一种全氟聚醚及其制备方法技术

本发明专利技术公开了一种基于六氟丙烯(HFP)与氧气为原料制备高稳定、耐化学性的全氟聚醚(PFPE)的制备方法。采用氟气为化学引发剂，六氟丙烯与氧气共聚合成平均分子量大于1500的全氟聚醚，在合成阶段由六氟丙烯、氧气在引发剂的存在下于‑75～‑40℃进行低温氧化聚合，然后得到的聚全氟聚醚过氧化物在160～300℃下消除过氧化物基团，其中，六氟丙烯和引发剂的摩尔比不低于25，得到聚醚中的过氧化物中的活性氧(PO)与整个全氟聚醚的质量比不高于0.015，反应器填充材质为元素周期表第Ⅷ族金属，过氧化物消除后得到的全氟聚醚在120～260℃用氟气进行端基处理用来除去端基酰氟基团。

A perfluoropolyether and its preparation method

The invention discloses a method for preparing high stable and chemical resistant perfluoropolyether (PFPE) based on six fluorene (HFP) and oxygen as raw material. The fluorine chemical initiator, copolymerization of propylene and oxygen fluorine six average molecular weight greater than 1500 perfluoropolyether, in the synthesis stage by six fluorine propylene and oxygen in the presence of initiator in 75 ~ 40 DEG C low-temperature oxidation polymerization, and then obtain the fluorinated polyether peroxide in 160 to 300 DEG C to eliminate peroxide groups, among them, six of hexafluoropropylene and initiator molar ratio of not less than 25, get active oxygen in polyether peroxide (PO) and the quality of the whole perfluoropolyether ratio is less than 0.015, the reactor filling material for the periodic table of elements of a group VIII metal, perfluoropolyether peroxide after the elimination of in the 120 ~ 260 DEG C with fluorine gas treatment groups are used to remove terminal acyl fluoride group.

【技术实现步骤摘要】
一种全氟聚醚及其制备方法
本专利技术涉及一种基于六氟丙烯(HFP)与氧气为原料制备高稳定、耐化学性的全氟聚醚(PFPE)的制备方法。
技术介绍
基于六氟丙烯的全氟聚醚是全氟化的低聚物，通式：Rf和Rf’可以是CF3-,CF3CF2-基团其中，氟碳与氧原子交替连接，这些低聚物有大的沸点范围，1mmHg条件下从50-70℃至240-350℃，熔点-60℃或更低。同时，全氟聚醚有复杂独特的属性如何高热稳定性(450℃)、在高腐蚀性介质中的化学稳定性、防火、无毒、介电特性高、粘性性能在大的温度范围略有可变、润滑性能好、耐辐射等等。上述复杂的属性使得它们在不同现代
得到应用，如介电液体、热载体(冷却剂)、油、润滑油等等。许多获取这些全氟聚醚的流程中，六氟环氧丙烷作为起始原料被描述。例如，中国专利CN103030800描述了高分子量全氟聚醚的制备方法，即在含氟溶剂和金属氟化物催化剂存在下进行六氟环氧丙烷聚合。专利CN103788363描述了六氟环氧丙烷在质子惰性溶剂中，以相转移试剂和无水碱金属氟化物为催化剂完成聚合反应。上述专利使用六氟环氧丙烷原料，因而成本较高，不是很经济的全氟聚醚制备方本文档来自技高网...

【技术保护点】
一种全氟聚醚，其特征在于该全氟聚醚的化学结构式为：A–(RCFO)n–(OCF2)m–(CF2)z–B其中：—(RCFO)和(OCF2)基团随机分布；—A基团为–F，–COF，–CF2–COF，CF3–，CF3CF2–，CF3–O–，CF3CF2–O–基团中的一种；—B基团为–COF或–CF2–COF基团中的一种；—RCF–是–CF(CF3)CF2–、–CF2CF2CF2–、–CF2CF2–的一种或它们的组合；—Z＝0‑2；—n+m＝6‑60，n/m＝20‑1；分子量M高于1500，活性氧(PO)质量含量不高于总全氟聚醚重量的0.015。

【技术特征摘要】
1.一种全氟聚醚，其特征在于该全氟聚醚的化学结构式为：A–(RCFO)n–(OCF2)m–(CF2)z–B其中：—(RCFO)和(OCF2)基团随机分布；—A基团为–F，–COF，–CF2–COF，CF3–，CF3CF2–，CF3–O–，CF3CF2–O–基团中的一种；—B基团为–COF或–CF2–COF基团中的一种；—RCF–是–CF(CF3)CF2–、–CF2CF2CF2–、–CF2CF2–的一种或它们的组合；—Z＝0-2；—n+m＝6-60，n/m＝20-1；分子量M高于1500，活性氧(PO)质量含量不高于总全氟聚醚重量的0.015。2.如权利要求1所述的一种全氟聚醚的制备方法，其特征在于包括如下步骤：(1)全氟聚醚过氧化物的合成：将六氟丙烯、氧气及引发剂分别连续通入反应器中，反应温度控制在-75～40℃，氧化压力为100～175KPa，氧化后得到全氟聚醚过氧化物；六氟丙烯和引发剂的摩尔比大于等于25；(2)过氧化物消除：首先将金属填料反应器升温至160～300℃，在输送全氟聚醚...

【专利技术属性】
技术研发人员：吴庆，李宏峰，王树华，瓦吉姆·卡尔尼洛夫，孙明山，
申请(专利权)人：巨化集团技术中心，
类型：发明
国别省市：浙江,33