The present invention relates to the technical field of chemical materials, and particularly discloses a 4,5 two hydroxy preparation method of 2 nitrate imino imidazolidine, method for preparing nitroguanidine with ethylene aldehyde two under ultrasonic reaction, the specific steps are as follows: adding concentrated sulfuric acid in a flask, adding guanidine nitrate; control the temperature of the system is less than 40 DEG C; guanidine nitrate feeding is completed, 40 degrees heat; add ice ice water solution solution, cooling, filtering and washing; adding 40% B two aldehyde, adding hydrochloric acid to control PH = 4, stirring into paste, reaction under ultrasonic irradiation; filtering to obtain white cake ice water washed to neutral with acetic acid, recrystallization, white granular solid. The invention can make the 4,5 two 2 hydroxy imino nitrate imidazolidine yield reached more than 85%, and the product of high purity, high molar yield, and achieved good economic benefits, environmental safety, the preparation method of the invention is suitable for industrial production.
【技术实现步骤摘要】
一种4,5-二羟基-2-硝亚胺基咪唑烷的制备方法
本专利技术涉及化工材料
,具体涉及一种4,5-二羟基-2-硝亚胺基咪唑烷的制备方法。
技术介绍
近年来,很多含有胍基衍生物的天然产物从自然界生物中相继被分离出来,并发现许多含有胍基化合物具有生物活性,而且胍基对活性起到重要作用。正是由于胍类化合物的高生物活性,从而使胍及其衍生物广泛应用于医药临床、表面活性剂以及农药杀虫剂。4,5-二羟基-2-硝亚胺基咪唑烷便是杀虫剂吡虫啉的重要的类似前驱体。4,5-二羟基-2-硝亚胺基咪唑烷可由硝酸胍脱水得到中间体硝基胍,硝基胍与乙二醛反应得到产品4,5-二羟基-2-硝亚胺基咪唑烷,反应原理为:在使用硝基胍和乙二醛生成4,5-二羟基-2-硝亚胺基咪唑烷的过程中,由于早期酸碱催化时间长,产率低,此方法采用超声波的方法控制反应的产生,使得4,5-二羟基-2-硝亚胺基咪唑烷的反应收率达到85.0%。
技术实现思路
本专利技术所要解决的技术问题是针对现有技术的不足,提供一种4,5-二羟基-2-硝亚胺基咪唑烷的制备方法,采用在超声波作用下反应的方法,安全、高效地使硝基胍转化为4,5-二羟基-2-硝亚胺基咪唑烷,解决现有技术中制备4,5-二羟基-2-硝亚胺基咪唑烷的过程中早期酸碱催化时间长,产率低的问题。为解决上述技术问题,本专利技术提供了一种4,5-二羟基-2-硝亚胺基咪唑烷的制备方法,所述方法为硝基胍与乙二醛在超声波作用下反应,具体步骤如下:S1、在烧瓶中加入浓硫酸,再投加硝酸胍;S2、控制S1体系温度不超过40℃;S3、硝酸胍投料完成后,40℃进行保温;S4、将S3所得物料加入 ...
【技术保护点】
一种4,5‑二羟基‑2‑硝亚胺基咪唑烷的制备方法,其特征在于,所述方法为硝基胍与乙二醛在超声波作用下反应,具体步骤如下:S1、在烧瓶中加入浓硫酸,再投加硝酸胍;S2、控制S1体系温度不超过40℃;S3、硝酸胍投料完成后,40℃进行保温;S4、将S3所得物料加入冰解水中进行冰解、降温、过滤、水洗,得到中间物硝基胍;S5、将硝基胍加入40%乙二醛中,加入浓盐酸控制PH=4,搅拌成糊状,在超声波作用下,温度为35℃反应6h;S6、过滤得到白色滤饼,加冰水洗涤至中性,用冰醋酸重结晶,得到白色颗粒状固体。
【技术特征摘要】
1.一种4,5-二羟基-2-硝亚胺基咪唑烷的制备方法,其特征在于,所述方法为硝基胍与乙二醛在超声波作用下反应,具体步骤如下:S1、在烧瓶中加入浓硫酸,再投加硝酸胍;S2、控制S1体系温度不超过40℃;S3、硝酸胍投料完成后,40℃进行保温;S4、将S3所得物料加入冰解水中进行冰解、降温、过滤、水洗,得到中间物硝基胍;S5、将硝基胍加入40%乙二醛中,加入浓盐酸控制PH=4,搅拌成糊状,在超声波作用下,温度为35℃反应6h;S6、过滤得到白色滤饼,加冰水洗涤至中性,用冰醋酸重结晶,得到白色颗粒状固体。2.根据权利...
【专利技术属性】
技术研发人员:田亮,金标,
申请(专利权)人:南通天泽化工有限公司,
类型:发明
国别省市:江苏,32
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