The invention relates to a method for extracting residual bud suppressor in tobacco and a determination method, which belongs to the field of detection technology of pesticide residues in tobacco. The extraction method of residual bud of the tobacco in the invention includes the following steps: the sample of the tobacco and the hydrochloric acid are stirred for 1 to 3H at 100~150 degrees, then cooled to room temperature and centrifuged, then the supernatant is cleaned through the column and then washed by water. The extraction method of residual sprout Dan in tobacco has no need for reflux, simple operation, fast process and high extraction efficiency, and is suitable for the extraction of residual bud from tobacco samples, and has good consistency with the result of national standard method.
【技术实现步骤摘要】
一种烟草中残留抑芽丹的提取方法及测定方法
本专利技术涉及一种烟草中残留抑芽丹的提取方法及测定方法,属于烟草中农药残留检测
技术介绍
抑芽丹,又称青鲜素、马来酰肼、顺丁烯二酰肼,是一种植物生长调节剂,被广泛应用于烟草以抑制腋芽生长。虽然现今并无确切的研究成果证明抑芽丹的使用能够诱发癌症,但已经证实大剂量地使用抑芽丹会导致基因突变。在CORESTA制定的指导性残留限量(GRLs)和我国烟草总公司企业标准《YQ50-2014烟叶农药最大残留限量》中,对抑芽丹在烟草中的最大残留限量均定为80mg/kg。抑芽丹施用于烟草后,可经叶面角质层吸收而进入植株,其中一部分作为游离态存在,另一部分则以糖苷结合态存在。结合态的抑芽丹很难被直接萃取,因此,有效地提取烟草中残留的抑芽丹是对其准确测定的前提。目前报道的烟草中残留抑芽丹残留的提取方法最早为由国际标准ISO4876-1980方法(被转化为GB/T19611-2004)中的水蒸气蒸馏方法,该方法将样品在碱液中煮沸后,加入锌粒,由新生态氢将抑芽丹还原成丁二酸酰肼,并随后水解,水蒸气蒸馏释放出联氨,分光光度法测定其与4-二甲基氨基苯甲醛形成的黄色化合物。该前处理方法较复杂,对蒸馏装置要求较高,且强碱的大量使用对玻璃仪器腐蚀严重。近年来,开发了许多以酸化甲醇直接提取、混合有机溶剂直接提取、盐酸溶液加热回流提取、盐酸溶液微波辅助萃取的前处理方法从原理上对国际标准的前处理方法进行改进。相比之下,盐酸溶液的提取效果较好,回收率较高,因此应用也最为广泛。但这些基于盐酸溶液提取的前处理方法中需要加热回流装置或者微波萃取装置。20 ...
【技术保护点】
一种烟草中残留抑芽丹的提取方法,其特征在于,包括以下步骤:将烟末样品与盐酸在100~150℃条件下磁力搅拌萃取1~3h,冷却至室温后离心,然后将上清液过柱净化,再用水洗脱即得。
【技术特征摘要】
1.一种烟草中残留抑芽丹的提取方法,其特征在于,包括以下步骤:将烟末样品与盐酸在100~150℃条件下磁力搅拌萃取1~3h,冷却至室温后离心,然后将上清液过柱净化,再用水洗脱即得。2.根据权利要求1所述的烟草中残留抑芽丹的提取方法,其特征在于,所述过柱为过C18固相萃取柱。3.根据权利要求1所述的烟草中残留抑芽丹的提取方法,其特征在于,所述盐酸的浓度为2~4mol/L。4.根据权利要求1所述的烟草中残留抑芽丹的提取方法,其特征在于,每2g烟末样品对应加入20mL盐酸。5.一种烟草中残留抑芽丹的测定方法,其特征在于,包括以下步骤:将烟末样品与盐酸、氘代抑芽丹内标溶液在100~150℃条件下磁力搅拌萃取1~3h,冷却至室温后离心,然后将上清液过柱净化,再用水洗脱,过滤得待测液,将待测液进行超高效液相色谱-串联质谱测定。6.根据权利要求5所述的烟草中残留抑芽丹的测定方法,其特征在于,每2g烟末样品对应加入20mL盐酸,所述盐酸的浓度为2~4mol/L。7.根据权利要求5所述的烟草中残留抑芽丹的测定方法,其特征在于,所述氘...
【专利技术属性】
技术研发人员:邓惠敏,边照阳,杨飞,孙莹莹,刘珊珊,唐纲岭,范子彦,李中皓,王颖,
申请(专利权)人:国家烟草质量监督检验中心,
类型:发明
国别省市:河南,41
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