ＤＯＰＯ的制备方法技术

本发明专利技术公开了一种２，１０－二氢－９－氧代－１０－磷杂菲（ＤＯＰＯ）的制备方法。本发明专利技术以邻苯基苯酚，三氯化磷为原料，无水氯化锌为催化剂进行酯化、付克酰基化反应，得到的９，１０－二氢－９－氯－１０－膦杂菲经碱溶液水解，酸处理，活性炭脱色，获得２’－羟基联苯基－２－次膦酸，然后进行酸化结晶，加热环化，即获得本发明专利技术的目标产物。用本发明专利技术制备方法得到的ＤＯＰＯ纯度达到９９％以上，单个杂质的含量０．３％及以下，收率为８１．３－８２．９％。本发明专利技术与现有技术相比：用加酸处理，活性炭进行脱色，有效地降低了ＤＯＰＯ产品中的杂质含量；设备投资小，操作环境得到改善；免去了高真空蒸馏的操作繁琐，产品质量稳定，适于工业化的规模生产。

【技术实现步骤摘要】
,10－二氢－9－氧代－10－磷杂菲的制备方法
本专利技术涉及一种含磷阻燃剂，10-二氢-9-氧代-10-磷杂菲(DOPO)的制备方法。
技术介绍
，10-二氢-9-氧代-10-磷杂菲(DOPO)是一种重要的芳香族有机磷阻燃剂，可用于电子设备用塑料、电路板、半导体封装材料、光敏材料和发光材料等阻燃，在聚酯、聚苯醚、ABS、PS和酚醛树脂等高分子材料中有广泛的应用，其结构式为 现有技术中，Polymer，1998，39(3)5819-586，德国专利DE 1950535A1，美国专利US 5650530和US 5481017都相继报道了DOPO的制备方法以邻苯基苯酚和三氯化磷为原料，无水氯化锌为催化剂，经酯化、付克酰基化反应，得到中间体9，10-二氢-9-氯-10-膦杂菲，在高真空下进行减压蒸馏，加入碱溶液或在有机溶剂中加入定量的水进行水解，析出的中间体’-羟基联苯基--次膦酸在加热下脱水环化，减压蒸馏得到目标产物DOPO，其反应式如下 DOPO在高分子材料的应用过程中，既要确保所用材料具有优异的阻燃性能，又不能降低材料其他方面的性能，因此对DOPO产品的含量要求很高，特别对产本文档来自技高网...

【技术保护点】
一种２，１０－二氢－９－氧代－１０－磷杂菲的制备方法，包括如下步骤：氢氧化钠，水的体系中，加入９０－１００℃的９，１０－二氢－９－氯－１０－膦杂菲，反应０．５－１．５小时，控制水解终点ＰＨ值，３０－４０℃的条件下，加入酸处理剂硫酸，反应１０－３０分钟，控制酸处理终点ＰＨ值，加入活性炭脱色，然后进行结晶，环化，即获得本专利技术的目标产物。

【技术特征摘要】

【专利技术属性】
技术研发人员：顾小焱，蒋旭亮，
申请(专利权)人：上海化学试剂研究所，
类型：发明
国别省市：31[中国|上海]