利用半精炼纯乌桕脂制取类可可脂的方法及分提塔搅拌装置制造方法及图纸

本发明专利技术涉及从原料植物制取油或油脂，特别涉及利用乌桕脂生产类可可脂的方法和结晶分提塔的搅拌装置．本方法使用乌桕脂是半精炼的纯乌桕脂，在吸附去杂后．经有机溶剂一次冷却结晶分提、晶液分离、溶剂回收、再经蒸汽蒸馏后处理得类可可脂（或者吸附在溶剂回收之后进行）．而分提塔搅拌装置能在不同冷却阶段提供不同搅拌速度和有效刮除塔筒内表面的晶垢．本发明专利技术制取类可可脂质量好、收率高，成本低．特别是具有食用安全性，设备简单投资少．（*该技术在2006年保护过期，可自由使用*）

【技术实现步骤摘要】
本专利技术涉及从油料植物制取油或油脂，特别涉及利用纯乌桕脂制取类可可脂的工艺技术和设备。用纯桕脂制取类可可脂(Cocoa Butter Equivalent;Cocoa Butter Extender)为天然可可脂的高级代用品，可广泛应用于巧克力生产和高级糖果。桕脂(Chinese vegetable tallow)是乌桕树籽实外包裹着内果壳的固体脂，白色、无毒、可食。这种籽粒是中国乌的果实。中国乌桕(Chinese tallow tree，学名Sapium，Sebiferum L.Roxb)为中国源种树，遍及我国大半省区，为亚热带、暖温带树种，其每亩总脂肪产量超过世界油王的油棕。中国乌桕在美国南部沿海大部分地区已自然驯化，有变成世界性栽培作物的可能。美国、印度、巴基斯坦、英国、日本、巴西等国对中国乌桕的研究和开发极为注目。桕脂富含β-位为油酸的对称性结构的甘油三酯，为我国特有的价格便宜的丰富的类可可脂资源。利用乌桕脂制取类可可脂将改变目前国际上主要用热带植物脂如婆罗洲脂(Borneo tallow)牛油果脂(Shea nut fat)伊力浦脂(Illipe butter)，沙罗双树脂(Sal seed fat，学名Shovea Robnsta)等等制取类可可脂的局面。但是，这种桕籽是一种既含固体脂(桕脂)又含液体油(梓油)的特种籽粒。梓油(Stillingia oil)有毒，不可食用。所以，在制取桕脂的工业过程中，应有必要的纯桕脂工艺技术和控制指标，以保证毛桕脂的纯度和CBE商品价值的稳定性。最近有人曾提出以乌桕脂(或籽)为原料，用未经“三脱”(即脱酸、脱色、脂臭)的毛桕脂，经丙酮或8号轻汽油处理，结晶3～6小时，恒温过滤，减压“脱溶”，再经“三脱”;或者用已经“三脱”的全精炼桕脂，有机溶剂处理、恒温过滤、减压“脱溶”这二种实验试制类可可脂的方法。用毛桕脂结晶分提的方法无疑会影响分提质量。用全精炼桕脂结晶分提、分离，“脱溶”后即为CBE产品，而无脱色和脱臭或脱臭等后处理，这样，CBE生产过程中可能产生的污染以及杂质、水分，溶剂残留量等指标就难于控制。用丙酮或8号轻汽油、减压“脱溶”、溶剂和能量消耗大。结晶时间、生产周期长，产品质量差，且无质量指标，也未指明测试手段。对于生产过程中可能被梓油有毒物质污染的毛桕脂，未提出控制梓油混入的纯度指标，又是常用的方法进行“三脱”，食用安全性难于保证，更没有提出动物试验结果的有关报告。因此，本专利技术的宗旨是提供一种制取具有可靠的食用安全的高收率、高质量、低成本的类可可脂方法和适应于本专利技术结晶分提要求的结晶分提塔。在上述宗旨下，对毛桕脂的纯度严格控制，使用了特殊的半精炼技术，结晶分提技术和后处理技术以及具特殊结构的结晶塔，在工艺路线，溶剂和溶剂比的选择，非减压溶剂回收系统的采用，结晶各阶段降温速率和搅拌速度的选择，结晶塔的设计，各项指标的确定以及溶剂消耗、能耗的降低措施等等，都作了周密的考虑，使生产的类可可脂收率高，质量好，SFC%折线可与天然可可脂乱真。而且，工艺路线短，生产周期短、简单易行，切合实际，便于推广，投资也少。所以，成本低，经济效益高。尤其是非常规的“三脱”技术(包含在本专利技术的半精炼、吸附去杂、后处理过程中)使CBF产品具有了可靠的食用安全性。且已由足够的动物试验结果证明。以下将参照相应的附图加以详细的说明图1溶液在28℃时的偏光显微摄影彩照(放大6000倍)。图2控制降温速率的养晶期结晶偏光显微摄影彩照(放大6000倍)。图3降温速率失控的结晶后期偏光显微摄影彩照(放大6000倍)。图4CBE1＃、2＃、3＃实例的SFC%值与天然可可脂、日本FANTOM-500型的SFC%值的折线比较图。图5CBE1＃、2＃、3＃的相容性数据中，SFC%最大跌落值与天然可可脂、FANTOM-100型的SFC%值的折线比较图。图6CBE重量收率(%)与结晶温度(℃)的关系曲线η＝f(T)。图7本专利技术的溶剂冷却结晶分提塔设备的搅拌装置结构示意图。图8表示图7的搅拌装置沿A-A所作的剖面图。图9表示图7的搅拌装置沿B-B所作的剖面图。本专利技术是按照下述两条工艺过程实现的工艺过程1半精炼纯桕脂→吸附去杂处理→溶剂一次冷却结晶分提→晶液分离→非减压溶剂回收→后处理。工艺过程2半精炼纯桕脂→溶剂一次冷却结晶分提→晶液分离→非减压溶剂回收→吸附去杂处理→后处理。工艺过程1是按照下述方法具体实施的。将半精炼纯桕脂经吸附处理后，控制在50℃-75℃，将预热至20～37℃的6号溶剂，按溶剂比1∶4～1∶6(公斤立升)计量，分别交错加入具有特殊结构的溶剂冷却结晶分提塔，开动具特殊结构的搅拌系统，在30～35℃之间搅拌二十分钟左右，使油与溶剂成均相。使用1～32℃的多级致冷液系统(三级或四级)，进行控制降温速率的结晶2～4小时，结晶温度大于1℃，小于16℃结晶完成后，使用真空回路系统(真空度600～700mmHg)在晶液分离器中将晶液分离，液相部分经非减压溶剂回收系统蒸发后得CBE，蒸汽加热，去高温高真空后处理系统(在＞170℃＜245℃，维持2～3小时，残压≤5mmHg)得CBE产品。晶体部分利用从CBE溶剂回收设备中出来的热溶剂或热溶剂蒸汽反冲，使晶体熔化，在付产物溶剂回收系统蒸发后，去后处理系统得付产物。工艺过程1的实施方法中，将油温控制在85℃-105℃，随后吸入0.5%～2.0%(按油重量计)的活性白土和5%～20%(按白土重量计)的粉状活性炭，在真空状态下搅拌20分钟-40分钟的吸附去杂处理，(真空度＞700mmHg)放在溶剂回收之后，后处理之前进行，即为工艺过程2的实施方法。本专利技术所用的原料主要是从食用安全性考虑的半精炼纯桕脂。在制取桕脂的过程中，桕籽的果皮枝茎内所含的黄酮甙等等多种可能引起急性中毒的化学成分有可能污染纯桕脂，而且，更重要的是在剥蜡过程中或溶剂浸出过程中，梓油里的多种有毒物质也有可能污染纯桕脂。所以，要求有能够生产出纯桕脂的工艺技术，只有这样，才能从原料的角度保证制取CBE工艺的合理性。倘让有毒的梓油混入，而不加控制，而后再去考虑如何去除的工艺，当然是不合理的。因此，必须对毛桕脂进行严格的检测，以控制纯度。同时，保证CBE商品价值的稳定性。因为，梓油为天然植物油脂中稀有的富含高度不饱和短碳链脂肪酸的特种油料。由于其高度的不饱和而极易氧化，因此梓油的混入必将促使桕脂及CBE的劣化，而使CBE及CBE巧克力丧失原有的商品价值。当然，桕脂、CBE劣化的原因还有其它因素，如桕脂中不含天然抗氧化剂维生素E等等。分析梓油脂肪酸组成，其亚麻酸(C18∶3)含量最高。所以，本专利技术以检测毛桕脂(未碱炼的桕脂)中亚麻酸的含量作为梓油混入的标志。本专利技术要求毛桕脂中C18∶3≤0.1%。扦测仪器气相色谱分析仪。含量计算归一法。检测条件DEGS固定液。Chromosorb W担体60-80目。柱长2米。柱温180℃。汽化温度230℃。进样浓度6%。计算机衰减6。本专利技术对毛桕脂的纯度有严格要求外，对半精炼纯桕脂的酸价也有相当的要求，因为，半精炼或全精炼桕脂的酸价高，则CBE本文档来自技高网...

【技术保护点】
一种利用乌桕脂制取类可可脂（ＣＢＥ）的方法，其特征是所说的乌桕脂，是半精炼纯乌桕脂，吸附去杂后，经有机溶剂一次冷却结晶分提，晶液分离，溶剂回收，再经蒸汽蒸镏等后处理得ＣＢＥ产品，或者，吸附去杂处理在溶剂回收之后，后处理之前进行。

【技术特征摘要】
书 5 10 (meq/kg) 删除说明书 5 18 DEGS固定液 载气氮气30毫升/分5 19 60-80目 60-80目涂以6%DEGS5 20 柱长2米 柱长2米×φ3mmI·D5 21 柱温180℃ 柱温185℃进样量 进样量0.8m14 7 (meq/kg) %文件名称 页 行 补正前 补正后权利 1 10 5℃～45℃ 30℃～35℃为佳要求书 其中以30℃ (删除)11～12 ～35℃为佳 (删除)45℃～75℃ 60℃～65℃其中以60℃ (删除)～65℃为佳 (删除)2 4 1∶4～1∶6 ＞1∶4 ＜1∶62 11 ＞1℃ ＜16℃ ＞3℃ ＜14℃2 22 1℃～32℃ 1℃～33℃(原稿误写，以第24行的33℃为准)4 3 加入“本发明的收率≥50%＜82.6%”18 氧味 气味5 8 11.皂化价200～205 (删除)9 12 1110 13 1211 14 1312 15.汞≤0.1ppm (删除)13 16.砷≤.ppm (删除)4 7 1∶4～1∶6 ＞1∶4 ＜1∶610 32℃ 33℃(以第8页倒数第3行为准)7 19 1∶4～1∶6 ＞1∶4 ＜1∶68 20 32℃ 33℃(以22行33℃为准)9 7 32℃ 33℃(以第8页第22行33℃为准)10 15 650 600(原稿误写以第4页第12行600为准)11 7 晶体分离器 晶液分离器12 5 以上 左右14 9 溶点 熔点23 18皂化价200-250 (删除)24 19汞≤0.05ppm (删除)15 1 20砷≤0.1ppm (删除)11 只 项12 只 项附图 1 图1 生长期照片 生核期照片3 图4 (缺CBE3＃折线) (补CBE3＃折线)5 图6 横坐标箭头向右 横坐标箭头向左7 图9 焊点空白 焊点涂黑权利要求1.一种利用乌桕脂制取类可可脂(CBE)的方法，其特征是所说的乌桕脂，是半精炼纯乌桕脂，吸附去杂后，经有机溶剂一次冷却结晶分提，晶液分离，溶剂回收，再经蒸汽蒸镏等后处理得CBE产品，或者，吸附去杂处理在溶剂回收之后，后处理之前进行。2.根据权利要求1所述的方法，其特征在于所说的半精炼纯桕脂是包括纯桕脂提取和纯桕脂半精炼;所说的纯桕脂提取是经二次剥蜡或6号溶剂一次浸出取得的，所说的纯桕脂，在未经碱炼之前检测其脂肪酸组成、亚麻酸(C18∶3)含量、要求≤0.1%。3.根据权利要求1所述的方法，其特征在于所说的纯桕脂半精炼是碱炼时加NaoH水溶液的温度控制在5℃～45℃，其中以30℃～35℃为佳。纯桕脂温度控制在45℃～75℃，其中以60℃～65℃为佳，第一次水洗油温控制在85℃～95℃，其中以90℃左右为佳，用0.05%～2.0%(按水洗液重量计)的食盐沸水溶液进行化学处理，食盐水浓度0.1左右为佳。食盐水用量是油量的15-30%，其中以20%左右为佳。随后再用同量的沸水，几次水洗，并经真空脱水。4.根据权利要求1所述的方法，其特征是所说的吸附去杂在真空条件下，桕脂温度控制在85℃～105℃，其中以95℃左右为佳，随后吸入0.5%～2.0%(按油重量计)的活性白土(1.0%左右为佳和(或)5.0%～20%(按白土重量计)的粉状活性炭，10%左右为佳，进行吸附处理20～40分钟，其中以25分钟到30分钟为佳，真空度＞700mmHg。5.根据权利要求1所述的方法，其特征在于所说的一次冷却结晶分提的有机溶剂为6号溶剂，即馏程为60～90℃的石油醚。6.根据权利要求1所述的方法，其特征是所说的有机溶剂冷却结晶分提半精炼纯桕脂与6号溶剂的重量(公斤)体积(立升)比为1∶4～1∶6，以1∶5为佳。7.根据权利要求6所述的方法，其特征在于所说有机溶剂一次冷却结晶分提桕脂预热到50℃～75℃，60～65℃为佳。所说的溶剂预热到20～37℃，30℃左右为佳，分批交错加入结晶分提塔，搅拌降温，并且在30℃～35℃，33℃左右为佳，保温搅拌10～40分钟，20分钟左右为佳。8.根据权利要求1所述的方法，其特征在于所说的有机溶剂一次冷却结晶分提结晶温度为＞1℃＜16℃，5.5℃～8.5℃为佳，结晶时间为2～4小时，130～150分钟为佳。9.根据权利要求8所述的方法，其特征在于所说的有机溶剂一次冷却结晶分提的降温速率。溶液降温速率0.5℃～1.5℃/分 1.0℃/分左右为佳。成核期降温速率0.1～0.6℃/分 0.3℃/分左右为佳。生长期降温速率0.1～1.0℃/分 0.6℃/分左右为...

【专利技术属性】
技术研发人员：林一天，
申请(专利权)人：上海市油脂科学研究所，
类型：发明
国别省市：31[中国|上海]