硒化镉/硒化锌/硫化锌双壳层结构量子点的合成方法技术

技术编号:1659927 阅读:332 留言:0更新日期:2012-04-11 18:40
本发明专利技术公开了硒化镉/硒化锌/硫化锌(CdSe/ZnSe/ZnS)双壳层量子点的合成方法。硒化镉/硒化锌/硫化锌量子点的荧光具有较强的发光强度和稳定性,较好地防止镉元素泄露,使材料更环保、安全。本发明专利技术在两种体系中合成上述的双壳层结构量子点,具体步骤为:先在有机溶剂中通过反应溶液的快速注射形成硒化镉结晶核并生长得到硒化镉量子点;再通过两个步骤的选定溶液加入,先后在硒化镉外形成硒化锌和硫化锌两层外延生长的壳层,得到双壳层的核壳结构量子点。本发明专利技术由于采用了安全性较高且容易获得的化学试剂,具有安全、易操作和成本相对低廉的特点,有利于控制成本及规模化生产。所得的材料可用于发光器件及生物分子荧光标记等领域。

【技术实现步骤摘要】

本专利技术涉及双壳层结构量子点的合成方法,以硒化镉为发光核,外面包覆硒化锌和硫化锌两种材料。
技术介绍
量子点又被称作半导体纳米晶粒(semiconductor nanocrystals)。在生物医学领域作为荧光标记物的量子点通常采用胶体化学方法合成,分散于一定的溶剂中能够形成稳定的胶体。量子点是近几年来纳米材料研究的热点,其在医学诊断、定位治疗学、分子生物学和细胞生物学中有极高的潜在应用价值。量子点的发光性质通常与其组成晶体的缺陷有很大关系,量子点表面和内部的缺陷会吞噬光激发的电子,使发射荧光的强度大大降低。由于量子点的粒径只有几个纳米,其表面原子所占的比例相当高,因此表面的缺陷对量子点的荧光性质有决定性的作用。目前采用的量子点合成方法通常是在疏水性有机溶剂中合成,溶剂分子通过与量子点表面的原子形成配位结合,能够填补表面的一些晶格缺陷和悬空键,使量子点发射的荧光强度得到提高。但是在量子点的实际应用中,由于表面的的有机分子与量子点的结合并不稳定,-->量子点往往会因为表面的氧化和腐蚀而使荧光性质下降。核壳结构的量子点则能够更好的解决这一问题,其结构是在量子点表面外延生长能带间隙更宽本文档来自技高网...

【技术保护点】
硒化镉/硒化锌/硫化锌双壳层结构量子点的合成方法,其特征在于,该方法采用配位性溶剂时,包含下列步骤:a、在氩气环境下于150摄氏度或者在室温下超声将硒粉溶解在三正辛基膦中,配成硒浓度为0.5摩尔/升的TOP-Se溶液;将硬脂酸锌溶解 于三正辛基膦中,配成锌浓度为0.2摩尔/升的TOP-Zn溶液;将六甲基二硅硫烷溶解于三正辛基膦中,配成硫浓度为0.2摩尔/升的TOP-S溶液;b、把二水乙酸镉加入烧瓶,再加入二水乙酸镉质量200~300倍的三正辛基氧化膦,以及二水乙 酸镉质量100~300倍且不多于三正辛基氧化膦的十六胺,在氩气环境下加热至270至300摄氏度;c、取T...

【技术特征摘要】
1.硒化镉/硒化锌/硫化锌双壳层结构量子点的合成方法,其特征在于,该方法采用配位性溶剂时,包含下列步骤:a、在氩气环境下于150摄氏度或者在室温下超声将硒粉溶解在三正辛基膦中,配成硒浓度为0.5摩尔/升的TOP-Se溶液;将硬脂酸锌溶解于三正辛基膦中,配成锌浓度为0.2摩尔/升的TOP-Zn溶液;将六甲基二硅硫烷溶解于三正辛基膦中,配成硫浓度为0.2摩尔/升的TOP-S溶液;b、把二水乙酸镉加入烧瓶,再加入二水乙酸镉质量200~300倍的三正辛基氧化膦,以及二水乙酸镉质量100~300倍且不多于三正辛基氧化膦的十六胺,在氩气环境下加热至270至300摄氏度;c、取TOP-Se溶液,溶液中所含的硒与烧瓶中的镉元素摩尔比值为1~10比1,快速搅拌下在2秒钟内将TOP-Se溶液全部注入烧瓶中,自然降温至80摄氏度,得到硒化镉量子点原液;d、测量硒化镉量子点的紫外可见吸收光谱,通过带边吸收的峰值计算硒化镉量子点的半径:<mrow><msub><mi>R</mi><mi>CdSe</mi></msub><mo>=</mo><mfrac><mrow><mrow><mo>(</mo><mn>9.8127</mn><mo>&times;</mo><msup><mn>10</mn><mrow><mo>-</mo><mn>7</mn></mrow></msup><mo>)</mo></mrow><msup><mi>&lambda;</mi><mn>4</mn></msup><mo>-</mo><mrow><mo>(</mo><mn>2.6575</mn><mo>&times;</mo><msup><mn>10</mn><mrow><mo>-</mo><mn>6</mn></mrow></msup><mo>)</mo></mrow><msup><mi>&lambda;</mi><mn>3</mn></msup><mo>+</mo><mrow><mo>(</mo><mn>1.6242</mn><mo>&times;</mo><msup><mn>10</mn><mrow><mo>-</mo><mn>3</mn></mrow></msup><mo>)</mo></mrow><msup><mi>&lambda;</mi><mn>2</mn></msup><mo>-</mo><mrow><mo>(</mo><mn>0.4277</mn><mo>)</mo></mrow><mi>&lambda;</mi><mo>+</mo><mn>41.57</mn></mrow><mn>2</mn></mfrac></mrow>其中λ为带边吸收峰的波长;计算得到的硒化镉量子点的颗粒数:其中MCdSe为硒化镉的摩尔质量,ρCdSe为硒化镉的密度;e、在氩气保护下搅拌加热至190至200摄氏度,用20至30分钟时间滴加TOP-Zn和TOP-Se的混合液,锌和硒的摩尔数比为1∶1且等于所需硒化锌的摩尔数,所需硒化锌的摩尔数为:n可取1、2、3,分别为硒化锌是1、2、3个单分子层时的取值,ρZnSe表示硒化锌的密度,MZnSe为硒化锌的摩尔质量;f、保持180摄氏度的温度1小时,自然降温至60摄氏度,得到硒化镉/硒化锌量子点原液;g、加入甲醇、或者乙醇、或者丁醇、或者丙酮直至液体出现絮凝,离心取沉淀物;在50至70摄氏度的环境中真空干燥,得到硒化镉/硒化锌量子点;h、在硒化镉/硒化锌量子点表面包覆3至5个单层的硫化锌,对于硫化锌壳层,其含有硫化锌的摩尔数计算公式为:公式中RCdSe/ZnSe表示硒化镉/硒化锌量子点半径,n可取3、4、5,分别为硫化锌是3、4、5个单分子层时的取值,ρZnS表示硫化锌的密度,MZnS为硫化锌的摩尔质量;i、向烧瓶中加入硒化镉/硒化锌量子点和二水乙酸锌,其中二水乙酸锌的摩尔数与步骤h计算得到的硫化锌摩尔数相同,再加入三正辛基氧化膦和十六胺,其质量都为步骤b中二水乙酸镉质量的200~300倍,且十六胺的质量不多于三正辛基氧化膦的质量。密封,搅拌加热至120摄氏度,抽真空至无明显气泡产生,充入氩气,再搅拌加热至150至160摄氏度;j、取TOP-S溶液,其所含硫的摩尔数等于步骤h中的硫化锌的摩尔数,在快速搅拌下,用20至30分钟时间缓慢加入到烧瓶中,于150摄氏度保持1小时,然后自然降温至60摄氏度,得到硒化镉/硒化锌/硫化锌量子点原液;k、加入甲醇、或者乙醇、或者丁醇、或者丙酮直至液体出现絮凝,离心取沉淀物;l、将沉淀物在50至70摄氏度的环境中真空干燥,得到硒化镉/硒化锌/硫化锌量子点。2.硒化镉/硒化锌/硫化锌双壳层结构量子点的合成方法,其特征在于,该方法采用非配位性溶剂时,包含下列步...

【专利技术属性】
技术研发人员:刘祖黎夏星杜桂焕李岳彬陈海生周弦
申请(专利权)人:武汉麦迪凯生物技术有限公司
类型:发明
国别省市:83[中国|武汉]

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