一种用于多杀菌素工业化大生产的提取工艺制造技术

本发明专利技术涉及一种用于多杀菌素工业化大生产的提取工艺，包括步骤：发酵液预处理，板框过滤，闪蒸烘干；甲醇浸泡菌丝；浓缩浸提液，转相水洗；使用酒石酸反萃取；调节ph离心得到多杀菌素粗品；利用甲醇重结晶得到多杀菌素精品。本发明专利技术采用菌丝分离烘干后浸提的方式提取多杀菌素，浸取效率高，溶媒使用量小，仅为发酵液直接溶媒萃取的一半，且能耗相对较低，生产周期缩短；另外，板框过滤、闪蒸烘干、浸提、浓缩、水洗、反萃取、精制所需的设备比较普遍，很容易实现工业化生产；所得产品收率高，达到了85％～90％，采用溶媒重结晶纯化多杀菌素粗结晶后提升了多杀菌素的质量，产品含量达到了95％～98％。

An extraction process for the industrial production of pasteocidal

The extraction process, the invention relates to a method for industrialized production of spinosad fermentation liquid includes the steps of: processing, pre plate filtration, flash drying; methanol soaking mycelium; concentrated extract, phase inversion using tartaric acid washing; extraction; regulation of pH was obtained by centrifugation of spinosad crude; using methanol recrystallization to obtain more spinosad boutique. The invention adopts the hypha separation after drying extraction to extract spinosad, high leaching efficiency, small amount of solvent used, only half of the fermentation liquid solvent extraction, and a relatively low energy consumption, shorten the production cycle; in addition, the plate frame filter, flash drying, extraction, concentration, extraction, washing, anti refining equipment needed is relatively common, it is easy to realize industrialized production; the product yield is high, reached 85% ~ 90%, the solvent was purified by recrystallization of spinosad crude after crystallization to enhance the quality of spinosad, content of the product reached 95% ~ 98%.

【技术实现步骤摘要】
一种用于多杀菌素工业化大生产的提取工艺
：本专利技术涉及一种用于多杀菌素工业化大生产的提取工艺，属于多杀菌素制备

技术介绍
：多杀菌素是一种由土壤放线菌多刺甘蔗多孢菌在培养介质下经有氧发酵后产生的次级代谢产物，具有对害虫广谱高效、对人、非靶标动物和环境安全、可生物降解的优异特点，并因此获得美国“总统绿色化学品挑战奖”。由于多杀菌素能有效防治多种储粮害虫、用药量极少、安全高效、低残留，因而被认为是一种极具前景的“绿色”储粮防护剂。对于多杀菌素的提取，国内工艺的研究多数集中在溶媒萃取法和树脂吸附提取法，虽然树脂吸附提取法在一定程度上有较好的的效果，如纯度较高，但是在大规模工业化生产上，树脂吸附提取工艺存在处理量小、对设备要求高，耗时长、成本高等缺陷；虽然溶媒萃取法能在一定程度上克服这些缺点。但目前对多杀菌素的研究开发大多只停留在实验室小试阶段，无法进行工业化生产。中国专利文献CN101906124B公开了一种从刺糖多孢发酵液中提取多杀菌素的工艺：它是将发酵液经过预处理后，加入高介电常数极性有机溶剂浸泡提取多杀菌素，进行固液分离，收集浸提清液，然后通过真空浓缩，挥发除去高介电常数本文档来自技高网...

【技术保护点】
一种低溶媒、高收率多杀菌素的工业化提取方法，包括步骤如下：(1)向发酵液中加入珍珠岩助滤剂、黄血盐和硫酸锌，混合均匀，然后升温至85‑90℃，保温搅拌1‑3小时，得预处理后发酵液；(2)预处理后发酵液利用板框压滤机过滤，收集滤饼；(3)将收集得到的滤饼闪蒸干燥至含水量为5％～10％，得到干菌丝；(4)将干菌丝投入到浸提柱中，用低沸点有机溶剂浸泡1～2小时，从浸提柱顶端通入氮气，收集有机溶剂浸提浓液，然后以每小时0.3～0.5m

【技术特征摘要】
1.一种低溶媒、高收率多杀菌素的工业化提取方法，包括步骤如下：(1)向发酵液中加入珍珠岩助滤剂、黄血盐和硫酸锌，混合均匀，然后升温至85-90℃，保温搅拌1-3小时，得预处理后发酵液；(2)预处理后发酵液利用板框压滤机过滤，收集滤饼；(3)将收集得到的滤饼闪蒸干燥至含水量为5％～10％，得到干菌丝；(4)将干菌丝投入到浸提柱中，用低沸点有机溶剂浸泡1～2小时，从浸提柱顶端通入氮气，收集有机溶剂浸提浓液，然后以每小时0.3～0.5m3的流速从顶端加入低沸点有机溶剂进行洗脱，当料液效价达到100u/ml时停止，合并浸提液；(5)合并后的浸提液真空浓缩除去低沸点有机溶剂，浓缩至油膏状，按照油膏重量：非水溶性有机溶剂体积＝1:5～6，单位：kg/m3；加入非水溶性有机溶剂，升温搅拌溶解，得到多杀菌素转相液，(6)多杀菌素转相液进行水洗，水洗后的转相液中加入酸水进行反萃取，静置分层，收集酸水相；(7)除酸水相中的有机溶剂，调节ph＝9.0～11.0，过滤得到多杀菌素粗结晶；(8)向多杀菌素粗结晶中加入结晶溶剂，升温溶解后过滤除去不溶性杂质，收集滤液，真空浓缩滤液，然后缓慢滴加纯化水，缓慢降温至5～10℃，养晶，离心，真空烘干后，得到多杀菌素精粉。2.根据权利要求1所述的低溶媒、高收率多杀菌素的工业化提取方法，其特征在于，珍珠岩助滤剂的加入量为发酵液体积的1-4％，黄血盐的加入量为发酵液体积的0.2-0.6％，硫酸锌的加入量为发酵液体积的0.5-3％，优选的，珍珠岩助滤剂的加入量为发酵液体积的2％，黄血盐的加入量为发酵液体积的0.5％，硫酸锌的加入量为发酵液体积的1％。3.根据权利要求1所述的低溶媒、高收率多杀菌素的工业化提取方法，其特征在于，步骤(3)中，所述的闪蒸干燥的进风温度为80-100℃，风量为10000—2000...

【专利技术属性】
技术研发人员：梁振兵，安文俊，刘世宽，居亚东，
申请(专利权)人：齐鲁制药内蒙古有限公司，
类型：发明
国别省市：内蒙古,15