一种合成β‑卤代甲酸酯类化合物的方法技术

本发明专利技术公开了一种式II所示的β‑卤代甲酸酯类化合物的制备方法，以式I所示的烯烃类化合物为原料，以溴酸根插层的锌铝水滑石ZnAl‑BrO3

A method for synthesizing beta halogenated carbamate compounds

Method for preparing beta halogenated acid esters of the invention discloses a formula II, with olefinic compounds of formula I as raw material, with bromine radical intercalated Zn Al LDHs ZnAl BrO3

【技术实现步骤摘要】
一种合成β-卤代甲酸酯类化合物的方法(一)
本专利技术涉及一种有机化合物的合成方法，具体涉及一种β-卤代甲酸酯类化合物的合成方法。(二)
技术介绍
β-卤代甲酸酯及其衍生物是一类非常有用的合成中间体，因而在医药、农药、化妆品、印刷、皮革和食品工业等有着广泛的应用，卤代烯烃基团也是药物、天热产物及香料的重要结构单元。例如：由于碳碘键的键能较低，该结构可以在钯催化下发生交叉偶联反应，以此来增长碳链；甲酸酯结构可以发生氨解，转化为酰胺，从而进一步转化为其他的多种有机物。目前，国内外报道的有关β-卤代甲酸酯的合成方法主要有以下几种方法：1.溴化铵和过硫酸氢钾复合盐在N,N-二甲基甲酰胺存在下与苯乙烯类化合物合成β-溴甲酸酯类化合物(参见NareshM,SwamyP,KumarMA,etal.TetrahedronLetters,2014,45(52):3926-3933.)，此方法由于使用N,N-二甲基甲酰胺，反应结束后的后处理过程较为复杂，增加了产物分离及分析的难度。2.单质碘和N,N-二甲基甲酰胺与苯乙烯类化合物合成β-溴甲酸酯类化合物(参见PrasadPK,ReddiRN,Sudala本文档来自技高网...

【技术保护点】
一种式II所示的β‑卤代甲酸酯类化合物的制备方法，其特征在于，所述的方法具体按照如下步骤进行：以式I所示的烯烃类化合物为原料，以溴酸根插层的锌铝水滑石ZnAl‑BrO3

【技术特征摘要】
1.一种式II所示的β-卤代甲酸酯类化合物的制备方法，其特征在于，所述的方法具体按照如下步骤进行：以式I所示的烯烃类化合物为原料，以溴酸根插层的锌铝水滑石ZnAl-BrO3--LDHs和碱金属卤化物为卤源，在甲酸溶剂中于30～60℃反应1～4小时后，所得反应液经后处理制备得到式II所示的β-卤代甲酸酯类化合物；所述的溴酸根插层的锌铝水滑石ZnAl-BrO3--LDHs的质量以所述的式I所示的烯烃类化合物的物质的量计为0.2～0.6g/mmol；所述的碱金属卤化物与所述的式I所示的烯烃类化合物的物质的量之比为0.85～1.05：1；所述的甲酸溶剂的体积用量以所述的式I所示的烯烃类化合物的物质的量计为4～8mL/mmol；式I或式II中，R1为H、CH3、中的一种；R2为H或-OH；X为Br或I。2.如权利要求1所述的方法，其特征在于：所述的碱金属卤化物为溴化钾、溴化钠、溴化锂、碘化钾、碘化钠或碘化锂。3.如权利要求2所述的方法，其特征在于：所述的碱金属卤化物为溴化钾或碘化钾。4.如权利要求1所示的方法，其特征在于：所述的反应温度为40℃，反应时间为2小时。5.如权利要求1所示的方法，其特征在于：所述的溴酸根插层的锌铝水滑石ZnAl-BrO3--LDHs的质量以式I所示的烯烃类化合物的物质的量计为0.4g/mmol。6.如权利要求1所示的方法，其特征在于：所述的碱金属卤化物与所述的式I所示的烯烃类化合物的物质的量之比为0.9:1。7.如权利要求1所示的方法，其特征在于：所...

【专利技术属性】
技术研发人员：王力耕，余琴，章华隆，
申请(专利权)人：浙江工业大学，
类型：发明
国别省市：浙江,33