一种制备全氟丙酰氟的方法技术

技术编号:15498869 阅读:92 留言:0更新日期:2017-06-03 20:28
一种制备全氟丙酰氟的方法,以四氟乙烯和碳酰氟为原料制备经过固定床反应器反应制备全氟丙酰氟。所述的四氟乙烯与碳酰氟的比例为0.8∶1‑1∶0.8。所述的原料经过以氟化钾、氟化钠、氟化铯中的一种或几种为催化剂的固定床反应器进行反应。所述的固定床反应器的温度为30‑1000摄氏度。所述的经过反应之后混合气体在液氮中循环冷却后,收集全氟丙酰氟气体。本发明专利技术一种制备全氟丙酰氟的方法,制备方法生产步骤简单、安全,反应时间短,生产率高。

Method for preparing perfluoro fluoro fluoride

A method for preparing perfluoropropionyl fluoride, prepared by fixed bed reactor for preparing perfluoropropionyl fluoride with tetrafluoroethylene and carbonyl fluoride for. Carbonyl fluoride tetrafluoroethylene with the ratio of 0.8 to 1 1: 0.8. The material is reacted with a fixed bed reactor in which one or more of the potassium fluoride, sodium fluoride, and cesium fluoride are used as catalysts. Fixed bed reactor and the temperature is 30 degrees Celsius 1000. After the reaction, the mixed gas is circulated and cooled in liquid nitrogen to collect perfluoro fluorinated fluorine gas. The invention relates to a method for preparing perfluoro fluoro fluoride, the preparation method is simple and safe, the reaction time is short and the productivity is high.

【技术实现步骤摘要】
一种制备全氟丙酰氟的方法
本专利技术涉及含氟精细化学品领域,具体涉及一种制备全氟丙酰氟的方法。
技术介绍
目前制备全氟丙酰氟的方法主要有两种。其一,六氟环氧丙烷在碱性催化剂诸如含负离子化合物(KF、CsF等)、叔胺类化合物(三甲基胺等)、胺的氧化物(氧化吡啶)、胺基化合物(二乙基苯胺)在一定的温度下制得。该方法是目前最常见的制备方法,缺点是原料六氟环氧丙烷价格昂贵,因此制备全氟丙酰氟的成本相当高。另外催化剂也极易吸水,催化剂就会失活、变质。此外,这种方法不可避免会产生六氟丙酮异构体,剧毒,最重要的是六氟丙酮、全氟丙酰氟、六氟环氧丙烷这三种气体的沸点及其接近,很难进行提纯。其二,电解法制备全氟丙酰氟。以丙酰氯和无水氟化氢为原料进行电解反应制备全氟丙酰氟,电解法反应危险,耗能量大,反应效率一般较低,放大比较困难,技术难度相对较高。
技术实现思路
本专利技术的目的是针对现有的技术存在的不足,提出了一种工作效率高的制备全氟丙酰氟的方法。本专利技术所解决的技术问题采用以下技术方案来实现一种制备全氟丙酰氟的方法,以四氟乙烯和碳酰氟为原料,制备经过催化剂固定床反应器反应,反应后的混合气体在液氮中循环冷却后,收集全氟丙酰氟气体。所述的四氟乙烯与碳酰氟的比例为0.8∶1-1∶0.8。所述的原料经过以氟化钾、氟化钠、氟化铯中的一种或几种为催化剂的固定床反应器进行反应。所述的固定床反应器的温度为30-1000摄氏度。本专利技术的有益效果为:提出了一种制备全氟丙酰氟的方法,制备方法生产步骤简单、安全,反应时间短,生产率高。具体实施方式下面结合具体实施例对本专利技术的技术方案作详细说明。实施例1将四氟乙烯与碳酰氟按比例为0.8∶1配比后,在固定床反应器内经过催化剂氟化钠催化,催化时长为5秒,催化温度为400℃,催化后的混合气体通过在液氮中循环冷却后,收集全氟丙酰氟气体,全氟丙酰氟气体的生产率为64%。实施例2将四氟乙烯与碳酰氟按比例为0.8∶1配比后,在固定床反应器内经过催化剂氟化钾催化,催化时长为5秒,催化温度为400℃,催化后的混合气体通过在液氮中循环冷却后,收集全氟丙酰氟气体,全氟丙酰氟气体的生产率为82%。实施例3将四氟乙烯与碳酰氟按比例为0.8∶1配比后,在固定床反应器内经过催化剂氟化铯催化,催化时长为5秒,催化温度为400℃,催化后的混合气体通过在液氮中循环冷却后,收集全氟丙酰氟气体,全氟丙酰氟气体的生产率为96%。实施例4将四氟乙烯与碳酰氟按比例为0.8∶1配比后,在固定床反应器内经过催化剂氟化钠催化,催化时长为5秒,催化温度为1000℃,催化后的混合气体通过在液氮中循环冷却后,收集全氟丙酰氟气体,全氟丙酰氟气体的生产率为63%。实施例5将四氟乙烯与碳酰氟按比例为1∶0.8配比后,在固定床反应器内经过催化剂氟化铯催化,催化时长为10秒,催化温度为600℃,催化后的混合气体通过在液氮中循环冷却后,收集全氟丙酰氟气体,全氟丙酰氟气体的生产率为78%。实施例6将四氟乙烯与碳酰氟按比例为1∶0.8配比后,在固定床反应器内经过催化剂氟化钠和氟化钾催化,催化时长为10秒,催化温度为800℃,催化后的混合气体通过在液氮中循环冷却后,收集全氟丙酰氟气体,全氟丙酰氟气体的生产率为96%。实施例7将四氟乙烯与碳酰氟按比例为1∶0.8配比后,在固定床反应器内经过催化剂氟化铯催化,催化时长为10秒,催化温度为800℃,催化后的混合气体通过在液氮中循环冷却后,收集全氟丙酰氟气体,全氟丙酰氟气体的生产率为92%。实施例8将四氟乙烯与碳酰氟按比例为1∶0.8配比后,在固定床反应器内经过催化剂氟化钠催化,催化时长为10秒,催化温度为1000℃,催化后的混合气体通过在液氮中循环冷却后,收集全氟丙酰氟气体,全氟丙酰氟气体的生产率为78%。本专利技术制备方法生产步骤简单、安全,反应时间短,生产率高。以上显示和描述了本专利技术的基本原理和主要特征和本专利技术的优点。本行业的技术人员应该了解,本专利技术不受上述实施例的限制,上述实施例和说明书中描述的只是说明本专利技术的原理,在不脱离本专利技术精神和范围的前提下,本专利技术还会有各种变化和改进,这些变化和改进都落入要求保护的本专利技术范围内。本专利技术要求保护范围由所附的权利要求书及其等效物界定。本文档来自技高网...

【技术保护点】
一种制备全氟丙酰氟的方法,其特征在于:以四氟乙烯和碳酰氟为原料,制备经过催化剂固定床反应器反应,反应后的混合气体经过分离,收集全氟丙酰氟气体。

【技术特征摘要】
1.一种制备全氟丙酰氟的方法,其特征在于:以四氟乙烯和碳酰氟为原料,制备经过催化剂固定床反应器反应,反应后的混合气体经过分离,收集全氟丙酰氟气体。2.根据权利要求1所述的制备全氟丙酰氟的方法,其特征在于所述混合气体的分离是将混合气体通入液氮进行冷却分离,进而得到全氟丙酰氟。3.根据权利要求1所述的一种制备全氟丙酰氟的方法...

【专利技术属性】
技术研发人员:肖鑫徐雅硕耿谦姚素梅
申请(专利权)人:天津市长芦化工新材料有限公司
类型:发明
国别省市:天津,12

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