一种手性镍配合物晶体及用途制造技术

一种手性二水合三[R‑(‑)‑苯丙氨醇]硝酸镍配合物镍配合物（I），其化学式如下：

Chiral nickel complex crystal and its use

A two [R (three chiral hydrated) phenylalaninol] nickel nitrate complexes of nickel complexes (I), its chemical formula is as follows:

【技术实现步骤摘要】
一种手性镍配合物晶体及用途一、
本专利技术涉及一种新化合物及其制备方法，特别涉及一种镍化合物及其制备方法，确切地说是一种二水合三[R-(-)-苯丙氨醇]硝酸镍配合物的制备及合成方法。二、
技术介绍
手性氨基醇镍配合物是重要的催化剂和医药化工产品，其作为催化剂在二乙基锌与苯甲醛的加成反应中已显示了较好的催化性能。【1】参考文献：1.Catalyticenantioselectiveconjugateadditionofdiethylzinctochalconesusingchiralaminoalcohol-nickelcomplexes,Wakimoto,Izumi;Tomioka,Yuko;Kawanami,Yasuhiro,Tetrahedron(2002),58(40),8095-8097。三、
技术实现思路
本专利技术旨在提供手性二水合三[R-(-)-苯丙氨醇]硝酸镍配合物；所要解决的技术问题是一步合成得到目标产物。本专利技术所称的手性锌配合物是由R-(-)-苯丙氨醇与六水合硝酸镍（Ⅱ）制备的由以下化学式所示的化合物：(I)。化学名称：二水合三[R-(-)-苯丙氨醇]硝酸镍配合物,简称配合物(I)。该配合物在苯甲醛与苯甲酰胺的反应中显示了一定的催化性能，其转化率达46%。本合成方法包括合成和分离，称取D-苯丙氨醇3.0060g（0.0199mol），六水合硝酸镍1.9271g（0.0066mol）于100mL圆底烧瓶，加入50mL无水甲醇作溶剂，加热搅拌回流36h，热过滤，静置挥发。数天后析出蓝色晶体；用石油醚和正己烷冲洗3次，真空干燥后，得到干净的目标产物。合成反应如下：本合成方法一步得到目标产物，工艺简单，操作方便。四、附图说明图1是二水合三[R-(-)-苯丙氨醇]硝酸镍配合物的单晶X-衍射图。五、具体实施方式二水合三[R-(-)-苯丙氨醇]硝酸镍配合物的制备：D-苯丙氨醇和六水合硝酸镍以摩尔比3:1比例进行反应，称取D-苯丙氨醇3.0060g（0.0199mol），六水合硝酸镍1.9271g（0.0066mol）于100mL圆底烧瓶，加入50mL无水甲醇作溶剂，加热搅拌回流36h，热过滤，静置挥发。数天后析出蓝色晶体；用石油醚和正己烷冲洗3次，真空干燥后，得到干净的目标产物，熔点为162～168℃。比旋光度为[α]20D=-576.87°（c=0.080，CH3OH）。元素分析数据：C27H43N5NiO11，理论值（%）：C：48.23%；H：6.45%；N：10.42%；实测值（%）：C：48.54%；H：6.37%；N：10.57%；红外光谱数据（KBr；υ；cm-1）：3319，3254，2953，2426，1603，1497，1382，1038，828，755，700，669；配合物的晶体数据：经验式C27H43N5O11Ni分子量672.37温度293(2)K波长0.71073Å晶系，空间群单斜,P212121晶胞参数a=10.0390(10)Åα=90°.b=13.2501(12Åβ=90°.c=25.249(2)Åγ=120°.体积3358.6（6）Å^3电荷密度4,1.330Mg/m^3吸收校正参数0.639mm^-1单胞内的电子数目1424晶体大小0.220x0.170x0.140mmTheta角的范围1.613to25.499°HKL的指标收集范围-12<=h<=10,-14<=k<16,-30<=l<=30收集/独立衍射数据19413/6236[R(int)=0.0468]theta=30.5的数据完整度99.9%吸收校正的方法多层扫描精修使用的方法F^2的矩阵最小二乘法数据数目/使用限制的数目/参数数目6236/61/409精修使用的方法1.035衍射点的一致性因子R1=0.0535，ωR2=0.1329可观察衍射的吻合因子R1=0.0747,ωR2=0.1463绝对构型参数0.023（11）差值傅里叶图上的最大峰顶和峰谷0.433and-0.281e.Å^-3晶体典型的键长数据：Ni(1)-N(2)2.045(5)Ni(1)-N(1)2.064(5)Ni(1)-O(2)2.086(4)Ni(1)-N(3)2.094(5)Ni(1)-O(3)2.094(4)Ni(1)-O(1)2.132(4)N(1)-C(2)1.478(7)N(1)-H(1A)0.9700N(1)-H(1B)0.9700N(2)-C(11)1.477(7)N(2)-H(2A)0.9700N(2)-H(2B)0.9700N(3)-C(20)1.490(8)N(3)-H(3A)0.9700N(3)-H(3B)0.9700N(4)-O(6)1.184(9)N(4)-O(4)1.190(10)N(4)-O(5)1.225(9)N(5)-O(9)1.231(8)N(5)-O(7)1.233(8)N(5)-O(8)1.239(8)O(1)-C(1)1.429(8)O(1)-H(1F)0.83(3)O(2)-C(10)1.440(7)O(2)-H(2F)0.81(3)O(3)-C(19)1.403(8)O(3)-H(3F)0.82(3)O(10)-H(10D)0.8337O(10)-H(10E)0.8653O(11)-H(11D)0.8214O(11)-H(11E)0.7436C(1)-C(2)1.495(9)C(1)-H(1C)0.9700C(1)-H(1D)0.9700C(2)-C(3)1.522(8)C(2)-H(2)0.9800C(3)-C(4)1.511(8)C(3)-H(3C)0.9700C(3)-H(3D)0.9700C(4)-C(9)1.384(13)C(4)-C(5)1.389(12)C(5)-C(6)1.360(12)C(5)-H(5A)0.9300C(6)-C(7)1.392(17)C(6)-H(6)0.9300C(7)-C(8)1.351(16)C(7)-H(7A)0.9300C(8)-C(9)1.425(12)C(8)-H(8A)0.9300C(9)-H(9)0.9300C(10)-C(11)1.494(10)C(10)-H(10A)0.9700C(10)-H(10B)0.9700C(11)-C(12)1.525(7)C(11)-H(11)0.9800C(12)-C(13)1.491(8)C(12)-H(12A)0.9700C(12)-H(12B)0.9700C(13)-C(18)1.347(13)C(13)-C(14)1.371(10)C(14)-C(15)1.382(12)C(14)-H(14)0.9300C(15)-C(16)1.347(16)C(15)-H(15)0.9300C(16)-C(17)1.378(16)C(16)-H(16)0.9300C(17)-C(18)1.401(13)C(17)-H(17)0.9300C(18)-H(18)0.9300C(19)-C(20)1.500(9)C(19)-H(19A)0.9700C(19)-H(19B)0.9700C(20)-C(21)1.515(8)C(20)-H(20)0.9800C(21本文档来自技高网...

【技术保护点】
一种手性二水合三[R‑(‑)‑苯丙氨醇]硝酸镍配合物镍配合物（I），其化学式如下：

【技术特征摘要】
1.一种手性二水合三[R-(-)-苯丙氨醇]硝酸镍配合物镍配合物（I），其化学式如下：（I）。2.权利要求1所述的配合物晶体(I)，在293（2）k温度下，在牛津X-射线单晶衍射仪上，用经石墨单色器单色化的MoKa射线（λ=0.71073Å）以ω-θ扫描方式收集衍射数据，其特征在于晶体属单斜,P212121；晶胞参数：a=10.0390(10)Åα=90°.；b=13.2501(12Åβ=90°；c=25.249(2)...

【专利技术属性】
技术研发人员：罗梅，李名雷，
申请(专利权)人：合肥祥晨化工有限公司，
类型：发明
国别省市：安徽,34