一种硝酸钾的制备方法技术

本发明专利技术公开了一种硝酸钾的制备方法，包括步骤：A、将硝酸盐加热至不超过300℃，进行熔融，获得第一熔融物；B、将富钾岩石粉碎并置于所述第一熔融物中，继续加热至不超过600℃，并保温12h～36h，获得第二熔融物；其中，所述富钾岩石是指以K2O计时K2O的质量百分数不低于8％的硅酸盐矿物；C、将所述第二熔融物冷却至100℃～120℃后向其中通入水，获得混合体系，使所述混合体系在50℃～90℃下保温6h～48h，固液分离，获得第一滤渣和第一滤液；D、所述第一滤液经浓缩、冷却，析出硝酸钾。根据本发明专利技术的硝酸钾的制备方法，其以富钾岩石为原料，通过两次浸取即可获得硝酸钾水溶液，工艺简单、能耗低、且绿色环保。

【技术实现步骤摘要】

本专利技术属于无机盐制备
，具体地讲，涉及一种硝酸钾的制备方法。
技术介绍
我国是一个农业大国，钾肥作为一种重要的战略农资，事关国家的粮食供给安全。目前，我国农作物钾肥市场年需求量约为460万吨(以K2O计)，加上工业用钾和合理库存，总的钾盐年需用量约为649万吨。预计到2020年，我国仅农作物钾肥市场需求量就可达到1000万吨。目前，我国钾肥生产能力有限，年生产量仅为320万吨左右(以K2O计)，无法满足国内市场的需求，每年钾肥需求量的30％左右需要进口；同时，我国可溶性钾盐资源严重短缺，钾资源总体储量以K2O计为1.36亿吨，仅占全球储量的1.64％。我国富钾岩石(即以K2O计时，含钾量不低于8％的硅酸盐类矿物)资源十分丰富，其储量远大于可溶性钾盐资源，具有种类多、分布范围广等特点，在火山岩、沉积岩、变质岩中都有存在，含钾岩石分布广泛，具有发展钾肥的有利条件。如南方的贵州地区含钾岩石矿点就有近百个，有十余个矿点的储量达到千万吨以上，仅铜仁矿带的储量就超过50亿吨。随着钾肥产能的逐步扩大，40年后，我国可溶性钾矿将面临资源枯竭的严重问题。据相关专家预计，仅贵州万山不可溶钾岩资源，至少可以开采500年。因此，利用富钾岩石资源生产钾肥势在必行。硝酸钾为一种无氯的氮、钾二元复合肥，在农业领域具有广泛的用途，世界上硝酸钾的产量大部分均用于农业。硝酸钾施用于烟草，具有肥效高，易吸收，促进幼苗早发，增加烟草产量等优点，对于提高烟草品质有着重要作用。除去农业方面的用途，硝酸钾在食品、陶瓷、医药和军事等行业领域也有广泛的应用。目前，利用富钾岩石制备硝酸钾的工艺均需经过多步转化，首先分解富钾岩石，得到氢氧化钾、或六氟硅酸钾、或碳酸钾等富钾溶液，再经硝酸中和、或者碱分解、或硝酸钙复分解等工序，才可得到硝酸钾溶液。现有技术中的方法不但工艺繁琐，而且其中用到酸碱中和或其他复分解反应，存在原料成本高的问题，同时产生了更多的工业废渣，极大地增加了工艺成本。
技术实现思路
为解决上述现有技术存在的问题，本专利技术提供了一种硝酸钾的制备方法，其以富钾岩石为原料，通过两次浸取即可获得硝酸钾水溶液，工艺简单、能耗低、且绿色环保。为了达到上述专利技术目的，本专利技术采用了如下的技术方案：一种硝酸钾的制备方法，包括步骤：A、将硝酸盐加热至不超过300℃，进行熔融，获得第一熔融物；B、将富钾岩石粉碎并置于所述第一熔融物中，继续加热至不超过600℃，并保温12h～36h，获得第二熔融物；其中，所述富钾岩石是指将富钾岩石中的含钾化合物转化为K2O的形式后，所述K2O的质量百分数不低于8％的硅酸盐矿物；C、将所述第二熔融物冷却至100℃～120℃后向其中通入水，获得混合体系，使所述混合体系在50℃～90℃下保温6h～48h，固液分离，获得第一滤渣和第一滤液；D、所述第一滤液经浓缩、冷却，析出硝酸钾。进一步地，所述步骤A还包括：将共熔辅助盐与所述硝酸盐混合；其中，所述硝酸盐与所述共熔辅助盐的质量之比不小于1:1。进一步地，所述共融辅助盐包括金属阳离子和酸根阴离子；其中，所述金属阳离子选自钠离子、钾离子、锂离子、镁离子、钙离子、锰离子、铁离子、锌离子、铝离子、铅离子中的任意一种，所述酸根阴离子选自硫酸根、碳酸根、氯离子、溴离子中的任意一种。进一步地，所述硝酸盐选自硝酸钠、硝酸钾、硝酸锂、硝酸镁、硝酸钙、硝酸锶、硝酸钡、硝酸镧、硝酸铈、硝酸锰、硝酸铌、硝酸铁、硝酸钴、硝酸镍、硝酸铜、硝酸锌、硝酸镉、硝酸铝、硝酸铅、硝酸铋、硝酸锡、硝酸镓、硝酸钼中的至少一种。进一步地，在所述步骤B中，所述富钾岩石粉碎至50目～400目。进一步地，所述富钾岩石与所述第一熔融物的质量之比为1:2～2:1。进一步地，所述水与所述第二熔融物的质量之比为1:2～2:1。进一步地，在所述步骤D中，所述第一滤液经浓缩、冷却至-20℃～25℃，析出所述硝酸钾。进一步地，所述硝酸钾析出后，分离所述第一滤液，获得第二滤液，所述第二滤液经蒸发分离，获得第三滤渣，所述第三滤渣并入所述步骤A的硝酸盐中。进一步地，所述步骤C还包括：对所述第一滤渣进行洗涤并获得洗涤液，所述洗涤液并入所述第一滤液中。进一步地，所述富钾岩石为钾长石、白榴石、海绿石、伊利石、含钾砂页岩中的至少一种。本专利技术首先采用硝酸盐与共熔辅助盐熔融共混获得第一熔融物，即可浸取富钾岩石中的钾，然后通过水浸及固液分离，即可获得硝酸钾溶液，最后通过浓缩、冷却等操作即可获得硝酸钾，制备方法简单，熔融过程加热温度不超过600℃，相比现有技术中的高温熔盐反应，大幅度降低了工艺能耗，从而降低了制备成本；与此同时，相比现有技术中的制备方法，本专利技术的制备方法还避免了繁琐的中和、酸浸、分解等操作，且富钾岩石不发生分解，原料及副产物中均不存在环境污染物。具体实施方式以下，将详细描述本专利技术的实施例。然而，可以以许多不同的形式来实施本专利技术，并且本专利技术不应该被解释为限制于这里阐述的具体实施例。相反，提供这些实施例是为了解释本专利技术的原理及其实际应用，从而使本领域的其他技术人员能够理解本专利技术的各种实施例和适合于特定预期应用的各种修改。将理解的是，尽管在这里可使用术语“第一”、“第二”等来描述各种物质，但是这些物质不应受这些术语的限制。这些术语仅用于将一个物质与另一个物质区分开来。本专利技术公开了一种利用富钾岩石来制备硝酸钾的方法；所述富钾岩石是指其中钾含量(以K2O的质量百分数计)不低于8％的硅酸盐矿物，也就是说，将该富钾岩石中的以各种形式赋存的含钾化合物转化为K2O的形式后，K2O的质量百分数不低于8％的硅酸盐矿物，如钾长石、白榴石、海绿石、伊利石、含钾砂页岩等主要成分为硅酸盐的矿物。所述一种硝酸钾的制备方法包括如下步骤：在步骤一中，将硝酸盐加热至不超过300℃，进行熔融，获得第一熔融物。优选地，可将共熔辅助盐与所述硝酸盐混合，再加热至不超过300℃；其中，所述硝酸盐与所述共熔辅助盐的质量之比不低于1:1。具体地，所述硝酸盐选自硝酸钠、硝酸钾、硝酸锂、硝酸镁、硝酸钙、硝酸锶、硝酸钡、硝酸镧、硝酸铈、硝酸锰、硝酸铌、硝酸铁、硝酸钴、硝酸镍、硝酸铜、硝酸锌、硝酸镉、硝酸铝、硝酸铅、硝酸铋、硝酸锡、硝酸镓、硝酸钼中的至少一种；优选地，硝酸盐选自硝酸钠、硝酸钾、硝酸锂、硝酸镁、硝酸钙、硝酸锰、硝酸铁、硝酸锌、硝酸铝、硝酸铅中的至少一种。所述共熔辅助盐选自钠、钾、锂、镁、钙、锰、铁、锌、铝、铅的硫酸盐、碳酸盐、氯化物、溴化物中的任意一种；也就是说，所述共熔辅助包括金属阳离子和酸根阴离子，而其具有与上述优选的硝酸盐相同的金属阳离子，且其酸根阴离子选自硫酸根、碳酸根、氯离子、溴离子。值得说明的是，共熔辅助盐应当在后续熔融共混的过程中不发生分解，同时，也不得与上述硝酸盐之间发生沉淀等反应。在步骤二中，将富钾岩石粉碎并置于第一熔融物中，继续加热至不超过600℃，并保温12h～36h，获得第二熔融物。具体地，富钾岩石与第一熔融物的质量之比为1:2～2:1。优选地，所述富钾岩石粉碎至50目～400目，以获得更好的浸取效果。在步骤三中，将第二熔融物冷却至100℃～120℃后向其中通入水，获得混合体系，并使该混合体系在50℃～90℃下保温6h～48h，固液分离，获得第一滤渣和第一滤液。具体地本文档来自技高网...

【技术保护点】
一种硝酸钾的制备方法，其特征在于，包括步骤：A、将硝酸盐加热至不超过300℃，进行熔融，获得第一熔融物；B、将富钾岩石粉碎并置于所述第一熔融物中，继续加热至不超过600℃，并保温12h～36h，获得第二熔融物；其中，所述富钾岩石是指将富钾岩石中的含钾化合物转化为K2O后，所述K2O的质量百分数不低于8％的硅酸盐矿物；C、将所述第二熔融物冷却至100℃～120℃后向其中通入水，获得混合体系，使所述混合体系在50℃～90℃下保温6h～48h，固液分离，获得第一滤渣和第一滤液；D、所述第一滤液经浓缩、冷却，析出硝酸钾。

【技术特征摘要】
1.一种硝酸钾的制备方法，其特征在于，包括步骤：A、将硝酸盐加热至不超过300℃，进行熔融，获得第一熔融物；B、将富钾岩石粉碎并置于所述第一熔融物中，继续加热至不超过600℃，并保温12h～36h，获得第二熔融物；其中，所述富钾岩石是指将富钾岩石中的含钾化合物转化为K2O后，所述K2O的质量百分数不低于8％的硅酸盐矿物；C、将所述第二熔融物冷却至100℃～120℃后向其中通入水，获得混合体系，使所述混合体系在50℃～90℃下保温6h～48h，固液分离，获得第一滤渣和第一滤液；D、所述第一滤液经浓缩、冷却，析出硝酸钾。2.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于，所述步骤A还包括：将共熔辅助盐与所述硝酸盐混合；其中，所述硝酸盐与所述共熔辅助盐的质量之比不小于1:1。3.根据权利要求2所述的制备方法，其特征在于，所述共融辅助盐包括金属阳离子和酸根阴离子；其中，所述金属阳离子选自钠离子、钾离子、锂离子、镁离子、钙离子、锰离子、铁离子、锌离子、铝离子、铅离子中的任意一种，所述酸根阴离子选自硫酸根、碳酸根、氯离子、溴离子中的任意一种。4.根据权利要求1-3任一所述的制备方法，其特征在于，所述硝酸盐选自硝酸钠、硝酸钾、...

【专利技术属性】
技术研发人员：孙进贺，贾永忠，张全有，景燕，谢绍雷，姚颖，
申请(专利权)人：中国科学院青海盐湖研究所，
类型：发明
国别省市：青海;63