一种合成1‑甲基‑4,5‑二羟基‑2‑硝亚胺基咪唑烷的方法技术

本发明专利技术涉及化工材料技术领域,具体公开了一种合成1‑甲基‑4,5‑二羟基‑2‑硝亚胺基咪唑烷的方法，方法为甲基硝基胍与乙二醛在碳酸氢钠控制PH条件下反应，步骤如下：在烧瓶中加入甲胺水溶液、水，滴加浓硫酸；控制体系温度加入硝基胍；投料完成后，进行保温；用稀硫酸中和至PH＝6.5，过滤，水洗，得到中间体；加入40％乙二醛中，用20％碳酸氢钠水溶液调至PH＝8，加入甲基硝基胍，搅拌进行反应；过滤得到白色滤饼，加冰水洗涤至中性，用甲醇结晶，得到白色颗粒状固体。本发明专利技术可以使1‑甲基‑4,5‑二羟基‑2‑硝亚胺基咪唑烷的收率达到≥87.5％，而且产品纯度高、杂质含量少、摩尔收率高，取得了良好的经济效益；本发明专利技术的制备方法安全、环保，适用于工业生产。

A method for the synthesis of 1 methyl two hydroxy 4,5 2 nitrate imino imidazolidine

The present invention relates to the technical field of chemical materials, and particularly discloses a synthesis of 1 methyl two hydroxy 4,5 2 nitrate imino imidazolidine, steps and methods for methyl nitroguanidine and ethylene aldehyde in PH two sodium bicarbonate under the control of reaction is as follows: adding methylamine and water in the flask, adding the temperature control system of concentrated sulfuric acid; adding nitroguanidine; feeding after heat; with dilute sulfuric acid neutralization to PH = 6.5, filtering, washing, get intermediate; adding 40% B two aldehydes, 20% sodium bicarbonate solution to PH = 8, adding methyl nitrate aminoguanidine, stirring reaction; filtering white cake, ice water washing to neutral, with methanol crystallization to obtain white granular solids. The invention can make 1 methyl two hydroxy 4,5 2 nitrate imino imidazolidine yield reached more than 87.5%, and the product of high purity, high molar yield, and achieved good economic benefits and environmental protection; the preparation method of the invention is safe and suitable for industrial production.

【技术实现步骤摘要】
一种合成1-甲基-4,5-二羟基-2-硝亚胺基咪唑烷的方法
本专利技术属于化工材料
，具体涉及一种合成1-甲基-4,5-二羟基-2-硝亚胺基咪唑烷的方法。
技术介绍
胍类化合物是一类强的有机碱，在一般的生理环境中处于完全质子状态，并能在较宽的PH范围内保持正电性，这对于键合阴离子和保持蛋白质的三级结构具有重要的意义。正是由于胍类化合物的高生物活性，从而使胍及其衍生物广泛应用于医药临床、表面活性剂以及农药杀虫剂。1-甲基-4,5-二羟基-2-硝亚胺基咪唑烷在这些方面有着广阔的应用前景。1-甲基-4,5-二羟基-2-硝亚胺基咪唑烷可由硝基胍与甲胺反应得到中间体甲基硝基胍，甲基硝基胍与乙二醛反应得到产品1-甲基-4,5-二羟基-2-硝亚胺基咪唑烷，反应原理为：在使用甲基硝基胍和乙二醛生成1-甲基-4,5-二羟基-2-硝亚胺基咪唑烷的过程中，此方法通过PH及温度控制减少副反应，使得1-甲基-4,5-二羟基-2-硝亚胺基咪唑烷的反应收率达到87.5％。
技术实现思路
本专利技术所要解决的技术问题是针对现有技术的不足，提供一种合成1-甲基-4,5-二羟基-2-硝亚胺基咪唑烷的方法，安全、高效地本文档来自技高网...

【技术保护点】
一种合成1‑甲基‑4,5‑二羟基‑2‑硝亚胺基咪唑烷的方法，其特征在于，所述方法为甲基硝基胍与乙二醛在碳酸氢钠控制PH条件下反应，具体步骤如下：S1、在烧瓶中加入40％甲胺水溶液、水，滴加浓硫酸；S2、控制S1体系温度不超过45℃，滴加结束后加入硝基胍；S3、硝基胍投料完成后，温度45℃下进行保温；S4、保温结束后，用稀硫酸中和至PH＝6.5，过滤，水洗，得到中间体甲基硝基胍；S5、加入40％乙二醛中，用20％碳酸氢钠水溶液调至PH＝8，加入甲基硝基胍，搅拌成糊状，温度30℃下反应5h；S6、过滤得到白色滤饼，加冰水洗涤至中性，用甲醇重结晶，得到白色颗粒状固体。

【技术特征摘要】
1.一种合成1-甲基-4,5-二羟基-2-硝亚胺基咪唑烷的方法，其特征在于，所述方法为甲基硝基胍与乙二醛在碳酸氢钠控制PH条件下反应，具体步骤如下：S1、在烧瓶中加入40％甲胺水溶液、水，滴加浓硫酸；S2、控制S1体系温度不超过45℃，滴加结束后加入硝基胍；S3、硝基胍投料完成后，温度45℃下进行保温；S4、保温结束后，用稀硫酸中和至PH＝6.5，过滤，水洗，得到中间体甲基硝基胍；S5、加入40％乙二醛中，用20％碳酸氢钠水溶液调至PH＝8，加入甲基硝基胍，搅拌成糊状，温度30℃下反应5h；S6、过滤得到白色滤饼，加冰水洗涤至中性，用甲醇重结晶，得到白色颗粒状固体。2.根据权利要求1所述的一种合成1-甲基-4,5-二羟基-2-硝亚胺基咪唑烷的方法，其特征在于，S1中水与甲胺水溶液重量比为0...

【专利技术属性】
技术研发人员：陈雨峰，金标，
申请(专利权)人：南通天泽化工有限公司，
类型：发明
国别省市：江苏,32