轻量化方镁石-铁铝尖晶石耐火材料及其制备方法技术

本发明专利技术涉及一种轻量化方镁石‑铁铝尖晶石耐火材料及其制备方法。其方案是：以10~20wt%的粒径为3~5mm、30~40wt%的粒径为1~2.8mm和10~15wt%的粒径为0.1~0.8mm的纳米孔径的多孔方镁石‑镁铝尖晶石陶瓷材料颗粒为骨料，以8~15wt%的纳米孔径的多孔方镁石‑镁铝尖晶石陶瓷材料细粉、10~15wt%的铁铝尖晶石‑刚玉复合细粉和10~20wt%的镁砂细粉为基质，外加骨料与基质之和2~8wt%的结合剂。先将骨料置于真空搅拌机，抽真空，加入结合剂，搅拌，关闭抽真空系统；加入基质，搅拌，成型，干燥，在1500~1650℃保温，冷却，即得轻量化方镁石‑铁铝尖晶石耐火材料。所得制品的气孔为纳米孔，导热系数低、抗侵蚀性好、挂窑皮性能优良和热震稳定性高。

Lightweight periclase hercynite refractory material and preparation method thereof

The invention relates to a lightweight periclase hercynite refractory material and preparation method thereof. The solution is: to nano aperture 10~20wt% diameter is 3~5mm, the particle size of 30~40wt% is 1~2.8mm and 10~15wt% for the 0.1~0.8mm diameter of the porous ceramic material periclase spinel particles as aggregate, with magnesia powder nano aperture 8~15wt% porous periclase spinel ceramic material powder, iron 10~15wt% aluminum spinel corundum composite powder and 10~20wt% as matrix, aggregate and bond plus matrix and 2~8wt%. The aggregate in a vacuum mixer, vacuum pumping, binders, mixing, close the vacuum system; adding the matrix, mixing, molding, drying, heat preservation, cooling is at 1500~1650 DEG C, lightweight periclase hercynite refractories. The pores of the products are nano pores, which have low thermal conductivity, good erosion resistance, good performance and high thermal shock resistance.

【技术实现步骤摘要】
轻量化方镁石-铁铝尖晶石耐火材料及其制备方法
本专利技术属于方镁石-铁铝尖晶石耐火材料
尤其涉及一种轻量化方镁石-铁铝尖晶石耐火材料及其制备方法。
技术介绍
方镁石-铁铝尖晶石耐火材料由于具有优异的高温稳定性和挂窑皮性能，已广泛应用于以煤粉为燃料的水泥回转窑烧成带。现有的方镁石-铁铝尖晶石耐火材料一般以烧结或电熔镁砂为原料制得，体积密度较大和导热系数较高，在使用过程中，一方面会导致水泥回转窑筒体温度过高，造成大量热量损失，另一方面会加重回转窑的重量，增加轮带区筒体应力，加速筒体变形，增加安全隐患。为了降低回转窑筒体温度、减轻轮带区负荷、便利安全生产，耐火材料工作者已研发出了多层复合耐火材料来替代传统致密耐火材料。如“方镁石-镁铁铁铝尖晶石/镁橄榄石复合砖（ZL201510104066）”专利技术，制备了具有工作层和隔热层的复合耐火材料，其制备工艺复杂，隔热层强度较低，且隔热层与致密层容易因热物性不匹配产生裂纹，严重影响使用寿命；又如“一种水泥回转窑用低导热率镁铁铝尖晶石砖及其生产方法（ZL201610021949.9）”专利技术，以聚丙烯纤维为造孔剂制得了具有纤维状微孔的低导热镁铁铝尖晶石耐火材料，但气孔孔径较大，且为贯通状，使得耐火材料易被窑内硫化物及盐碱等介质侵蚀；再如“水泥回转窑用轻量化方镁石-镁铝尖晶石耐火材料及其制备方法（ZL201410059476.2）”专利技术，以多孔方镁石-尖晶石陶瓷材料为原料替代致密镁砂，制得了低导热的轻量化耐火材料，但轻量化耐火材料气孔的孔径较大、透气度高，抗硫化物及盐碱等介质的侵蚀能力较差。
技术实现思路
本专利技术旨在克服现有技术缺陷，目的是提供一种制备工艺简单和气孔为纳米级的轻量化方镁石-铁铝尖晶石耐火材料的制备方法，用该方法制备的轻量化方镁石-铁铝尖晶石耐火材料导热系数低、抗侵蚀性良好、挂窑皮性能优异和热震稳定性能高。为实现上述目的，本专利技术采用的技术方案是：以10~20wt%的粒径为3~5mm的纳米孔径的多孔方镁石-镁铝尖晶石陶瓷材料颗粒、30~40wt%的粒径为1~2.8mm的纳米孔径的多孔方镁石-镁铝尖晶石陶瓷材料颗粒和10~15wt%的粒径为0.1~0.8mm的纳米孔径的多孔方镁石-镁铝尖晶石陶瓷材料颗粒为骨料，以8~15wt%的粒径小于0.074mm的纳米孔径的多孔方镁石-镁铝尖晶石陶瓷材料细粉、10~15wt%的铁铝尖晶石-刚玉复合细粉和10~20wt%的镁砂细粉为基质，以所述骨料和基质之和2~8wt%的Al3+溶液为结合剂。按上述成分及其含量：先将所述骨料置于真空搅拌机中，抽真空至2.0kPa以下，再倒入所述含Al3+溶液，搅拌10~15分钟，关闭抽真空系统；然后倒入所述基质，搅拌均匀，在100~200MPa条件下机压成型，在110~220℃条件下干燥12~36小时，在1500~1650℃条件下保温3~8小时，冷却，即得轻量化方镁石-铁铝尖晶石耐火材料。所述纳米孔径的多孔方镁石-镁铝尖晶石陶瓷材料的制备步骤是：第一步、先将菱镁矿细粉以1~1.5℃/min的速率升温至650~750℃，保温3~6小时；再以1.5~2℃/min的速率升温至820~900℃，保温2~5小时，最后以2~3℃/min的速率升温至1000~1200℃，保温3~7小时，冷却，得到高孔隙率的氧化镁粉体；第二步、按所述高孔隙率的氧化镁粉体为63~91wt%、含Al3+溶液为1~22wt%和氢氧化铝微粉为1~24wt%，先将所述高孔隙率的氧化镁粉体置于真空搅拌机中，抽真空至2.0kPa以下，再将所述含Al3+溶液和所述氢氧化铝微粉倒入真空搅拌机中，搅拌20~40分钟，关闭抽真空系统，得到混合料；第三步、将所述混合料升温至100~200℃，保温5~9h，冷却，在50~150MPa条件下机压成型，成型后的坯体于100~150℃条件下干燥10~30小时；然后以0.7~1.7℃/min的速率升温至1050~1300℃，保温3~5小时，再以3.5~5.5℃/min的速率升温至1400~1600℃，保温4~12小时，冷却，即得纳米孔径的多孔方镁石-镁铝尖晶石陶瓷材料。所述纳米孔径的多孔方镁石-镁铝尖晶石陶瓷材料经破碎和筛分，得到不同粒径的陶瓷材料颗粒和陶瓷材料细粉。所述含Al3+溶液为铝溶胶、或为氯化铝溶液、或为铝溶胶和氯化铝溶液的混合物；所述混合物中的铝溶胶∶氯化铝溶液的质量比为1∶（0.5~2）。所述铁铝尖晶石-刚玉复合细粉的粒径小于0.074mm，所述铁铝尖晶石-刚玉复合细粉的Fe2O3含量为39~45wt%，Al2O3含量为54~59wt%，MgO含量为1.0~2.5wt%。所述镁砂细粉的粒径小于0.074mm，所述镁砂细粉的MgO含量大于96wt%。所述铝溶胶的固含量为20~30wt%，所述铝溶胶的Al2O3含量为10~15wt%。所述氯化铝溶液中的AlCl3含量为11~15wt%。所述菱镁矿细粉的粒径小于0.088mm，所述菱镁矿细粉的MgO含量为44~50wt%。所述氢氧化铝微粉的粒径小于0.006mm，所述氢氧化铝微粉的Al2O3含量为60~66wt%。由于采用上述技术方案，本专利技术与现有技术相比有如下积极效果：（1）本专利技术采用的纳米孔径的多孔方镁石-镁铝尖晶石陶瓷材料的制备方法是：先利用菱镁矿细粉在650~750℃条件下分解产生纳米级气孔，利用其在820~1200℃时表面扩散和蒸发-凝聚的物质传输过程使氧化镁微晶之间产生颈部链接，限制烧结中后期的颗粒重排，得到了高孔隙率的氧化镁粉体；再向高孔隙率的氧化镁粉体中引入含Al3+的溶液，在真空条件下让溶液中固相富集在颗粒颈部，通过高温下原位反应生成具有一定体积膨胀的镁铝尖晶石，阻碍纳米孔合并长大；最后向高孔隙率的氧化镁粉体中加入氢氧化铝微粉以填充高孔隙率的氧化镁粉体颗粒之间的空隙，一方面会使氧化镁颗粒间的气孔纳米化，另一方面与氧化镁原位反应形成尖晶石颈部连接，以阻止氧化镁颗粒在高温烧结过程中的重排；所制备的纳米孔径的多孔方镁石-镁铝尖晶石陶瓷材料的孔径为纳米级，具有透气度低、体积密度小、导热系数低和强度高的优点，从而使所制得的轻量化方镁石-铁铝尖晶石耐火材料导热系数低和抗侵蚀性良好。（2）本专利技术在轻量化方镁石-铁铝尖晶石耐火材料的制备方面，将部分铝溶胶和氯化铝溶液中的Al3+离子填充在作为骨料的纳米孔径的多孔方镁石-镁铝尖晶石陶瓷颗粒表面孔中，部分附着在骨料表面，高温下含Al3+溶液与骨料和基质中的MgO原位形成MgAl2O4，既能堵塞骨料表面部分气孔，减少了气孔的贯通性，又能增强骨料/基质间的固固结合；同时在基质中引入的铁铝尖晶石-刚玉复合细粉会与镁砂细粉及纳米孔径的多孔方镁石-镁铝尖晶石陶瓷细粉原位反应，形成镁铝铁复合尖晶石，增强了基质间的固固结合，有效提高了轻量化方镁石-铁铝尖晶石耐火材料的高温强度和热震稳定性。本专利技术所制备的轻量化方镁石-铁铝尖晶石耐火材料经检测：显气孔率为22~38%；体积密度为2.10~2.82g/cm3；平均孔径为300~2000nm；耐压强度为70~110MPa。因此，本专利技术制备工艺简单，用该方法制备的轻量化方镁石-铁铝尖晶石耐火材料制品的气孔为纳米级，具有导热系数低、抗侵蚀性良好、挂窑皮性能本文档来自技高网...

【技术保护点】
一种轻量化方镁石‑铁铝尖晶石耐火材料的制备方法，其特征在于所述轻量化方镁石‑铁铝尖晶石耐火材料的成分及其含量是：以10~20wt%的粒径为3~5mm的纳米孔径的多孔方镁石‑镁铝尖晶石陶瓷材料颗粒、30~40wt%的粒径为1~2.8mm的纳米孔径的多孔方镁石‑镁铝尖晶石陶瓷材料颗粒和10~15wt%的粒径为0.1~0.8mm的纳米孔径的多孔方镁石‑镁铝尖晶石陶瓷材料颗粒为骨料，以8~15wt%的粒径小于0.074mm的纳米孔径的多孔方镁石‑镁铝尖晶石陶瓷材料细粉、10~15wt%的铁铝尖晶石‑刚玉复合细粉和10~20wt%的镁砂细粉为基质，以所述骨料和基质之和2~8wt%的Al

【技术特征摘要】
1.一种轻量化方镁石-铁铝尖晶石耐火材料的制备方法，其特征在于所述轻量化方镁石-铁铝尖晶石耐火材料的成分及其含量是：以10~20wt%的粒径为3~5mm的纳米孔径的多孔方镁石-镁铝尖晶石陶瓷材料颗粒、30~40wt%的粒径为1~2.8mm的纳米孔径的多孔方镁石-镁铝尖晶石陶瓷材料颗粒和10~15wt%的粒径为0.1~0.8mm的纳米孔径的多孔方镁石-镁铝尖晶石陶瓷材料颗粒为骨料，以8~15wt%的粒径小于0.074mm的纳米孔径的多孔方镁石-镁铝尖晶石陶瓷材料细粉、10~15wt%的铁铝尖晶石-刚玉复合细粉和10~20wt%的镁砂细粉为基质，以所述骨料和基质之和2~8wt%的Al3+溶液为结合剂；按上述成分及其含量：先将所述骨料置于真空搅拌机中，抽真空至2.0kPa以下，再倒入所述含Al3+溶液，搅拌10~15分钟，关闭抽真空系统；然后倒入所述基质，搅拌均匀，在100~200MPa条件下机压成型，在110~220℃条件下干燥12~36小时，在1500~1650℃条件下保温3~8小时，冷却，即得轻量化方镁石-铁铝尖晶石耐火材料；所述纳米孔径的多孔方镁石-镁铝尖晶石陶瓷材料的制备步骤是：第一步、先将菱镁矿细粉以1~1.5℃/min的速率升温至650~750℃，保温3~6小时；再以1.5~2℃/min的速率升温至820~900℃，保温2~5小时，最后以2~3℃/min的速率升温至1000~1200℃，保温3~7小时，冷却，得到高孔隙率的氧化镁粉体；第二步、按所述高孔隙率的氧化镁粉体为63~91wt%、含Al3+溶液为1~22wt%和氢氧化铝微粉为1~24wt%，先将所述高孔隙率的氧化镁粉体置于真空搅拌机中，抽真空至2.0kPa以下，再将所述含Al3+溶液和所述氢氧化铝微粉倒入真空搅拌机中，搅拌20~40分钟，关闭抽真空系统，得到混合料；第三步、将所述混合料升温至100~200℃，保温5~9h，冷却，在50~150MPa条件下机压成型，成...

【专利技术属性】
技术研发人员：鄢文，马三宝，陈哲，李楠，李亚伟，
申请(专利权)人：武汉科技大学，
类型：发明
国别省市：湖北,42