本发明专利技术提供了一种用于提取全氟聚醚的方法。所述方法涉及：(a)将包含液体或超临界二氧化碳的溶剂与包含增稠剂、提取助剂材料和所述全氟聚醚的润滑脂在提取区接触，以形成包含提取的全氟聚醚的提取溶液；以及(b)从所述提取溶液中回收所述提取的全氟聚醚；其中所述回收的提取的全氟聚醚包含不超过约2重量％的所述增稠剂。
【技术实现步骤摘要】
【国外来华专利技术】
技术介绍
专利
本专利技术涉及从润滑脂中提取和回收全氟聚醚的方法。相关领域说明由于全氟聚醚(PFPE)油具有高温性能、非易燃性、化学惰性、优异的稳定性和润滑性等性质，因此它具有很高的价值。通过将PFPE油与多种增稠剂和任选的其他添加剂混合来形成具有相似性质的润滑脂化合物，以满足不同应用的需求。润滑脂被制造成使得PFPE油、增稠剂和其他添加剂不易分离。这一点在经历高温或高机械负荷的润滑应用中极其重要。这项需求的一个例子是航空和航天工业，该领域采用军用规格MIL-PRF-27617G，其中针对各种级别油脂的油分离量进行了限制。当暴露于204℃的温度下30小时时，MIL-PRF-27617G II类油脂的最大允许油分离为15.0％。根据用于从润滑油中分离油的ASTM方法D6184标准测试方法测量油分离。生产润滑油化合物的制造商和消费润滑油化合物的原始设备制造商(OEM)生成油脂废物流。油脂废物出现在以下过程中：设备清理过程、产品转移过程、从包装中去除不完整油脂产品的过程或制造操作中常见的其他工序中。油脂废物流中的PFPE油不会因为接触添加剂或随着存在于废物流中的时间而受到影响，并且PFPE油保留了所有有价值的性质。因此，需要开发一种高性价比且环境友好的方法，这种方法能够从油脂中分离PFPE油，并回收油以供使用。
技术实现思路
本专利技术提供从润滑脂中提取全氟聚醚的方法。所述方法包括：(a)将包含液体或超临界二氧化碳的溶剂与包含增稠剂、提取助剂材料和全氟聚醚的润滑脂在提取区接触，以形成包含提取的全氟聚醚的提取溶液；以及(b)从提取溶液中回收提取的全氟聚醚；其中回收的提取的全氟聚醚包含不超过约2重量％的增稠剂。附图说明附图中示出了实施例，以增进对本文所示概念的理解。图1为包括定制的高压提取设备的提取过程流程图的例示。图2为包括实例1和比较例1的提取曲线(提取收率对溶剂与润滑脂比率或溶剂与进料比率)的例示。图3为包括实例2和比较例2的提取曲线(提取收率对溶剂与润滑脂比率或溶剂与进料比率)的例示。技术人员理解，图中的物体是以简洁明了的方式示出的，而不一定按比例绘制。例如，图中一些物体的尺寸相对于其它物体可能有所放大，以便于增进对实施例的理解。具体实施方式以上综述和下列具体实施方式仅是示例性和说明性的，而不是对本专利技术进行限制，本专利技术如所附权利要求中所限定。根据下列具体实施方式和权利要求，任何一个或多个实施例的其他特征和有益效果将显而易见。如本文所用，术语“包含”、“包括”、“具有”或它们的任何其他变型均旨在涵盖非排他性的包括。例如，包括要素列表的工艺、方法、制品或设备不必仅限于那些要素，而是可以包括未明确列出的或此类工艺、方法、制品或设备所固有的其他要素。此外，除非明确规定相反的意思，否则“或”是指包含性的而非排他性的“或”。例如，下列任一种情况都表示条件A或B得到满足：A为真(或存在A)且B为假(或不存在B)，A为假(或不存在A)且B为真(或存在B)，A和B都为真(或既存在A，又存在B)。而且，采用“一个”或“一种”来描述本文所述的元素和组分。这样做只是为了方便，并给出本专利技术范围的一般意义。除非意思明显相反，否则该描述应当理解为包括一个/种或至少一个/种，并且单数也包括复数的意思。除非另外规定，否则本文所用的全部科技术语的含义都与本专利技术所属领域的普通技术人员通常理解的一致。如发生矛盾，以本说明书及其包括的定义为准。尽管与本文描述的方法和材料类似或等同的方法和材料也可用于实践或测试本专利技术的实施例，但下文描述了适宜的方法和材料。此外，描述的材料、方法和实例只是示例性的，而非限制性的。当数量、浓度或其他数值或参数以范围、优选范围或优选上限数值和/或优选下限数值的列表形式给出时，它应理解为具体地公开了由任何范围上限或优选数值和任何范围下限或优选数值的任何一对所构成的所有范围，而不管所述范围是否被单独地公开。除非另外指明，否则凡在本文中给出某一数值范围之处，该范围均旨在包括其端点，以及位于该范围内的所有整数和分数。在陈述下文实施例的详情之前，首先定义或阐明一些术语。如本文所用，术语“重量％”是指重量百分比。如本文所用，术语“提取”或“提取的”是指通过溶剂从底物中除去一种或多种组分的物理或化学方法。如本文所用，术语“提取助剂”是指可掺人全氟聚醚润滑脂中的惰性材料，在提取过程的特定压力和流体条件下，该材料可(例如)通过材料处理和/或通过改进提取容器中溶剂的流体分布而有利于提取过程。如本文所用，术语“提取的全氟聚醚”是指通过本专利技术的提取方法从润滑脂中分离的全氟聚醚。如本文所用，术语“润滑脂”是指接受本专利技术的提取方法以回收其中所含PFPE油的油脂。通常，润滑脂包含用于生产这类油脂的PFPE和一种或多种增稠剂以及其他添加剂(如果存在，例如抗腐蚀添加剂)。此外，在提取过程之前，向润滑脂中加入至少一些提取助剂材料，以进一步协助提取过程。如本文所用，术语“提取的全氟聚醚的收率”是指提取的PFPE的量与提取前润滑脂中包含的PFPE总量的比值。超临界流体超临界流体(SCF)表现出介于那些气体和液体之间的中间体特性。SCF的一个关键特征是通过改变温度或压力、或它们的组合能够持续改变流体密度，从液体样密度变为气体样密度。多个密度依赖性的物理特性同样表现出在此范围内类似的连续改变。这些特性中的一些包括但不限于溶剂强度(这一点通过不同物质在SCF介质中的溶解度得到证明)、极性、粘度、扩散性、热容、热导率、等温压缩率、膨胀性、收缩性、流动性、和分子堆积。SCF中的密度变化也影响溶质的化学势并因此影响反应速率和平衡常数。因此，在SCF介质中的溶剂环境可通过调节多个密度依赖性流体特性进行优化以供特定用途。当体系温度和压力超过由临界温度(Tc)和压力(Pc)限定的相应临界点值时，流体处于SCF状态。对于纯物质，气相和液相能够共存时Tc和Pc是最高的。高于Tc时，无论施加多大压力，液体不会形成纯物质。相似地，在对应于气相和液相共存状态的这一Tc，限定了Pc和临界摩尔体积。对于二氧化碳，临界点为7.38MPa(Pc)、31.1℃(Tc)。关于超临界流体的讨论，参见Kirk-Othmer Encycl.of Chem.Technology，4thEd.，Vol.23，pg.452-477(Kirk-Othmer，《化工技术百科全书》，第4版，第23卷，第452-477页)。全氟聚醚全氟聚醚是指由全氟烷基醚重复单元构成的低聚物或聚合物。全氟聚醚通常是具有不同分子量的低聚物或聚合物的多分散混合物。全氟聚醚与全氟聚烷基醚同义。经常使用的其它同义术语包括“PFPE”、“PFAE”、“PFPE油”、“PFPE流体”和“PFPAE”。这些同义词在本专利技术中可互换使用。可独立地将用于本专利技术方法的合适的全氟聚醚的两个端基官能化或非官能化。在非官能化全氟聚醚中，所述端基可为支链或直链的全氟烷基端基。此类全氟聚醚的例子可具有式Cr’F(2r’+1)-A-Cr’F(2r’+1)，其中每个r’独立地为3至6；A司为O-(CF(CF3)CF2-O)w’、O-(CF2-O)x’(CF2CF2-O)y’、O-(C2F4-O)w’、O-(C2F4-O)x，(C3F6-O)y，、O-(CF(C本文档来自技高网...
【技术保护点】
一种用于提取全氟聚醚的方法，包括：(a)将包含液体或超临界二氧化碳的溶剂与包含增稠剂、提取助剂材料和所述全氟聚醚的润滑脂在提取区接触，以形成包含提取的全氟聚醚的提取溶液；以及(b)从所述提取溶液中回收所述提取的全氟聚醚；其中所述回收的提取的全氟聚醚包含不超过约2重量％的所述增稠剂。
【技术特征摘要】
【国外来华专利技术】2014.01.07 US 61/9244611.一种用于提取全氟聚醚的方法，包括：(a)将包含液体或超临界二氧化碳的溶剂与包含增稠剂、提取助剂材料和所述全氟聚醚的润滑脂在提取区接触，以形成包含提取的全氟聚醚的提取溶液；以及(b)从所述提取溶液中回收所述提取的全氟聚醚；其中所述回收的提取的全氟聚醚包含不超过约2重量％的所述增稠剂。2.根据权利要求1所述的方法，其中所述回收的提取的全氟聚醚包含不超过约0.1重量％的所述增稠剂。3.根据权利要求1所述的方法，其中所述增稠剂选自PTFE、FEP、PFA、MFA、ETFE、PCTFE、ECTFE、PVDF以及它们的组合。4.根据权利要求3所述的方法，其中所述增稠剂是PTFE。5.根据权利要求1所述的方法，其中所述增稠剂选自滑石、二氧化硅、粘土、氮化硼、二氧化钛、氮化硅，以及它们的组合。6.根据权利要求1所述的方法，其中所述增稠剂选自金属皂、三聚氰胺氰脲酸盐、尿素、聚脲、聚氨酯、聚烯烃，以及它们的组合。7.根据权利要求6所述的方法，其中所述金属皂选自锂皂、钠皂、复合锂皂、磺酸钙、铝皂，以及它们的组合。8.根据权利要求1所述的方法，其中所述溶剂与所述润滑脂的重量比不超过约50。9.根据权利...
【专利技术属性】
技术研发人员：KW哈钦森，SA利伯特，JL豪厄尔，X梁，V克鲁科尼斯，HJ肖恩曼，
申请(专利权)人：科慕埃弗西有限公司，
类型：发明
国别省市：美国;US
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