用活性/可控聚合制备低分子量窄分布溴化聚苯乙烯的方法技术

一种利用活性／可控聚合制备低分子量溴化聚苯乙烯阻燃剂的方法。采用原子转移自由基聚合（ＡＴＲＰ）或反向原子转移自由基聚合（ＦＡＴＲＰ）来制备分子量可控的低分子量溴化聚苯乙烯。以有机卤代物为引发剂，ＦＡＴＲＰ中加入偶氮类引发剂，低价金属卤化物催化剂及配位体，可通过本体聚合、悬浮聚合、乳液聚合得到窄分布低分子量聚苯乙烯。该聚苯乙烯与烷基卤化物、烷基卤化铝、脱水剂混合，用溴素溴化得到窄分布低分子量溴化聚苯乙烯。控制加入单体或溴素的质量可得到不同低分子量聚苯乙烯或溴化聚苯乙烯。所得低分子量溴化聚苯乙烯阻燃剂含溴量高，与基材的相容性好，耐热、抗老化性能优良，对基体树脂的抗冲击性能影响极小。

【技术实现步骤摘要】

本专利技术属于化工领域，涉及阻燃剂，尤其是利用活性/可控聚合制备低分子量溴化聚苯乙烯的方法。
技术介绍
原子转移自由基聚合(ATRP)是活性/可控聚合的一种，是一种新型的高分子合成方法。与传统的自由基聚合不同，ATRP是控制聚合物分子量最理想的方法，能够对高分子的结构(合成无规、嵌段、接枝、树枝状、星型、超支化等结构的高分子)和分子量实现比较精确的控制，得到窄分布的聚合物分子量。低分子量溴化聚苯乙烯主要用于工程塑料聚酰胺(PA)、聚酯(PBT、PET)、聚苯乙烯(PS)的阻燃。它即可以单独使用也可以与三氧化二锑(Sb2O3)共同使用协效阻燃。溴化聚苯乙烯(BPS)的分子量极大地影响阻燃剂的加工性能和与基体树脂的相容性能。溴化聚苯乙烯一般是由聚苯乙烯经溴化制得，所以BPS分子量的大小完全是由聚苯乙烯原料的分子量决定的。通过控制聚合度，可有效控制低聚物的分子量，形成具有不同软化温度的低聚物，适应不同基材的需求。国内现在的溴化聚苯乙烯产品是采用高分子量(分子量在200,000以上)的聚苯乙烯直接溴化而成，所以得到的产品分子量也非常高，加工温度过高，与被阻燃的基体树脂相容性不好，极大的影响本文档来自技高网...

【技术保护点】
一种用活性／可控聚合制备低分子量窄分布溴化聚苯乙烯的方法，其特征在于：采用原子转移自由基聚合或反向原子转移自由基聚合为活性／可控聚合方法制备低分子量窄分布聚苯乙烯，并以烷基卤化物为溶剂，烷基卤化铝为催化剂，在脱水剂的存在下，用液溴对该聚苯乙烯进行溴化，得到低分子量窄分布溴化聚苯乙烯。

【技术特征摘要】
1. 一种用活性/可控聚合制备低分子量窄分布溴化聚苯乙烯的方法，其特征在于：采用原子转移自由基聚合或反向原子转移自由基聚合为活性/可控聚合方法制备低分子量窄分布聚苯乙烯，并以烷基卤化物为溶剂，烷基卤化铝为催化剂，在脱水剂的存在下，用液溴对该聚苯乙烯进行溴化，得到低分子量窄分布溴化聚苯乙烯。2. 根据权利要求1所述制备低分子量窄分布聚苯乙烯的方法，所采用的原子转移自由基聚合的步骤如下，原料比例均以重量份计算：(1)100～100,000份精制的苯乙烯，1～20份有机卤代物引发剂，1～20份低价金属卤化物催化剂，5～30份配位体，加入烧瓶中；(2)将反应体系抽真空后充氮气，加热到50～150℃，磁力搅拌并回流下反应4～60h；(3)得到的产物用强极性溶剂溶解后，滴加到甲醇和蒸馏水的比例为1∶3～1∶10沉淀剂中沉淀、过滤，溶解和沉淀反复3～8次后，置于30～100℃真空烘箱干燥，得到低分子量窄分布聚苯乙烯。3. 根据权利要求1所述制备低分子量窄分布聚苯乙烯的方法，所采用的反向原子转移自由基聚合的步骤如下：(a)100～100,000份精制的苯乙烯，1～20份有机卤代物引发剂，1～20份偶氮类引发剂，1～20份高价金属卤化物催化剂，5～30份配位体，加入烧瓶中；(b)将反应体系抽真空后充氮气，加热到50～150℃，磁力搅拌并回流下反应4～60h；(c)得到的产物用强极性溶剂溶解后，滴加到甲醇和蒸馏水的比例为1∶3～1∶10沉淀剂中沉淀、过滤，溶解和沉淀反复3～8次后，置于30～100℃真空烘箱干燥，得到窄分布低分子量聚苯乙烯。4. 根据权利要求1所述，制备低分子量窄分布溴化聚苯乙烯的步骤如下：(a)将低分子量聚苯乙烯1～...

【专利技术属性】
技术研发人员：刘琳，刘洋，王国建，李胜利，
申请(专利权)人：同济大学，
类型：发明
国别省市：31[中国|上海]