本发明专利技术涉及一种纳米级晶体镍材料及其制备方法，要点是采用电沉积制备技术加上超声波连续搅拌技术，电解液由ＮｉＳＯ↓［４］盐，加配去离子水，再加由ＮｉＣｌ↓［２］和ＮａＣｌ水溶液组成的添加剂组成，电解液ｐＨ值为３．８～４．２；电解脉冲电流密度为５～１０Ａ／ｄｍ２，电解液温度为２０～５０℃，超声波频率为２０ｋＨｚ，功率为３０～７０Ｗ，采种本发明专利技术方法制备的纳米级晶体镍材料，其微观结构由等轴的纳米晶粒组成，平均晶粒尺寸在２０～５０ｎｍ范围内分布，材料具有如下性质：密度为８．８７±０．０３８／ｃｍ↑［３］，纯度为９９．９９±０．０２ｗｔ％，在室温条件下韦氏硬度达５８００～７６００±３０ＭＰａ。该材料可广泛应用于电气、建筑、化工、雷达、电视、原子能和远距离控制等现代化各个工业领域。
【技术实现步骤摘要】
本专利技术涉及纳米晶体金属材料及其制备方法，具体涉及一种高强度纳米级晶体镍材料及 其制备方法。技术背景纯镍及其合金在国民经济中具有广泛的应用。镍产品用于生产优质不锈钢、高温高强度 合金、精密合金、其它含镍合金，加工纯镍、电真空用镍等镍制品，还用于电镀和石油化工 等生产领域。镍和铬、铜、铝、钴等元素可组成耐热合金、电工合金和耐蚀合金等。镍铬合 金有高的耐热性和大的电阻，用它做的热电体(电阻丝)，可用作电炉、电烙铁、电熨斗等的 电热元件。镍基耐热合金主要作涡轮发动机涡轮盘、燃烧室和涡轮叶片等。著名的"蒙乃尔" 合金是含铜、铁和锰的耐蚀镍合金，强度高，塑性好，耐腐蚀，成为电器、海轮和医疗器械 制造业的重要材料。镍铁、镍钴合金是良好的磁性材料。此外，镍及其合金还具有导热性好， 在大气，海水和许多介质中抗腐蚀性好，在冷、热状态下，压力加工等机械性能良好，有很 好的M性和耐磨性等特点；同时还具有特殊物理性能磁性、磁伸、縮性、高的电真空性能等特点，因而在工业上得到广泛应用。在现代科学领域中，机械设备，工具器械和仪器仪表装置都在向高速度、高效率、高灵 敏度、低能耗、微型化方向发展，因而无论是从精度、可靠性还是高综合性能方面都对镍材 料提出了更高的综合要求。例如，在迅速发展的电气工业，建筑业，化学工业，雷达、电视、 原子能工业，远距离控制等现代新
等等高技术产品中，对新型高性能镍材料的需求 也越来越高，往往在要求镍材料具有非常高的强度和耐磨性。纳米晶体材料是指由极细晶粒组成，特征维度尺寸在1 100纳米范围内的一类单相或多 相固体材料。由于其极细小的晶粒和大量的界面密度及大量处于晶界和晶粒内的缺陷原子， 纳米材料在物理化学性能上表现出与普通微米级多晶体材料巨大的差异，具有奇特的力学， 电学，磁学，光学，热学及化学等诸多方面的性能。众所周知，对一种材料来讲，它的极限强度就是其理论剪切强度，即在没有任何缺陷的 单晶体材料中获得的强度值，但是，对一种实际的材料来讲，往往它的强度要比理论预测的 剪切强度低好几个量级，这是由于在实际的材料中在材料表面或材料内部或多或少都存在一 定数量的缺陷(如位错)所致。如果在制备工艺中尽可能的减少(控制)缺陷数量，例如在 超细纤维状的单位晶体(也叫做晶须)中获得的屈服强度就远高于普通多晶体的屈服强度，接近于理论剪切强度。在工程应用上，为了强化材料过程采用细化晶粒法，这是一种利用大量存在的晶界在限 制或钉轧位错运动来提高材料的强度，可由著名的Hall-Petch关系(C7 = cj。 +^/-1/2 )来描述。 通常，人们通过测量韦氏硬度估计材料的压缩流变应力(oy=HV/3)， Hall-Petch关系表明材 料的韦氏硬度与晶粒尺寸平方根成反比，即HV:HVo + feJ^5。晶粒细化到纳米尺度，单位 体积中总的晶界面积达到10一SiT^时，人们己经从各种金属及合金中观察到高强度，至少在 晶粒尺寸降至25 nm前，大多数金属材料的屈服强度和硬度值随晶粒尺寸的减小表现出增加 的趋势，很好地遵从Hall-Petch关系。事实上，大量的实验及计算机模拟工作已经表明，这 种强化效果并不是随着晶粒尺寸的减少而无限制单调递增的，当晶粒尺寸减少到一定程度， 这种强化效应将不存在了。这实际是由于当晶粒尺寸足够小的时候，即巳经接近点阵中位错 间的平衡距离，也就是说晶粒内部仅可容纳少量(甚至没有)位错。这时候晶界运动的能力 会大幅度提高(如晶界转动，滑动等)，晶界运动会使导致材料的强度降低。对于纳米晶体镍 材料来讲，Hall-Petch关系预测的硬度值为8500 MPa，当晶粒尺寸小于临界尺寸5.8nm时将 出现软化效应。因此，通过减小晶粒尺寸来限制阻碍位错运动，使镍材料的强度进一步提高 尚有很大的空间。例如，通过模拟计算可知纯镍的理论剪切强度在273K时为2900 MPa，也就是说，在室 温附近，其最高剪切强度(Tmax)约为2900 MPa，而普通粗晶体纯镍在室温下拉伸的屈服强 度(ay)仅为300 MPa，这要比理论预测值低大约一个数量级。瑞士科学家H.Van. Swygenhoven 等人(文献l: Torre， F.D.， SwygenhovenH.V.，Victoria, M,，电沉积纳米晶体镍微观结构 及拉伸性能，Acta Mater. 50， 3957-3970 (2002))利用电解沉积法制备的晶粒尺寸约为20nm 的纳米晶体镍材料，在室温拉伸时，其屈服强度可达1000MPa，韦氏硬度为5500MPa。该 专利技术者认为制备过程中由于析氢、硫元素偏聚于晶界等行为所导致的缺陷是材料强度降低的 主要因素。加拿大科学家U. Erb等(文献2: El-Sherik， AM.， Urb, U., Palumbo, G., Aust, K.T., 电沉积纳米尺度晶体镍的反常HalI-Petch行为，Scripta Met. Mater. 27， 1185-1188 (1992)) 利用电沉积法，使用改进的瓦特镀液在钛板上镀镍，得到平均晶粒尺寸约在10 100nm范围 内发布的纳米镍。平均晶粒尺寸为20nm的镍材料的韦氏硬度为6.0GPa,当平均晶粒尺寸减 小到10nm时，其硬度仅提高到6.5GPa。丄A.Knapp等人(文献3: Knapp， J.A.， Follstaedt， D.M.,激光脉冲法沉积镍箔的Hall-Petch行为，J. Mater. Res. 19， 218-448 (2004))采用脉冲 激光溅射的镍箔当平均晶粒尺寸为lOnm时，其硬度仍然符合Hall-Petch关系，但是使用该 方法所得到材料的厚度仅为70 nm，尚无法满足实际运用或更广泛研究手段使用的需求。目前无论是采用细化晶粒法(纳米材料)，所得到的纯Ni材料的屈服强度同该材料晶须的屈服强度或理论剪切强度(Tmax)都存在较大的差距。
技术实现思路
本专利技术的目的是针对已有技术存在的问题，提供，其制备方法简单，获得具有纳米级等轴晶结构的镍材料，样品平均晶粒尺寸在20~50nm 内分布，材料的室温压縮屈服强度可达2500MPa，性质优良，极大地拓宽材料在各工业领域 的应用范围。本专利技术所制备的高强度纳米级晶体镍材料，其特征是微观结构由等轴的，取向随机分布 的纳米晶粒组成，平均粒径为20 50nm;具有如下性质密度为8.87±0.03g/cm3 ，纯度为 99.99±0.02 wt% ，在室温条件下韦氏硬度达5800~7600±30MPa。本专利技术纳米级晶体镍材料的制备方法，要点在于选用镍板为阳极，选铜片或不锈钢板为 阴极，在超声波连续搅拌条件下，进行电解沉积制取纳米级晶体镍材料；电解沉积过程采用 的电解液是由NiS04盐，加配离子交换水，再加添加剂组成，电解液PH为3.8~4.2;电解 工艺参数为采用脉冲方式电镀，脉冲电流密度为5~10A/dm2 ，导通时间W为0.0002~0.002s， 关闭时间W为0.0008~0.03s，电解液温度为20~50°C 。上述的超声波连续搅拌，超声波频率为20kHz，功率为30 70W。电解液中加入的添加剂为25~45g/l的氯化镍水溶液和l 3ml/l的10 20wt。/。浓度的NaC本文档来自技高网...
【技术保护点】
一种高强度纳米级晶体镍材料，其特征在于：微观结构由等轴的，取向随机分布的纳米晶粒组成，平均粒径为２０～５０ｎｍ；具有如下性质：密度为８．８７±０．０３ｇ／ｃｍ↑［３］，纯度为９９．９９±０．０２ｗｔ％，在室温条件下韦氏硬度达５８００～７６００±３０ＭＰａ。
【技术特征摘要】
【专利技术属性】
技术研发人员：申勇峰，杨艳玲，李细龙，王沿东，左良，
申请(专利权)人：东北大学，
类型：发明
国别省市：89[中国|沈阳]
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