料中钛含量的快速测定方法，在确保满足企业实验室对检测数据准确度和精密度的前提下，减少试剂用量，降低检测成本，同时大大提高了检测方法的通用性和实用性，特别适合缺乏大型检测仪器的实验室操作使用。本专利技术的目的是这样实现的：一种冶金含铁料中钛含量的快速测定方法，其特征是：一、试剂的准备：硝酸(1+5)；盐酸(1.19g/L)；③抗坏血酸溶液5％；④二安替吡啉甲烷(3％)：称取3g二胺替吡啉甲烷用100ml盐酸(1+5)溶解于棕色瓶中；混合熔剂：无水碳酸钠3份，硼酸2份，硝酸钾1份混匀；二、分析步骤：称取试样0.2000g—1.0000g，置于预先盛有3—4g混合熔剂滤纸上，将试样和熔剂混匀，用滤纸团紧，置于垫有石墨粉的50ml瓷坩埚中，于950℃马弗炉中熔融10分钟；②取出，冷却后，将熔块置于300mL烧杯中，加硝酸(1+5)70mL，低温加热溶解；③溶解完全后，取下冷却，并用滤纸或脱脂棉过滤于250mL容量瓶中，定容混匀；④抽取3.00—20.00mL上述母液两份分别按显色液及参比液处理：显色液—向试样中先加浓盐酸5mL至黄色完全出现，摇匀，静置1分钟，再加入5mL5％抗坏血酸，混匀，静置5分钟，继续加入二安替吡啉甲烷溶液，用水稀释，定容，混匀，静置20—60分钟，参比液—向试液中加入5mL浓盐酸混匀，静置1分钟，再加入10mL抗坏血酸，用水定容至刻度，混匀；⑤用1—5公分比色皿比色，以参比液为参比于波长385nm或者420nm处测量其吸光度；⑥工作曲线的绘制：抽取1.00、2.00、3.00、4.00、5.00钛标准溶液(10μg/mL)分别置于50mL容量瓶中，以下按显色步骤进行，以不加钛的试剂为空白做参比，测量其吸光度，以钛含量为横坐标，对应的吸光度为纵坐标，绘制工作曲线；三、分析结果：按照以下公式计算：Ti(%)=m1·Vm·V1×100]]>式中：m1—从工作曲线上查得的钛含量g×10-6；m—试样称样量g；V1—分取试液体积mL；V—试液的总体积mL。本专利技术适用于快速测定铁矿石、烧结矿、球团矿、铁精粉、生铸铁、普碳钢等含铁料中的含钛量，测定范围：0.01％—3.00％。本专利技术的试样用碱熔融，硝酸溶液浸取，在1.2％—3.6mol/L盐酸介质中，通过铁用抗坏血酸还原，钛再与加入的二胺替吡啉甲烷络合，生成黄色络合物，于波长385nm或390处测量其吸光度。具体实施方式一种冶金含铁料中钛含量的快速测定方法，其特征是：一、试剂的准备：硝酸(1+5)；盐酸(1.19g/L)；③抗坏血酸溶液5％；④二安替吡啉甲烷(3％)：称取3g二胺替吡啉甲烷用100ml盐酸(1+5)溶解于棕色瓶中；混合熔剂：无水碳酸钠3份，硼酸2份，硝酸钾1份混匀；二、分析步骤：称取试样0.2000g—1.0000g，置于预先盛有3—4g混合熔剂滤纸上，将试样和熔剂混匀，用滤纸团紧，置于垫有石墨粉的50ml瓷坩埚中，于950℃马弗炉中熔融10分钟；②取出，冷却后，将熔块置于300mL烧杯中，加硝酸(1+5)70mL，低温加热溶解；③溶解完全后，取下冷却，并用滤纸或脱脂棉过滤于250mL容量瓶中，定容混匀；④抽取3.00—20.00mL上述母液两份分别按显色液及参比液处理：显色液—向试样中先加浓盐酸5mL至黄色完全出现，摇匀，静置1分钟，再加入5mL5％抗坏血酸，混匀，静置5分钟，继续加入二安替吡啉甲烷溶液，用水稀释，定容，混匀，静置20—60分钟，参比液—向试液中加入5mL浓盐酸混匀，静置1分钟，再加入10mL抗坏血酸，用水定容至刻度，混匀；⑤用1—5公分比色皿比色，以参比液为参比于波长385nm或者420nm处测量其吸光度；⑥工作曲线的绘制：抽取1.00、2.00、3.00、4.00、5.00钛标准溶液(10μg/mL)分别置于50mL容量瓶中，以下按显色步骤进行，以不加钛的试剂为空白做参比，测量其吸光度，以钛含量为横坐标，对应的吸光度为纵坐标，绘制工作曲线；三、分析结果：按照以下公式计算：Ti(%)=m1·Vm·V1×100]]>式中：m1—从工作曲线上查得的钛含量g×10-6；m—试样称样量g；V1—分取试液体积mL；V—试液的总体积mL。本专利技术的实验条件选择：1.酸度对显色的影响如下述表格表一所示：表一盐酸用量2357911盐酸浓度0.480.721.201.682.162.64吸光度0.550.470.460.460.450.76在吸光度适当时选择最本文档来自技高网...

【技术保护点】
一种冶金含铁料中钛含量的快速测定方法，其特征是：一、试剂的准备：硝酸(1+5)；盐酸(1.19g/L)；③抗坏血酸溶液5％；④二安替吡啉甲烷(3％)：称取3g二胺替吡啉甲烷用100ml盐酸(1+5)溶解于棕色瓶中；混合熔剂：无水碳酸钠3份，硼酸2份，硝酸钾1份混匀；二、分析步骤：称取试样0.2000g—1.0000g，置于预先盛有3—4g混合熔剂滤纸上，将试样和熔剂混匀，用滤纸团紧，置于垫有石墨粉的50ml瓷坩埚中，于950℃马弗炉中熔融10分钟；②取出，冷却后，将熔块置于300mL烧杯中，加硝酸(1+5)70mL，低温加热溶解；③溶解完全后，取下冷却，并用滤纸或脱脂棉过滤于250mL容量瓶中，定容混匀；④抽取3.00—20.00mL上述母液两份分别按显色液及参比液处理：显色液—向试样中先加浓盐酸5mL至黄色完全出现，摇匀，静置1分钟，再加入5mL5％抗坏血酸，混匀，静置5分钟，继续加入二安替吡啉甲烷溶液，用水稀释，定容，混匀，静置20—60分钟，参比液—向试液中加入5mL浓盐酸混匀，静置1分钟，再加入10mL抗坏血酸，用水定容至刻度，混匀；⑤用1—5公分比色皿比色，以参比液为参比于波长385nm或者420nm处测量其吸光度；⑥工作曲线的绘制：抽取1.00、2.00、3.00、4.00、5.00钛标准溶液(10μg/mL)分别置于50mL容量瓶中，以下按显色步骤进行，以不加钛的试剂为空白做参比，测量其吸光度，以钛含量为横坐标，对应的吸光度为纵坐标，绘制工作曲线；三、分析结果：按照以下公式计算：Ti(%)=m1·Vm·V1×100]]>式中：m1—从工作曲线上查得的钛含量g×10‑6；m—试样称样量g；V1—分取试液体积mL；V—试液的总体积mL。...

【技术特征摘要】
1.一种冶金含铁料中钛含量的快速测定方法，其特征是：
一、试剂的准备：硝酸(1+5)；盐酸(1.19g/L)；③抗坏血酸溶液5％；④二安替吡啉甲
烷(3％)：称取3g二胺替吡啉甲烷用100ml盐酸(1+5)溶解于棕色瓶中；混合熔剂：无水碳
酸钠3份，硼酸2份，硝酸钾1份混匀；
二、分析步骤：称取试样0.2000g—1.0000g，置于预先盛有3—4g混合熔剂滤纸上，将
试样和熔剂混匀，用滤纸团紧，置于垫有石墨粉的50ml瓷坩埚中，于950℃马弗炉中熔融10
分钟；②取出，冷却后，将熔块置于300mL烧杯中，加硝酸(1+5)70mL，低温加热溶解；③
溶解完全后，取下冷却，并用滤纸或脱脂棉过滤于250mL容量瓶中，定容混匀；④抽取3.00
—20.00mL上述母液两份分别按显色液及参比液处理：显色液—向试样中先加浓盐酸5mL至黄
色完全出现，摇匀，静置1分钟，再加入5mL5％...

【专利技术属性】
技术研发人员：贾鸿斌，穆俊豪，
申请(专利权)人：新兴铸管新疆有限公司，
类型：发明
国别省市：新疆;65