氟塑料表面活化剂的制作和封装制造技术

本发明专利技术是一种氟塑料表面活化剂的制作和封装技术．这种活化剂的制作方法是在０～５０°Ｃ和惰性气体保护下，将碱金属一次投入盛有有机溶剂的反应瓶中，在搅拌下滴加芳香稠环烃化合物的有机溶液即制得质量稳定的络合物溶液．向络合物溶液中加疏水剂和填料，提高了活化剂的适用期．采用适当的封装技术，延长了活化剂的贮存期．（*该技术在2005年保护过期，可自由使用*）

【技术实现步骤摘要】
本专利技术是一种氟塑料表面活化剂的制作和封装技术。氟塑料如聚四氟乙烯、聚三氟氯乙烯以及含氟共聚物等具有良好的物理、机械和电性能。但是作为该材料特性之一的难粘性在某种程度上影响了它们的广泛应用。因此解决其胶接问题具有重要的意义。在解决氟塑料的胶接中。广泛采用的方法是碱金属-芳香稠环烃化合物络合溶液对氟塑料表面进行活化处理。然后用普通的胶粘剂进行胶接。碱金属-芳香稠环烃化合物络合溶液的现有制作方法〔1.任杰、黄岳元，粘接，№5.20(1982)，2.冯素英，绝缘材料通讯，№624(1979)，3.USP 3440088(1969)〕中多数采用在惰性气体保护下，将芳香稠环烃化合物溶于适当的有机溶剂中，然后在搅拌下。逐次加入碱金属碎片。此法的缺点是长时间敞口加料，碱金属容易和空气中的氧及水份作用生成付产物，另外芳香稠环烃化合物和有机溶剂亦易挥发，使活化剂质量不稳定。再者加碱金属碎片的时间较长，浪费人力和动力。本专利技术的目的在于改进碱金属-芳香稠环烃化合物络合溶液的制作方法，并通过改进封装技术，延长活化剂的贮存期。根据本专利技术，在0～50℃和惰性气体保护下，将碱金属一次投入盛有占总溶剂重量20～80%有机溶剂的反应瓶中，在搅拌器搅拌下，滴加芳香稠环烃化合物有机溶液(碱金属和芳香稠环烃化合物按等克分子比投料)。继续搅拌至碱金属反应完即可得到络合物溶液。向络合物溶液中加入疏水剂(如石蜡和聚烯烃等)和填料(如精磨硅土粉、氧化硅粉和石墨粉等)，加热待固体石蜡熔化后混合均匀即得到糊状活化剂。用改进方法制得的络合物溶液的质量稳定，制备时间缩短五分之二，络合物溶液的颜色为墨绿色。用这种络合物溶液进行抗空气分解性能试验，即将络合物溶液注入一个内径为6厘米、深为4厘米的小园柱形容器内，装到2厘米高后敞口放在室温为20±2℃，相对湿度为60±5%的房间内，测定它完全失去墨绿色的时间。此值大于16小时。USP 3440088采用同样方法测得络合物溶液抗空气分解时间小于12小时。用本专利技术改进方法制得的络合物溶液活化处理聚四氟乙烯薄膜，用环氧胶粘剂胶接，在室温下加压固化，按国际标准ISO-4587-1979进行测试单搭接拉伸剪切强度，可达到140公斤/厘米2。适于制备络合物溶液的碱金属有钠、锂、钾和钯等，其中最好为钠。适于制备络合物溶液的芳香稠环化合物有萘、联苯、蒽、苝、芘、苊、菲、茆、α-甲基萘、β-甲基萘和芴等。其中萘和蒽最好。适于制备络合物溶液的有机溶剂有醚，如四氢呋喃、乙二醇二甲醚、二甲基乙基醚、甲基乙基醚等，其中最好是四氢呋喃和乙二醇二甲醚。络合物溶液的浓度范围很宽，最低为0.5克分子，一般为1-6克分子。本专利技术的另一改进是在0～60℃和向容器中充惰性气体(排除空气)的条件下包装，用石蜡和胶粘剂密封。此胶粘剂可为丁苯橡胶胶粘剂、聚硫橡胶胶粘剂、丁基橡胶胶粘剂和异丁橡胶胶粘剂等。容容器材质为马口铁或塑料。这种封装技术不仅适用于性化剂，而且还适用于不含其他组份的络合物溶液。本专利技术用以下例子予以进一步说明例1向反应瓶中加300毫升四氢呋喃，在室温下通氮搅拌，一次加入92克金属钠，然后滴加萘的四氢呋喃液(其中萘512克，四氢呋喃700毫升)，继续搅拌1～2小时，即得墨绿色的络合物溶液。向络合物溶液中加300克熔点为42～46℃的固体石蜡、15克液体石蜡、40克二氧化硅粉和10克精磨硅土粉，加热升温至54±2℃使固体石蜡熔化，混合均匀后降至室温按前面所述方法进行活化剂的抗空气分解性能试验，其抗空气分解时间为39天左右。USP，3440088采用同样的方法测得活化剂抗空气分解时间为20天。例2 向反应瓶中加200毫升四氢呋喃，在室温下通氮搅拌，一次加入46克金属钠，然后滴加萘的四氢呋喃溶液(其中萘256克，四氢呋喃800毫升)，继续搅拌1-2小时即得墨绿色的络合溶液。在温度为30℃及通氮条件下装入塑料瓶中，用异丁橡胶胶粘剂密封。封装的活化剂贮存10个月后，未观察到有明显变化，用该活化剂活化处理聚四氟乙烯薄膜，按国际标准ISO-4587-1979进行测试单搭接拉伸剪切强度可达140公斤/厘米2。日本“接着”vol 7(10)·51(1963)报导络合物溶液在充有惰性气体的玻璃或马口铁容器中贮存，其贮存期仅为2个月。本文档来自技高网...

【技术保护点】
一种氟塑料表面活化剂由碱金属－芳香稠环烃化合物络合溶液、疏水剂和填料制成。本专利技术的特征在于改进了络合物溶液的制作方法，即在０～５０℃和惰性气体保护下，将碱金属一次投入盛有有机溶剂的反应瓶中，在搅拌器搅拌下滴加芳香稠环烃化合物的有机溶液制成络合物溶液。此络合物溶液和由它制成的活化剂是在０～６０℃和向容器中充惰性气体条件下包装，并用石蜡和胶粘剂密封。

【技术特征摘要】
1.一种氟塑料表面活化剂由碱金属-芳香稠环烃化合物络合溶液、疏水剂和填料制成。本发明的特征在于改进了络合物溶液的制作方法，即在0～50℃和惰性气体保护下，将碱金属一次投入盛有有机溶剂的反应瓶中，在搅拌器搅拌下滴加芳香稠环烃化合物的有机溶液制成络合物溶液。此络合物溶液和由它制成的活化剂是在0～60℃和向容器中充惰性气体条件...

【专利技术属性】
技术研发人员：魏志尧，徐保国，
申请(专利权)人：化学工业部黎明化工研究院，
类型：发明
国别省市：41[中国|河南]