一种转化吸收型精脱硫剂及其制备制造技术

技术编号:1682359 阅读:225 留言:0更新日期:2012-04-11 18:40
一种转化吸收型精脱硫剂及其制备,其特征在于精脱硫剂的组成(重量百分比)为Co0.01~0.2%,Mo0.01~0.2%,Cu1~15%,Zn1~10%,K0.1~5%,锰矿70~95%。采用条状锰矿为载体,Co(Ac)↓[2]、(NH↓[4])↓[6]Mo↓[7]O↓[24]、Cu(NO↓[3])↓[2]、Zn(NO↓[3])↓[2]、KNO↓[3]为前驱物,用沉积法制备精脱硫剂,本发明专利技术的精脱硫剂适用于天然气、半水煤气、焦炉气、石油裂解气等气体的精脱有机硫化物和无机硫化物,脱硫精度高,出口总硫<0.1×10↑[-6],本发明专利技术的精脱硫剂具有热稳定性好,转化率高,使用寿命长等优点。

【技术实现步骤摘要】
一种转化吸收型精脱硫剂及其制备
本专利技术涉及工业原料气精脱有机硫(硫醚、硫醇、二硫化物和噻吩等)和无机硫的转化吸收型精脱硫剂及其制备,该精脱硫剂以Co、Mo、Cu、Zn、K为活性金属,锰矿为载体的转化吸收型精脱硫剂及其制备。
技术介绍
目前工业原料气中脱除硫化物的方法较多,但多数存在脱硫精度不高,工作硫容较低,特别是对有机硫噻吩,硫醚、二硫化物和硫醇不能同时脱除掉,只有用钴钼加氢串氧化锌的方法才能将上述有机硫完全脱除,但钴钼加氢串氧化锌方法存在投资费用高、操作工艺复杂等问题,因此在国内使用受到一定限制。中国专利CN85103555A和CN1040616A开发了一种以锰铁矿为主要原料的高温转化吸收型脱硫剂,该专利技术可转化吸收部分有机硫化物COS、CS2和无机硫化物H2S,但未提出转化吸收有机硫化物硫醚、硫醇、二硫化物和噻吩等,也未提出可将总硫精脱至<0.1×10-6。
技术实现思路
本专利技术的专利技术目的是提供一种可精脱有机硫(硫醚、硫醇、二硫化物和噻吩等)和无机硫的转化吸收型精脱硫剂及其制备,总硫精脱至<0.1×10-6。本专利技术的精脱硫剂组成(重量百分比)为:Co       0.01~0.2%       Mo       0.01~0.2%Cu       1~15%           Zn       1~10%K        0.1~5%          锰矿     70~95%本专利技术的精脱硫剂最佳组成(重量百分比)为:Co       0.05~0.1%       Mo       0.05~0.1%Cu       4~10%           Zn       4~8%K        0.5~3%          锰矿     79~88%本专利技术的精脱硫剂的制备方法包括如下步骤:(1)把上述的锰铁矿粉碎研磨至80~100目,再加入10%的200目粉状MgO,10%的200目粉状CaO粘合剂和适量水混合后挤条(Φ3~5mm),120℃烘干,制得载体。(2)把上述精脱硫剂组成的前驱物Co(Ac)2、(NH4)6Mo7O24、Cu(NO3)2、Zn(NO3)2、KNO3按精脱硫剂的组成混合后配制成10%溶液,再将载体浸渍10~15小时。(3)浸渍好的载体烘干后,在380℃下进行分解6小时,制得精脱硫剂。本专利技术的精脱硫剂可用于天然气、石油裂解气、水煤气及化工原料气的精脱有机硫化物和无机硫化物,在反应温度300~400℃,反应压力常压~10MPa,气体空速1000~3000h-1的条件下精脱有机硫化物和无机硫化物,最后脱硫精度为出口总硫<0.1×10-6。本专利技术与现有技术相比具有如下优点:(1)精脱硫剂的稳定性好,对有机硫的转化率高,对无机硫吸收快,使用空速大,寿命长。(2)精脱硫剂具有转化吸收功能,可将有机硫转化成无机硫后再吸收掉,适用于化工原料气的精脱硫,脱硫精度<0.1×10-6。(3)投资费用低,操作工艺简单。具体实施例实施例1精脱硫剂的制备(1)取10g研磨至80~100目的粉状锰矿、1.25g200目的粉状MgO、1.25g200目的粉状CaO粘合剂和适量水混合,然后按Φ3~5mm挤条成型,120℃烘干。-->(2)取Co(Ac)20.01g、(NH4)6Mo7O240.01g、Cu(NO3)20.6g、Zn(NO3)20.8g、KNO30.3g,将上述物质溶于水后,配制成10%的溶液,倒入10g制备好的载体中,搅拌均匀,浸渍10~15小时,120℃烘干。(3)烘干后的物质在氮气保护下,以20℃/小时的升温速率升温到380℃,恒温6小时,再逐步冷却至常温,制得精脱硫剂。精脱硫剂的组成(重量百分比)为:Co 0.07%,Mo 0.07%,Cu 4.22%,Zn 5.63%,K 2.11%,锰矿 87.90%。实施例2精脱硫剂的制备(1)取10g研磨至80~100目的粉状锰矿、1.25g200目的粉状MgO、1.25g200目的粉状CaO粘合剂和适量水混合,然后按Φ3~5mm挤条成型,120℃烘干。(2)取Co(Ac)20.01g、(NH4)6Mo7O240.012g、Cu(NO3)20.8g、Zn(NO3)20.8g、KNO30.3g,将上述物质溶于水后,配制成10%的溶液,倒入10g制备好的载体中,搅拌均匀,浸渍10~15小时,120℃烘干。(3)烘干后的物质在氮气保护下,以20℃/小时的升温速率升温到380℃,恒温6小时,再逐步冷却至常温,制得精脱硫剂。精脱硫剂的组成(重量百分比)为:Co 0.07%,Mo 0.08%,Cu 5.55%,Zn 5.55%,K 2.08%,锰矿 86.76%。实施例3精脱硫剂的制备(1)取10g研磨至80~100目的粉状锰矿、1.25g200目的粉状MgO、1.25g200目的粉状CaO粘合剂和适量水混合,然后按Φ3~5mm挤条成型,120℃烘干。(2)取Co(Ac)20.008g、(NH4)6Mo7O240.008g、Cu(NO3)20.8g、Zn(NO3)20.6g、KNO30.3g,将上述物质溶于水后,配制成10%的溶液,倒入10g制备好的载体中,搅拌均匀,浸渍10~15小时,120℃烘干。(3)烘干后的物质在氮气保护下,以20℃/小时的升温速率升温到380℃,恒温6小时,再逐步冷却至常温,制得精脱硫剂。精脱硫剂的组成(重量百分比)为:Co 0.06%,Mo 0.06%,Cu 5.63%,Zn 4.22%,K 2.11%,锰矿 87.92%。实施例4精脱硫剂的制备(1)取10g研磨至80~100目的粉状锰矿、1.25g200目的粉状MgO、1.25g200目的粉状CaO粘合剂和适量水混合,然后按Φ3~5mm挤条成型,120℃烘干。(2)取Co(Ac)20.012g、(NH4)6Mo7O240.01g、Cu(NO3)20.6g、Zn(NO3)20.8g、KNO30.4g,将上述物质溶于水后,配制成10%的溶液,倒入10g制备好的载体中,搅拌均匀,浸渍10~15小时,120℃烘干。(3)烘干后的物质在氮气保护下,以20℃/小时的升温速率升温到380℃,恒温6小时,再逐步冷却至常温,制得精脱硫剂。精脱硫剂的组成(重量百分比)为:Co 0.08%,Mo 0.07%,Cu 4.19%,Zn 5.59%,K 2.79%,锰矿 87.28%。实施例5精脱硫剂的制备(1)取10g研磨至80~100目的粉状锰矿、1.25g200目的粉状MgO、1.25g200目的粉状CaO粘合剂和适量水混合,然后按Φ3~5mm挤条成型,120℃烘干。(2)取Co(Ac)20.008g、(NH4)6Mo7O240.012g、Cu(NO3)21.0g、Zn(NO3)21.0g、KNO30.3g,将上述物质溶于水后,配制成10%的溶液,倒入10g制备好的载体中,搅拌均匀,浸渍10~15-->小时,120℃烘干。(3)烘干后的物质在氮气保护下,以20℃/小时的升温速率升温到380℃,恒温6小时,再逐步冷却至常温,制得精脱硫剂。精脱硫剂的组成(重量百分比)为:Co 0.05%,Mo 0.08%,Cu 6.75%,Zn 6.75%,K 2.02%,锰矿 84.本文档来自技高网...

【技术保护点】
一种转化吸收型精脱硫剂及其制备,其特征在于精脱硫剂组成(重量百分比)为:Co0.01~0.2%Mo0.01~0.2%Cu1~15%Zn1~10%K0.1~5%锰矿70~95%。

【技术特征摘要】
1.一种转化吸收型精脱硫剂及其制备,其特征在于精脱硫剂组成(重量百分比)为:            Co    0.01~0.2%    Mo      0.01~0.2%            Cu    1~15%        Zn      1~10%            K     0.1~5%        锰矿     70~95%。2.如权利要求1所述的一种转化吸收型精脱硫剂及其制备,其特征在于所述的精脱硫剂最佳组成(重量百分比)为:            Co    0.05~0.1%    Mo      0.05~0.1%            Cu    4~10%        Z...

【专利技术属性】
技术研发人员:胡典明孔渝华王先厚肖安陆魏华祝汉生
申请(专利权)人:湖北省化学研究院
类型:发明
国别省市:83[中国|武汉]

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