一种新型抗指纹剂及其制备方法技术

本发明专利技术涉及一种新型抗指纹剂及其制备方法，该抗指纹剂的组成为0.1％‑20％总重量的全氟聚醚硅烷和80％‑99.9％的溶剂，其中，全氟聚醚硅烷结构式为F‑(C2F4O)i(CF2O)kCF2CH2O(CH2)mSiCH3(CH2CH2(SiOCH3)3)2。该全氟聚醚硅烷化合物制备简单，物料成本较低，由其形成的抗指纹剂够提供优异的防污性、优异的耐磨性和较好的滑爽性能，并同时保持原材料透明度。

Novel anti fingerprint agent and preparation method thereof

The invention relates to a novel fingerprint resistant agent and a preparation method thereof, the composition of the anti fingerprint agent is 0.1% of the total weight of 20% perfluoropolyether silane and 80% 99.9% solvent, the perfluorinated polyether silane of formula F (C2F4O) I (CF2O) kCF2CH2O (CH2CH2 (mSiCH3 (CH2) SiOCH3) 3) 2. The perfluorinated polyether silane compound material has the advantages of simple preparation, low cost, by the formation of the anti fingerprint agent enough to provide excellent antifouling properties, excellent wear resistance and good smooth performance, while maintaining transparency of raw materials.

【技术实现步骤摘要】
一种新型抗指纹剂及其制备方法
本专利技术涉及表面处理技术，尤其涉及一种新型抗指纹剂及其制备方法
技术介绍
随着3C电子产品的广泛使用，消费者对产品的要求也越来越高。除了要求其色彩美观、手感舒适，还要求其表面具有较好的耐磨性、抗刮伤性以及抗指纹性。含氟醚硅烷化合物在用于基材的表面处理时，可提供优异的拨水性、拨油性、防污性等。作为这样的含氟硅烷化合物，已知有分子主链中具有全氟聚醚基、在分子末端或末端部具有与Si原子键合的可水解的基团的含全氟聚醚基硅烷化合物。迄今已经采用各种技术制备了各种各样的全氟聚醚硅烷化合物。现有很多专利技术可以制备此类全氟聚醚硅烷化合物，仅我司先前已公开专利CN105801835A克服目前技术困难，设计出一种新型全氟聚醚硅烷化合物，有较好的防污、防水、防油、及耐磨性。与专利CN104769009A对比效果更优。但目前专利提出的技术存在两个局限，如W02006/107083和CN101456947工艺简便，但产品耐磨效果被市场证明较差，CN105801835A和CN104769009A产品耐磨提高，但工艺复杂，制备成本较高。当前需要设计一种工艺简单，成本较低，防污、防油、耐磨、防水效果较好的新型抗指纹剂，所以其有效组分的设计是关键。
技术实现思路
本专利技术所要解决的问题是克服现有技术存在的不足，提供一种新型抗指纹剂，该抗新型抗指纹剂的有效组分为新型全氟聚醚硅烷化合物，具有如下结构F-(C2F4O)i(CF2O)kCF2CH2O(CH2)mSiCH3(CH2CH2(SiOCH3)3)2本专利技术由分子结构设计出发，已知当使用聚硅氧硅氮烷化合物时，两个或多个硅烷官能基同时设计在全氟聚醚化合物分子的一端，将会产生优异防污性、拒油性、抗划伤性和耐久性效果。由当前急需解决的问题为引导，即：由生产出既具优异防污性和优异耐久性，又具有简便合成工艺，低廉成本的抗指纹剂为根本目标。我们发现，若在全氟聚醚分子末端引入两个硅烷链是比较容易的，引入三个及以上工艺复杂，且性能因硅烷链太多，易水解使得性能下降。同时，参考专利CN105801835A的工艺方法，以现有的全氟聚醚醇F-(C2F4O)i(CF2O)kCF2CH2OH,与X-(CH2)mSiCH3(CH＝CH2)2取代反应可以制备全氟聚醚硅二烯F-(C2F4O)i(CF2O)kCF2CH2O(CH2)mSiCH3(CH＝CH2)2进而将全氟聚醚硅二烯与三甲氧基硅烷氢硅加成制备所设计的化合物F-(C2F4O)i(CF2O)kCF2CH2O(CH2)mSiCH3(CH2CH2(SiOCH3)3)2，其制备方法简单，路线短，可以方便地实现。其中X-(CH2)mSiCH3(CH＝CH2)2分子中X为卤素原子，m≥1的整数。如ClCH2SiCH3(CH＝CH2)2(CAS:25202-02-2)和BrCH2CH2SiCH3(CH＝CH2)2(CAS:51664-52-9)，市场上可以方便购买。由此制备的所述的新型全氟聚醚硅烷化合物组成的抗指纹剂，具有良好的使用效果和优越的耐污性能，且与CN105801835A相比，由于很容易引入双链，制备简单，物料成本较低。具体方案如下：一种新型抗指纹剂，该抗指纹剂的组成为0.1％-20％总重量的全氟聚醚硅烷和80％-99.9％的溶剂，所述的全氟聚醚硅烷结构式如下：F-(C2F4O)i(CF2O)kCF2CH2O(CH2)mSiCH3(CH2CH2(SiOCH3)3)2SC-2其中，i，k为分别独立数字，为0以上、200以下的整数，i，k的和大于等于1，带有i，k并用括弧括起的各重复单元的存在顺序在式中是任意的；m≥1，且m为整数。进一步的，所述的溶剂为全氟丁基甲基醚、全氟丁基乙基醚、全氟己基甲基醚、全氟辛烷、氢氟醚中任意一种。一种制备所述的新型抗指纹剂的方法，包括以下步骤：1)全氟聚醚醇F-(C2F4O)i(CF2O)kCF2CH2OH与X-(CH2)mSiCH3(CH＝CH2)2进行取代反应制备全氟聚醚硅二烯F-(C2F4O)i(CF2O)kCF2CH2O(CH2)mSiCH3(CH＝CH2)2；2)全氟聚醚硅二烯F-(C2F4O)i(CF2O)kCF2CH2O(CH2)mSiCH3(CH＝CH2)2与三甲氧基硅烷进行氢硅加成制备全氟聚醚硅烷F-(C2F4O)i(CF2O)kCF2CH2O(CH2)mSiCH3(CH2CH2(SiOCH3)3)2；3)占总重量0.1％-20％的全氟聚醚硅烷F-(C2F4O)i(CF2O)kCF2CH2O(CH2)mSiCH3(CH2CH2(SiOCH3)3)2与占总重量80％-99.9％的溶剂混合均匀，获得新型抗指纹剂，其中，i，k为分别独立数字，为0以上、200以下的整数，i，k的和大于等于1，带有i，k并用括弧括起的各重复单元的存在顺序在式中是任意的；X为卤素原子，m≥1，且m为整数。进一步的，所述的溶剂为全氟丁基甲基醚、全氟丁基乙基醚、全氟己基甲基醚、全氟辛烷、氢氟醚中任意一种。一种通过涂布所述的新型抗指纹剂获得的薄膜。进一步的，将所述的新型抗指纹剂稀释至千分之一的固含量浓度稀释液，之后涂布在基材上进行烘烤，冷却后获得所述的薄膜。进一步的，所述的涂布为湿式涂布、物理气相沉积或化学气相沉积；任选的，所述烘烤的温度为80-150℃，烘烤的时间为10-60分钟，冷却终点为室温。进一步的，所述的薄膜的用途，用作光学部件的防污层或显示器件的抗指纹层。进一步的，所述的光学部件为抗反射膜、光学滤光片、光学镜片、眼镜镜片、分束器、棱镜或反射镜。进一步的，所述的显示器件为手机盖片、计算机屏幕或电视屏幕。有益效果：本专利技术提供一种便宜易得新型抗指纹剂，此新型抗指纹剂主要成分为新型全氟聚醚硅烷材料，其制备简单，物料成本较低，形成的抗指纹剂具优异防污性、优异的耐磨性和较好的滑爽性能，并同时保持原材料透明度，解决了当前氟硅材料所遇到的瓶颈，填补了市场需求的空白。具体实施方式下面结合实施例对本专利技术技术方案作进一步阐述。实施例中未注明具体技术或条件者，按照本领域内的文献所描述的技术或条件或者按照产品说明书进行。所用试剂或仪器未注明生产厂商者，均为可以通过市购获得的常规产品。实施例中的全氟聚醚醇可由泉州思康新材料有限公司获得。实施例1合成全氟聚醚硅二烯在氮气保护下，在3.0L配备有搅拌器、加液漏斗、回流冷凝器和温度计的四颈烧瓶中加入400g3-双(三氟甲基)苯和24g(0.6mol)氢氧化钠，搅拌均匀，在30℃以下缓慢加入1600g全氟聚醚醇(MW:4000)的3-双(三氟甲基)苯溶液(400g)。然后缓慢滴加71gCl-CH2SiCH3(CH＝CH2)2，滴加完毕升至85℃反应6小时，反应液冷却到40℃以下，向其加入400g丙酮和水(1:1)混合液，400g克全氟己烷，搅拌20分钟。分出氟相，2×200g甲醇洗涤氟相。油泵真空干燥氟相2小时得1480g(产率90％)全氟聚醚硅二烯即：F-(C2F4O)i(CF2O)kCF2CH2OCH2SiCH3(CH＝CH2)2。1HNMR证明反应生成物确认为上述化学式的全氟聚醚硅二烯。平均分子量经GPC测定为4100。同样使用Br-CH2CH2SiCH3(CH＝CH2)2(CAS:本文档来自技高网...

【技术保护点】
一种新型抗指纹剂，该抗指纹剂的组成为0.1％‑20％总重量的全氟聚醚硅烷和80％‑99.9％的溶剂，其特征在于：所述的全氟聚醚硅烷结构式如下：F‑(C2F4O)i(CF2O)kCF2CH2O(CH2)mSiCH3(CH2CH2(SiOCH3)3)2   SC‑2其中，i，k为分别独立数字，为0以上、200以下的整数，i，k的和大于等于1，带有i，k并用括弧括起的各重复单元的存在顺序在式中是任意的；m≥1，且m为整数。

【技术特征摘要】
1.一种新型抗指纹剂，该抗指纹剂的组成为0.1％-20％总重量的全氟聚醚硅烷和80％-99.9％的溶剂，其特征在于：所述的全氟聚醚硅烷结构式如下：F-(C2F4O)i(CF2O)kCF2CH2O(CH2)mSiCH3(CH2CH2(SiOCH3)3)2SC-2其中，i，k为分别独立数字，为0以上、200以下的整数，i，k的和大于等于1，带有i，k并用括弧括起的各重复单元的存在顺序在式中是任意的；m≥1，且m为整数。2.如权利要求1所述的新型抗指纹剂，其特征在于：所述的溶剂为全氟丁基甲基醚、全氟丁基乙基醚、全氟己基甲基醚、全氟辛烷、氢氟醚中任意一种。3.一种制备权利要求1所述的新型抗指纹剂的方法，其特征在于：包括以下步骤：1)全氟聚醚醇F-(C2F4O)i(CF2O)kCF2CH2OH与X-(CH2)mSiCH3(CH＝CH2)2进行取代反应制备全氟聚醚硅二烯F-(C2F4O)i(CF2O)kCF2CH2O(CH2)mSiCH3(CH＝CH2)2；2)全氟聚醚硅二烯F-(C2F4O)i(CF2O)kCF2CH2O(CH2)mSiCH3(CH＝CH2)2与三甲氧基硅烷进行氢硅加成制备全氟聚醚硅烷F-(C2F4O)i(CF2O)kCF2CH2O(CH2)mSiCH3(CH2CH2(SiOCH3)3)2；3)占总重量0.1％-20％的全氟聚醚硅烷F-(C2F4O)...

【专利技术属性】
技术研发人员：程思聪，李斌，
申请(专利权)人：龙岩思康特种化学品有限公司，
类型：发明
国别省市：福建,35